新型高潔凈度粘膠短纖維制造工藝

王婧

（唐山三友集團(tuán)遠(yuǎn)達(dá)纖維有限公司，河北 唐山 063305）

0 引言

近些年隨著新冠病毒的蔓延，醫(yī)護(hù)行業(yè)、公共場所、以及普通群眾日常防護(hù)的升級(jí)，防護(hù)服、口罩、消毒清潔濕巾、醫(yī)用巾墊等防護(hù)用品的產(chǎn)量大幅度提升，使醫(yī)療衛(wèi)材用高潔凈度粘膠短纖維的需求量日益增大。高潔凈度粘膠短纖維可選用木漿或竹漿為原料，通過二次浸漬工藝，生產(chǎn)細(xì)旦型、棉型、中長型高潔凈度粘膠短纖維。高潔凈度粘膠短纖維除了具有普通粘膠短纖維吸濕透氣性、可自然降解的特性之外，還具有白度高、潔凈度高、含硫量低、表面活性物低、水溶物低和酸堿度適當(dāng)?shù)忍攸c(diǎn)，滿足下游醫(yī)療衛(wèi)材行業(yè)非織造無紡布領(lǐng)域的特殊要求。目前，國內(nèi)粘膠短纖維生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中，普遍采用在粘膠脫泡之后、供紡之前加入消光劑的方法生產(chǎn)醫(yī)療衛(wèi)材用高潔凈度粘膠短纖維。由于這種傳統(tǒng)工藝需要先將粉狀的鈦白粉和分散劑加軟水調(diào)配成一定濃度的消光劑溶液再經(jīng)過過濾，然后通過計(jì)量泵按一定比例加入到紡絲膠中，再經(jīng)過均化器充分均化后，粘膠供紡。由于成品纖維的直徑一般在10～20 μm，因此要保證鈦白粉顆粒直徑＜1μm，且能夠均勻的分布在粘膠中才能制得高品質(zhì)的成品纖維。由于鈦白粉顆粒在溶液中具有團(tuán)聚性，在粘膠中分散不均勻，極易發(fā)生團(tuán)聚或沉降成大顆粒，堵塞噴絲孔，從而造成粘膠短纖維成品存在疵點(diǎn)高、白度低等缺點(diǎn)。針對(duì)紡前注入方法生產(chǎn)高潔凈度粘膠短纖維過程中存在的問題，經(jīng)過車間多次論證和實(shí)驗(yàn)調(diào)整，研究開發(fā)出一種在堿纖維素黃化后的溶解過程中按一定比例加入消光劑生產(chǎn)新型高潔凈度粘膠短纖維的方法，經(jīng)過粘膠的細(xì)均化和溶解過程，使在溶液和粘膠中易發(fā)生團(tuán)聚的鈦白粉充分而均勻的分散到粘膠中，具有可操作性強(qiáng)和均勻性好等優(yōu)點(diǎn)，使制得的高潔凈度粘膠短纖維比傳統(tǒng)紡前注入工藝制得的成品纖維疵點(diǎn)顯著降低，白度更高，且不需在供紡前經(jīng)過均化器進(jìn)行均化。

1 新型高潔凈度粘膠短纖維的生產(chǎn)工藝

傳統(tǒng)的紡前注入法生產(chǎn)高潔凈度粘膠短纖維基本原理及重要工藝流程如下：首先，將漿粕浸漬于一定濃度的NaOH 溶液中，使?jié){粕發(fā)生膨化生成堿纖維素，然后堿纖維素經(jīng)壓榨、粉碎、老成制成具有一定聚合度的堿纖維素，再使堿纖維素與二硫化碳發(fā)生黃化反應(yīng)，生成纖維素黃酸酯，然后加入一定量的低溫溶解堿，使纖維素黃酸酯溶于溶解堿中，制成粘膠，再經(jīng)過過濾、熟成，脫泡后制得可供紡的紡絲膠，在送紡前，用計(jì)量泵按一定比例將調(diào)配好的消光劑溶液加入到紡絲膠中，送紡絲機(jī)成形。成形后的纖維經(jīng)過酸洗、水洗、脫硫、漂白、上油等一系列的后處理，再經(jīng)過烘干、打包成為成品。在傳統(tǒng)的紡前注入法生產(chǎn)高潔凈度粘膠短纖維的基礎(chǔ)上，對(duì)其工藝流程進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整，利用粘膠黃化后的細(xì)均化、溶解過程將鈦白粉均勻分散到粘膠中，具體過程如下。

1.1 一次浸漬

將按一定比例混粕后的漿粕放入溫度50 ℃、濃度230 g/L 的NaOH 溶液中浸漬30 min，使?jié){粕發(fā)生堿化作用生成堿纖維素，并溶出半纖。

1.2 一次壓榨

將原料用壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨粉碎，一次壓榨后的堿纖中甲纖含量≥26%，含堿量約為16%。

1.3 二次浸漬

將粉碎后的原料放入溫度50 ℃、濃度170 g/L的NaOH 溶液中進(jìn)行二次浸漬，可以降低堿纖中堿含量，使半纖進(jìn)一步溶出，減少黃化反應(yīng)的副反應(yīng)，降低燒堿，二硫化碳及硫酸消耗，使纖維素大分子間的氫鍵進(jìn)一步受到損壞，使二硫化碳分子在黃化反應(yīng)時(shí)能夠更充分的與堿纖維素發(fā)生反應(yīng)，提高反應(yīng)性能和粘膠的過濾性能。

1.4 二次壓榨

將原料用壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨粉碎，二次壓榨后的堿纖中甲纖含量≥30%，含堿量約為14%。

1.5 老成

將粉碎后的原料放在老成箱中49～51 ℃老成110～130 min，使堿纖與空氣中的氧氣發(fā)生氧化降解，得到具有一定聚合度的堿纖維素。

1.6 黃化

在黃化機(jī)中使不溶于水的堿纖維素在一定溫度下與二硫化碳作用生成可溶于水的纖維素黃酸酯。二硫化碳對(duì)甲纖加入量33%～36%，黃化時(shí)間25～33 min，制得粘膠的甲纖8.5±0.1%。含堿量4.6±0.1%，落球粘度：47±8 秒，黃化時(shí)間一般在30 min 以上，酯化度≥40%。

1.7 溶解

將經(jīng)黃化制成的纖維素黃酸酯溶解在低溫溶解堿液里經(jīng)細(xì)均化制得一定組成的淡桔黃色粘膠溶液。溶解堿液濃度為15～16 g/L 的低溫NaOH 溶液。在粘膠從黃化機(jī)放料至溶解機(jī)時(shí)按一定比例加入消光劑，再進(jìn)入溶解機(jī)、細(xì)均化器中經(jīng)過80 min16 輪循環(huán)研磨攪拌，使粘膠充分均化，使消光劑充分均勻的混合在粘膠中。

1.7.1 消光劑溶液的調(diào)配

將對(duì)甲纖含量0.5%～1%的鈦白粉、對(duì)甲纖含量0.003%的分散劑（六偏磷酸鈉） 和適量軟水加入到消光劑調(diào)配罐，調(diào)配成濃度為200～260 g/L 的消光劑溶液，攪拌1 h 取樣檢測濃度合格后，通過離心泵打入消光劑加入罐。

加入分散劑的作用是：在攪拌作用下，降低液-液和固-液間的界面張力，分散劑對(duì)鈦白粉顆粒在粘膠中的穩(wěn)定分散作用主要通過靜電、空間位阻和電空間穩(wěn)定機(jī)制來實(shí)現(xiàn)。當(dāng)分散劑濃度適宜時(shí)，可使鈦白粉顆粒在粘膠中形成穩(wěn)定的懸濁液，防止鈦白粉顆粒的團(tuán)聚，并且保持分散體系的相對(duì)穩(wěn)定性。當(dāng)分散劑濃度過高時(shí)，由于過飽和吸附現(xiàn)象而不利于鈦白粉顆粒的分散；當(dāng)分散劑濃度過低時(shí)，由于不能充分濕潤鈦白粉顆粒表面而不利于鈦白粉顆粒的分散。常用的分散劑主要有六偏磷酸鈉、硅酸鈉、鋁酸鈉、三羥甲基丙烷、無水乙醇，經(jīng)過楊成、吳繼忠、龍石紅、鄧斌等人的多次實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)六偏磷酸鈉對(duì)鈦白粉在溶劑中的分散效果最好。

1.7.2 消光劑溶液的加入

在黃化21.1 步將調(diào)配好的消光劑溶液經(jīng)過離心泵打入溶解機(jī)。每臺(tái)溶解機(jī)的消光劑加入管道各加裝1 臺(tái)流量計(jì)及自控閥，并與黃化系統(tǒng)設(shè)置連鎖，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)自動(dòng)控制加入，消光劑調(diào)配加入系統(tǒng)示意圖如圖1所示。

圖1 消光劑調(diào)配加入系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of matting agent preparation and addition system

以每批黃化堿纖14.2 t，堿纖中甲纖含量34%，加入鈦白粉的量為對(duì)甲纖含量的1%，加入分散劑（六偏磷酸鈉） 的量為對(duì)甲纖含量的0.003%，消光劑溶液中鈦白粉的濃度為200 g/L 為例，調(diào)配每罐消光劑溶液需要加入鈦白粉的量為14.2×34%×1%×1 000=48.28 kg/ 批；加入分散劑的量為14.2×34%×0.003%=0.14 kg/批；向溶解機(jī)中每批堿纖需要加入消光劑溶液的量為48.28×1 000/0.2=241.4升/批。

1.7.3 檢測粘膠網(wǎng)值和粘度

在粘膠溶解2 800 s 時(shí)，取樣檢測溶解膠的網(wǎng)值和落球粘度是否合格，網(wǎng)值≥30 S，落球粘度一般在47±8 s。由于加入消光劑后粘膠透光性、可見度差，在測定落球粘度時(shí)，肉眼無法監(jiān)測落球時(shí)間，需要在粘度管底部通過鏡子反射觀察落球至管底的時(shí)間來判斷落球時(shí)間。

1.7.4 溶解均化的過程

溶解機(jī)為立式圓筒，蓋上有粘膠進(jìn)口管、視鏡等。底部有出口管。機(jī)內(nèi)有裝攪拌器，粘膠和消光劑在其間可得到充分?jǐn)嚢杌旌稀? 臺(tái)溶解機(jī)通過循環(huán)泵連接8 臺(tái)細(xì)均化器，借助循環(huán)泵（雙螺桿泵）從溶解機(jī)底部打入8 臺(tái)細(xì)均化器，經(jīng)過均化器剪切均化再打回溶解機(jī)中，約循環(huán)16 次，使塊狀纖維素黃酸酯在細(xì)均化器中的固定盤和轉(zhuǎn)動(dòng)盤之間得到充分的研磨破碎，并使粘膠和消光劑通過細(xì)均化器的剪切勻化、溶解機(jī)的攪拌、充分溶解成均勻的粘膠。

1.8 粘膠的熟成和過濾及脫泡

經(jīng)過溶解機(jī)、細(xì)均化器充分?jǐn)嚢杈恼衬z從溶解機(jī)送到粘膠站，由黃化機(jī)和溶解機(jī)批量運(yùn)送粘膠改為連續(xù)運(yùn)送。在粘膠站用熱交換器來調(diào)節(jié)粘膠的溫度，使紡絲機(jī)上粘膠的熟成度保持恒定。首先經(jīng)過25 μm 的一道濾機(jī)過濾去除粘膠中的不溶或半溶粒子；然后經(jīng)過三級(jí)抽真空系統(tǒng)使粘膠在脫泡塔內(nèi)沸騰，從而脫去粘膠中的氣泡；最后經(jīng)過20μm 的二道濾機(jī)進(jìn)一步過濾去除粘膠中的不溶或半溶粒子，粘膠即可供紡。

1.9 紡絲成型及后處理

粘膠通過計(jì)量泵被輸送到紡練車間，在一浴槽內(nèi)粘膠經(jīng)過噴絲頭擠壓形成細(xì)流進(jìn)入115～120 g/L濃度的酸浴中，粘膠與酸浴中的硫酸反應(yīng)生成初生纖維，初生纖維經(jīng)過噴頭拉伸、導(dǎo)絲盤牽伸、二浴牽伸、負(fù)牽伸后凝固成絲條，再切斷成所需長度，然后經(jīng)過水洗、脫硫、漂白、上油等一些列精煉后處理工序之后，最后經(jīng)過烘干和打包制得成品高潔凈度粘膠短纖維。

2 結(jié)語

與傳統(tǒng)的紡前注入法生產(chǎn)的高潔凈度粘膠短纖維相比，采用傳統(tǒng)的紡前注入法生產(chǎn)的粘膠短纖維的疵點(diǎn)一般為2.0 mg/kg、白度為89%～90%；而采用溶解步驟加入消光劑制得的粘膠短纖維的疵點(diǎn)＜1.0 mg/kg、白度＞93%，在94%～95%。綜上所述，采用粘膠溶解過程中加入消光劑制得粘膠比傳統(tǒng)紡前注入法得的粘膠均勻性更好、經(jīng)紡絲后生產(chǎn)的高潔凈度粘膠短纖維成品比傳統(tǒng)紡前注入法生產(chǎn)的高潔凈度粘膠短纖維白度更高、疵點(diǎn)更低，有效解決了傳統(tǒng)紡前注入工藝生產(chǎn)高潔凈度粘膠短纖維存在的均勻性差、白度低和疵點(diǎn)高的問題，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生防護(hù)領(lǐng)域。