Ti-Ta系近α型鈦合金極薄壁管材退火工藝研究

趙圣澤，郭荻子，王 曉，楊海瑛

(西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

核乏燃料后處理是核電工業(yè)中實(shí)現(xiàn)核燃料循環(huán)利用的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到我國(guó)核電發(fā)展重大戰(zhàn)略的實(shí)施[1-2]。為了解決后處理設(shè)備傳統(tǒng)用材壽命短、極易被腐蝕損壞的弊端，西北有色金屬研究院自主研發(fā)了一種Ti-Ta系近α型鈦合金[3-5]。該合金具有中等強(qiáng)度、良好的耐蝕性能、很高的塑韌性及良好的冷加工性能和焊接性能，容易制備成管材、板材、棒材及異型部件等[6-7]。后處理系統(tǒng)設(shè)備穿地閥門用波紋管具有特殊的使用環(huán)境，除需承受系統(tǒng)壓力和有放射性離子的強(qiáng)酸介質(zhì)腐蝕外，還應(yīng)滿足閥門日常開關(guān)所需軸向壓縮、拉伸性能的要求[2]。故用于成形核用波紋管的近α型鈦合金極薄壁管材應(yīng)具有良好的強(qiáng)塑性匹配：抗拉強(qiáng)度Rm≥400 MPa，屈服強(qiáng)度Rp0.2≥280 MPa，伸長(zhǎng)率A≥30%(該性能指標(biāo)來源于陜西省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目2017ZDXM-GY-044)。

后處理系統(tǒng)設(shè)備用波紋管通常采用多層極薄壁管(壁厚≤0.3 mm)組合裝配后經(jīng)液壓成形制備，對(duì)極薄壁管材坯料的表面質(zhì)量及尺寸精度有著極高的要求?，F(xiàn)有鈦合金薄壁管材的制備方法均不同程度存在成本高、性能穩(wěn)定性差、外觀尺寸精度低等缺陷，為此選用西北有色金屬研究院自主研發(fā)的多道次大變形量冷軋+滾珠旋壓法制備該極薄壁管材[8]，以滿足該類波紋管的成形要求。目前鮮有關(guān)于利用此加工方法制備鈦合金極薄壁管材性能控制的研究報(bào)道。

本研究選用3次真空自耗電弧熔煉(VAR)制備的Ti-Ta系近α型鈦合金鑄錠，經(jīng)多火次鍛造、擠壓、多道次大變形量冷軋、滾珠旋壓制備出成品極薄壁管材，研究保溫時(shí)間、退火溫度對(duì)極薄壁管材顯微組織與力學(xué)性能的影響，以期為完善該近α型鈦合金極薄壁管材的退火工藝制度提供數(shù)據(jù)支持。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

采用3次真空自耗電弧熔煉、多火次鐓拔、包套擠壓制備出規(guī)格為φ80 mm×9 mm的Ti-Ta系近α型鈦合金管坯，其化學(xué)成分如表1所示。管坯經(jīng)過多道次大變形量(45%～70%)冷軋得到規(guī)格為φ39.26 mm×1.75 mm的冷軋管材，經(jīng)500 ℃/60 min去應(yīng)力退火后，采用滾珠旋壓法制備出規(guī)格為φ35.9 mm×0.22 mm的成品極薄壁管材(以下簡(jiǎn)稱Ti-Ta系管材)。

表1 Ti-Ta系管坯化學(xué)成分(w/%)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

Ti-Ta系合金的再結(jié)晶溫度為500～650 ℃，故選擇在650 ℃對(duì)Ti-Ta系管材進(jìn)行真空退火處理，保溫時(shí)間分別為10、20、30、60 min，爐冷，研究保溫時(shí)間對(duì)管材顯微組織及力學(xué)性能的影響。

分別在550、590、620、650、680、720、750 ℃對(duì)Ti-Ta系管材進(jìn)行真空退火處理，保溫時(shí)間為60 min，爐冷，進(jìn)一步研究退火溫度對(duì)管材顯微組織及力學(xué)性能的影響。

從冷旋態(tài)、退火態(tài)Ti-Ta系管材上分別切取規(guī)格為10 mm×10 mm的試樣片，鑲樣后在自動(dòng)磨樣機(jī)上依次用400#、600#、800#、1000#、2000#砂紙打磨、拋光，然后用腐蝕劑(V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶3∶5)浸蝕。采用Olympus光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察。

從冷旋態(tài)及退火態(tài)管材上截取規(guī)格為φ35.9 mm×0.22 mm×260 mm的定尺管樣，采用INSTRON 5985萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 冷旋態(tài)Ti-Ta系管材顯微組織

圖1為Ti-Ta系管材旋壓前去應(yīng)力退火態(tài)的橫縱向顯微組織。從圖1可見，旋壓前管材顯微組織中存在少量等軸組織，但整體仍保持軋制取向。

圖1 旋壓前Ti-Ta系管材的顯微組織Fig.1 Microstructures of Ti-Ta system pipe before spinning：(a) transverse section; (b) longitudinal section

圖2為冷旋態(tài)Ti-Ta系管材的橫縱向顯微組織。從圖2可以看出，經(jīng)過旋壓后晶粒形態(tài)發(fā)生劇烈變化，內(nèi)外層的晶粒形態(tài)差別逐漸減小，都沿變形流動(dòng)方向產(chǎn)生了纖維組織，無論橫向或縱向均顯示出周向(縱向)金屬流線，且縱向更為明顯(圖2a、2c)；旋壓后變形組織方向性比較明顯，組織較原始等軸態(tài)細(xì)密，晶粒已充分破碎，晶界模糊不清，呈現(xiàn)纖維狀細(xì)化組織形貌(圖2b、2d)。管材橫向呈現(xiàn)出沿切向拉長(zhǎng)、扭折狀的不均勻變形晶粒(圖2b)，縱向呈現(xiàn)出沿長(zhǎng)度方向變形拉長(zhǎng)的晶粒，纖維化更加明顯(圖2d)。

圖2 冷旋態(tài)Ti-Ta系管材的顯微組織Fig.2 Microstructures of Ti-Ta system pipe in cold spinning state:(a，b) transverse section; (c，d) longitudinal section

滾珠旋壓屬于連續(xù)多點(diǎn)局部成形，管壁受到滾珠壓力構(gòu)成點(diǎn)變形，力學(xué)載荷較小而且沿周向?qū)ΨQ，局部變形充分，導(dǎo)致晶粒充分破碎顯示出纖維化特征。此外，坯料旋壓進(jìn)給時(shí)同時(shí)沿著軸向和切向發(fā)生變形流動(dòng)，大部分金屬沿軸向穩(wěn)定流動(dòng)，小部分金屬沿切向流動(dòng)，因而坯料的軸向和切向均容易產(chǎn)生類似軋制的纖維組織。由于坯料沿軸向伸長(zhǎng)是主要的，切向流動(dòng)是次要的，所以沿縱向形成了明顯的纖維組織，而切向纖維組織不明顯。

2.2 退火態(tài)Ti-Ta系管材顯微組織與力學(xué)性能

2.2.1 保溫時(shí)間對(duì)管材顯微組織與力學(xué)性能的影響

圖3為Ti-Ta系管材在650 ℃退火，保溫不同時(shí)間爐冷至室溫的橫向顯微組織。從圖3可以看出，保溫10 min時(shí)，Ti-Ta系管材變形組織已經(jīng)完全等軸化，保溫時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)到60 min后，顯微組織基本沒有變化，晶粒尺寸也變化不明顯。

圖3 不同退火保溫時(shí)間下Ti-Ta系管材的橫向顯微組織Fig.3 Transverse microstructures of Ti-Ta system pipe with different annealing holding time: (a) 10 min;(b) 20 min; (c) 30 min; (d) 60 min

圖4為Ti-Ta系管材在650 ℃退火，保溫不同時(shí)間爐冷后的室溫拉伸性能。從圖4可以看出，保溫時(shí)間從10 min增至30 min時(shí)，管材的強(qiáng)度、塑性均呈下降趨勢(shì)，隨著保溫時(shí)間進(jìn)一步增加，強(qiáng)度、塑性趨于穩(wěn)定。保溫時(shí)間從10 min增加至60 min，抗拉強(qiáng)度由428 MPa降為420 MPa，屈服強(qiáng)度由318 MPa降為308 MPa，延伸率由35%降為34%。總體來說，隨著退火保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，管材強(qiáng)度、塑性略有降低。

圖4 Ti-Ta系管材室溫拉伸性能隨退火保溫時(shí)間的變化曲線Fig.4 Curves of room temperature tensile properties vs. annealing holding time of Ti-Ta system pipe

以上分析表明，Ti-Ta系管材的顯微組織和力學(xué)性能對(duì)退火保溫時(shí)間不敏感，故保溫時(shí)間選擇范圍較寬。

2.2.2 退火溫度對(duì)管材顯微組織與力學(xué)性能的影響

圖5為經(jīng)不同溫度退火后Ti-Ta系管材的橫向顯微組織。從圖5可以看出，退火溫度為550 ℃時(shí)，管材已完成再結(jié)晶，顯微組織為細(xì)小的等軸組織。隨著退火溫度的升高，晶粒逐漸增大?？v向顯微組織變化過程與橫向組織類似。

圖5 不同退火溫度下Ti-Ta系管材的橫向顯微組織Fig.5 Transverse microstructures of Ti-Ta system pipe at different annealing temperatures：(a) 550 ℃；(b) 590 ℃; (c) 620 ℃; (d) 650 ℃; (e) 680 ℃;(f) 720 ℃; (g) 750 ℃

圖6為Ti-Ta系管材經(jīng)不同溫度退火后的室溫拉伸性能。從圖6可以看出，隨著退火溫度的升高，管材強(qiáng)度降低，塑性升高。

圖6 Ti-Ta系管材室溫拉伸性能隨退火溫度的變化曲線Fig.6 Curves of room temperature tensile properties vs. annealing temperature of Ti-Ta system pipe

由Ti-Ta二元相圖[9]可知，當(dāng)退火溫度為550～750 ℃時(shí)，該Ti-Ta系合金處于α單相區(qū)，因而在該相區(qū)退火時(shí)不發(fā)生相變，即無第二相析出，這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。隨著退火溫度的升高，晶粒發(fā)生聚集和長(zhǎng)大，單位體積內(nèi)的晶界減少，阻礙位錯(cuò)移動(dòng)的能力減弱，故引起管材強(qiáng)度降低，塑性升高。退火溫度為620～750 ℃時(shí)，該Ti-Ta系管材的室溫力學(xué)性能滿足核用波紋管成形對(duì)極薄壁管材的性能要求。但考慮到在720～750 ℃退火時(shí)，管材抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度已接近指標(biāo)下限，故建議成品管材退火溫度范圍為620～680 ℃。

3 結(jié) 論

(1) 冷旋態(tài)Ti-Ta系管材為纖維組織，且縱向相對(duì)橫向更為明顯，經(jīng)退火處理后橫縱向均為等軸組織。

(2) Ti-Ta系管材的顯微組織及力學(xué)性能對(duì)退火保溫時(shí)間不敏感，保溫時(shí)間選擇范圍較寬。隨著退火溫度的升高，晶粒發(fā)生聚集和長(zhǎng)大，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度降低，延伸率提高。

(3) 當(dāng)退火溫度為620～680 ℃，保溫時(shí)間為10～60 min，冷卻方式為爐冷時(shí)，Ti-Ta系管材的力學(xué)性能可滿足核用波紋管成形性要求。