水質(zhì)氨氮測定中誤差來源與控制方法

古勒努爾·居瑪艾力

（伊犁州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站，新疆 伊寧 835000）

在我國城市化進程不斷推進的過程中，城市人口數(shù)量日益增加，水污染愈發(fā)嚴重，尤其是氨氮廢水沒有經(jīng)過處理就隨意排放，嚴重危害了水體環(huán)境的健康。因此，必須提升水質(zhì)監(jiān)測工作的實效性。但由于水質(zhì)監(jiān)測程序具有較強的復雜性，在水質(zhì)氨氮測定的過程中，很容易受到相關(guān)因素的影響，難以保障水質(zhì)監(jiān)測效果的科學性，需要對影響因素進行深入分析，并制定有效的控制措施。

1 水質(zhì)監(jiān)測的主要內(nèi)容與作用

現(xiàn)階段，在實際開展水質(zhì)監(jiān)測工作時，主要針對監(jiān)測目的、目標以及對象展開相應工作。監(jiān)測的目的是測定水體污染物含量，明確相應區(qū)域水質(zhì)的實際情況，監(jiān)測目標是主要包括溫度、酸堿度以及濕度等，監(jiān)測對象主要指化學所需的氧量或者懸浮物等。另外，還需對水體中各種有害物質(zhì)進行監(jiān)測，確保能夠有效開展水質(zhì)監(jiān)測工作。在實際進行相應測定工作時，還需考慮水流實際速度，結(jié)合相關(guān)流量方面的影響。隨著我國工業(yè)的快速發(fā)展，以及社會生產(chǎn)力的提升，導致各種工業(yè)廢水排放量劇增，生活廢水也不斷增加，排放量嚴重超標。因此，要想保障社會的可持續(xù)發(fā)展，提高環(huán)境效益，就要重視水污染問題，采取相應的處理措施?，F(xiàn)階段，相關(guān)環(huán)保部門在監(jiān)測水質(zhì)時，開始采用氨氮測定方式，并將其納入相關(guān)水質(zhì)監(jiān)測指標當中，進一步優(yōu)化完善了水質(zhì)監(jiān)測工作。通過水質(zhì)氨氮測定，可以找出氨氮超標的原因，明確水體污染物的各項指標，這樣環(huán)境監(jiān)測部門可以更好地進行環(huán)境規(guī)劃，提高環(huán)境保護工作的效率，保障人們的用水安全[1]。因此，水質(zhì)氨氮監(jiān)測，對環(huán)境監(jiān)測部門相關(guān)工作的開展具有重要意義。同時，這樣也能提高水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果的有效性，明確水質(zhì)污染物質(zhì)的種類，增強監(jiān)測結(jié)果的可靠性，為污染治理工作提供有效的支持。

2 水質(zhì)氨氮測定方法

在水質(zhì)檢測中氨氮是一項重要的指標，能夠有效反映水質(zhì)，所以需要保障氨氮含量測量的準確性，這樣才能確保水質(zhì)監(jiān)測效果。由于氨氮能夠與納氏試劑發(fā)生反應，并且生成黃棕色的混合物，所以為了有效測定氨氮，可以采取目視比色法。在使用該方法進行測定時，要將上限濃度和最低檢出濃度分別設定為2 mg/L與0.02 mg/L。同時，還可以使用分光光度法進行測定，在實際操作時，將上限濃度和最低檢出濃度分別設定為2 mg/L與0.05 mg/L。另外，最經(jīng)常使用的一種方法為納氏試劑分光光度法，在波長410 nm～125 nm內(nèi)，使用這種方法能夠有效測定吸光度，但為了排除各項干擾比色測定的因素，應對水樣進行相應處理[2]。在實際處理的過程中，可以使用蒸餾法和絮凝沉淀法，其中前者的去干擾效果更好，數(shù)值測定也更加精準，但具有較強的復雜性，需要花費大量時間和精力。而后者操作更為簡單，所以經(jīng)常使用在允許偏差范圍內(nèi)。

3 水質(zhì)氨氮測定中誤差來源與控制方法

3.1 光波因素的影響與控制方法

在進行水質(zhì)監(jiān)測時，水體中污染物的元素成分具有較強的復雜性，存在的影響因素也比較多。要想充分發(fā)揮氨氮測定的優(yōu)勢，就要綜合分析氨氮測定中的相關(guān)影響因素，保障測定結(jié)果的可靠性。在實際操作過程中，光波也是一項影響因素。相關(guān)監(jiān)測人員在測定水體氨氮含量時，往往會通過監(jiān)測光波的方式來進行，其直接影響著氨氮測定結(jié)果。因此，在實際進行監(jiān)測時，應合理選擇光波的波長，以有效消除測定誤差，保障水體監(jiān)測取得理想的效果。光波波長的長度對氨氮測定結(jié)果有不同的影響，根據(jù)相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，光波波長在400 nm～435 nm時，標準液顯色吸光度較大，并且比較穩(wěn)定。同時，在波長為420 nm時，吸色度達到最大，最好選擇這個長度的光波進行氨氮測定。

3.2 顯色時間與溫度的影響與控制方法

在水質(zhì)測定時，要想保障實驗結(jié)果的準確性，應有效地控制水質(zhì)測定顯色時間。在相關(guān)水質(zhì)測試中，在顯色10 min之前檢測測試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)還在吸光，在10 min～30 min后，液體顯色還在不斷變化，在30 min～60 min后，測試溶液顏色開始減退。因此，可以確定檢測60 min左右的顯色效果最為理想，能夠有效對水質(zhì)進行檢測。因此，在實際測定水質(zhì)時，為了保障測定結(jié)果的準確性，應有效地控制顯色時間，并限定水質(zhì)的水樣，確保在一定時間內(nèi)取得理想的測定效果。在進行納氏顯色測試時，一旦水質(zhì)溫度發(fā)生變化，顯色強度也會受到影響。同時濕度也會影響顯色和顯色速率。根據(jù)相關(guān)實驗表明，在25 ℃時，納氏顯色不超過10分鐘，具有較高的靈敏度，在30 ℃時，納氏測試在顯色后，逐漸褪色。在溫度不斷變化的過程中，水質(zhì)氨含量的靈敏度也在不斷變化[3]。因此，為了保障水質(zhì)測試的穩(wěn)定性，應將溫度控制在25 ℃左右，能夠取得最佳測試效果。

3.3 反應體系pH值的影響與控制方法

在對水質(zhì)氨氮含量進行測試的過程中，反應體系-OH濃度會對反應過程產(chǎn)生影響，最終影響整體測定效果。在選擇水樣時，不管呈中性或者堿性，都能確保測定結(jié)果偏差與相關(guān)要求相符合，但除此之外，若選擇呈酸性，則導致檢測結(jié)果不能進行比對。所以，在水質(zhì)測定時，應將溶液顯色的pH值有效控制在相應范圍內(nèi)，經(jīng)過相關(guān)實驗發(fā)現(xiàn)，最好是pH值在11.8～12.4這個范圍內(nèi)。若pH值高于12.4，那么會導致水質(zhì)反映出現(xiàn)大量紅棕色沉淀物質(zhì)，增強溶液的渾濁度，進而對水質(zhì)測定效果產(chǎn)生影響。若pH值低于11.8，會導致氨氮反應反向移動，使得測定反應不夠靈敏，影響比對效果[4]。通過不斷進行試驗分析，在水樣測試時，需要降低溶液的堿性值，并確保其與水樣pH值的一致性，才能消除測定誤差，取得理想的測定效果。

3.4 實驗環(huán)境對測定結(jié)果的影響和控制方法

在實驗室各種化學試劑中，氨屬于比較容易揮發(fā)的一種。在水質(zhì)氨氮測定時，需要在實驗室進行分析，并且不能使用含氨試劑。同時，對于測試需要使用的相關(guān)儀器試劑等，為了防止出現(xiàn)交叉污染，需要單獨進行存放。在實際進行測定的過程中，對于使用的玻璃器皿，需要先使用酸性溶液進行浸泡，然后進行沖洗，以免殘留任何附著物，對測定結(jié)果產(chǎn)生影響，最后確定清潔，并且水分完全蒸發(fā)后才能進行使用。另外，還要保證實驗環(huán)境的清潔性和干燥性。

3.5 鹽度因素的影響與控制方法

水體本身必然含有一定的鹽分，其會直接影響水質(zhì)氨氮測定工作。隨著水體中鹽分成分的變化，氨氮濃度也會發(fā)生變化，影響測定數(shù)據(jù)的精確度。因此，在實際進行水質(zhì)氨氮測定時，需要對水體中鹽分的含量進行分析。通過相關(guān)實驗發(fā)現(xiàn)，水體含鹽量在20 j的情況下，對氨氮測定結(jié)果基本不會產(chǎn)生影響。一旦大于或者小于這個值，都會導致測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此，在實際進行水質(zhì)氨氮測定時，應根據(jù)這個數(shù)值有效把控測定數(shù)據(jù)，有效控制水體含鹽量。若水體含鹽量過大或者過小，應加入適量的氯化鈉進行調(diào)和，這樣能夠有效控制含鹽量，保障測定結(jié)果的科學性和合理性。

3.6 測試試劑的影響與控制方法

在水質(zhì)氨氮測定時，經(jīng)常使用納氏試劑比色法進行測定。在實際進行測定的過程中，一般采用兩種分析純試劑，一種為酒石酸鈉鉀，還有一種為納氏試劑，一定要杜絕出現(xiàn)其他任何成分，才能確保測試試劑滿足相應要求，能夠進行水質(zhì)監(jiān)測。另外，在配置第一種試劑時，需要將溶液加熱到超過100 ℃，這樣才能確保不會影響測試結(jié)果。在配置第二種試劑時，可以將碘化鉀、氫氧化鈉等按照一定配比進行配制，沒有任何其他成分，并且具有良好的效果。在配置試劑的過程中，要嚴格按照相關(guān)規(guī)定進行，以免影響測試溶液實效性，確保相應操作流程的合理性。

3.7 水樣中干擾物質(zhì)的影響和控制方法

在檢測水質(zhì)氨氮離子時，由于水質(zhì)中含有一些干擾物質(zhì)，會對檢測產(chǎn)生不良影響。一旦遇到金屬離子時，會發(fā)生分解，在堿性溶液中，氨氮離子與水解中的金屬發(fā)生反應，對測定溶液吸光值會產(chǎn)生影響。在實際進行檢查操作時，一旦水樣中含有離子，并且檢測溶液不能掩蔽這些離子，就會產(chǎn)生白色沉淀，直接對測試效果產(chǎn)生影響。因此，需要采取有效措施，控制水樣中的干擾物質(zhì)，可以使用蒸餾法，這種方法能夠有效分離水中的銨離子，以免其影響測試結(jié)果。之后，還需采用硼酸，確保測試溶液與測定要求相一致[5]。同時，需要對測試溶液的pH值進行調(diào)節(jié)，將其控制在6～8之間，并去除水質(zhì)中含有的硫化物，這樣才能防止測試溶液產(chǎn)生沉淀，保障其純度符合測試要求。

3.8 濾紙選擇的影響與控制方法

在水質(zhì)氨氮測定時，需要選擇合適的測試試紙，才能保障測試結(jié)果不會產(chǎn)生較大的誤差。一般會采用納氏試劑比色法沉淀法進行，試劑中的離子會與水樣中的相應離子發(fā)生化學反應，導致測試溶液產(chǎn)生白色沉淀，影響測定吸光值，進而直接影響測定結(jié)果。一旦發(fā)現(xiàn)選擇的濾紙對氨氮的吸附量達到相應數(shù)值，說明其會對水質(zhì)氨氮含量具有相應影響，不能保障測定結(jié)果的科學性。因此，為了消除測定結(jié)果誤差，在選擇濾紙時，需要選擇采用無胺造紙法制作的，這樣才能確保測試結(jié)果的正確率。

3.9 實驗要素的影響與控制方法

在進行水質(zhì)監(jiān)測時，一般選擇水質(zhì)比較純凈的實驗用水，一旦其中混入其他成分，就會對水質(zhì)氨氮測定值產(chǎn)生影響。因此，在實際進行檢測的過程中，應有效控制水體指標，并且可以使用蒸餾水重蒸的方式，得到所需的水體。在試驗中，若水的來源不同，其空白值也會存在一定差異，如對純凈水的空白值進行測試，發(fā)現(xiàn)其吸光度范圍為0.013～0.019；重蒸水的吸光度為0.023～0.027，純水設備水的吸光度范圍為0.019～0.023，這充分說明水質(zhì)會對試驗效果產(chǎn)生直接的影響[6]。另外，水中的氨氮離子也會影響測定效果，其能夠與多種物質(zhì)發(fā)生化學反應，并且在特定條件下，還能轉(zhuǎn)化為其他的化學物質(zhì)，或者產(chǎn)生沉淀物，這些都會對測試產(chǎn)生影響。對此，可以在完成水樣采集后，將硫代硫酸鈉加入其中，這樣就能夠打破氨氮離子的狀態(tài)，使其不能與其他物質(zhì)發(fā)生反應，進而保障測定結(jié)果的準確性。

4 提高水質(zhì)氨氮測定成效的有效措施

4.1 控制采樣

在實際進行水質(zhì)監(jiān)測時，采樣是第一個環(huán)節(jié)，其直接關(guān)系著監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性。在實際進行采樣時，要根據(jù)具體情況，結(jié)合相應規(guī)范的要求，科學設置監(jiān)測點位，規(guī)范進行樣品采集的相應操作。對于測定氨氮的樣品，應單獨進行采樣，使用鹽酸清洗相應器皿，再使用蒸餾水進行清洗，杜絕其中含有氨氮。在采集樣品時，應將相應容器沖洗三次，再裝入水樣，然后加入硫酸，以免氨揮發(fā)。

4.2 注意樣品保存

水中的氮主要以有機氮和氨氮等形態(tài)存在，在特定條件下，有機氮會轉(zhuǎn)化成氨氮。在好氧條件下，氨氮也有可能硝化為硝酸鹽氮等。尤其是醫(yī)院排放的廢水，更要防止其與氨發(fā)生反應，在完成水樣采集后，應盡快加入硫代硫化酸[7]。同時，有機和無機廢水放置時間也會產(chǎn)生一定影響，前者由于有機物分解，隨著時間的增加，氨氮測定值會逐漸升高，所以為了避免產(chǎn)生測定誤差，應盡快對其進行測定。后者在酸性條件下，氨氮發(fā)生轉(zhuǎn)化，隨著時間的推移，氨氮測定值會逐漸降低，所以無論什么時間對其進行檢測，都不會影響測定結(jié)果。

5 結(jié)語

綜上所述，在水質(zhì)氨氮測定中，由于影響因素眾多，如光波長度、顯色時間、顯色溫度、反應體系pH值、試驗環(huán)境、鹽度、水樣中干擾物質(zhì)以及濾紙等，這些因素都會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響，導致水質(zhì)氨氮測定產(chǎn)生誤差。因此，在實際進行測定的過程中，要根據(jù)實際情況，以科學嚴謹?shù)膽B(tài)度，有效把控測試的各個細節(jié)，保障實驗數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，進而提升整體水質(zhì)檢測的效果。