食品接觸材料受限物質(zhì)分析檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展

張蓉

(紅塔集團(tuán)楚雄卷煙廠，云南楚雄 675000)

隨著人們生活水平和環(huán)保意識(shí)的提高，使用綠色、無(wú)毒的食品接觸材料已成為當(dāng)今食品行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。食品接觸材料(FCMs)是指與食品直接或間接接觸的所有材料和物品，包括包裝材料以及餐具、器皿，加工器械和容器等。FCMs 為我們的生活帶來(lái)方便、快捷的同時(shí)，也使我們的身體健康受到一定的威脅，如“PVC 保鮮膜致癌”事件、“毒奶瓶”風(fēng)波和“白酒塑化劑超標(biāo)”事件等，使FCMs 成為國(guó)內(nèi)外關(guān)注的熱點(diǎn)[1-5]。

食品接觸材料中受限物質(zhì)的過(guò)量遷移溶出易導(dǎo)致食品安全事件，對(duì)受限物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，研究、預(yù)測(cè)其在食品接觸材料中的遷移行為，對(duì)保證我國(guó)食品行業(yè)健康持續(xù)發(fā)展有重大意義。對(duì)FCMs 中受限物質(zhì)遷移的研究始于20 世紀(jì)70 年代。歐美等國(guó)率先對(duì)塑料中有害物質(zhì)進(jìn)行了研究，此后各國(guó)研究者都相繼建立了FCMs 中受限物質(zhì)遷移檢測(cè)方法。筆者主要從食品接觸材料樣品處理、儀器分析方法和國(guó)內(nèi)外相關(guān)法規(guī)三方面對(duì)國(guó)內(nèi)外的研究進(jìn)行綜合分析，為加強(qiáng)我國(guó)FCMs 的檢測(cè)提供借鑒。

1 FCMs 樣品處理方法

FCMs 種類繁多，其中含有的有害物質(zhì)也復(fù)雜多樣。如主要存在于紙制品中的熒光增白劑、揮發(fā)性有機(jī)化合物、芳香胺和微生物菌群等；主要存在于塑料和橡膠制品中的增塑劑、有毒單體、鄰苯二甲酸酯類化合物及溶劑殘留等；主要存在于玻璃、金屬和陶瓷制品中的重金屬、重金屬鹽等物質(zhì)[6]。針對(duì)不同受限物質(zhì)的性質(zhì)，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)前的樣品處理方式也各不相同。常用的樣品處理方法有頂空萃取法、固相微萃取法、膜萃取法、微波消解法、微波輔助萃取法和超臨界流體萃取法。

1.1 頂空萃取法

頂空萃取(HS)法又稱為氣體萃取法，是依據(jù)一定條件下氣相和液相(或固相)之間分配平衡的原理，萃取樣品中的揮發(fā)性成分，以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確檢測(cè)的目的。頂空技術(shù)避免了復(fù)雜的樣品處理過(guò)程，與傳統(tǒng)的液-液萃取及SPE 萃取相比，是一種理想的樣品凈化方法，因而被廣泛使用。方益等[7]建立了測(cè)定食品包裝材料中19 種揮發(fā)性有機(jī)物的自動(dòng)頂空-氣相色譜法，在優(yōu)化條件下，19 種揮發(fā)性物質(zhì)重復(fù)性好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998，回收率為90.3%～105.9%。謝焰等[8]采用頂空氣相色譜法對(duì)卷煙硬盒包裝紙、軟盒包裝紙和條盒包裝紙中乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、苯、丙二醇甲醚、乙酸丙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮13 種成分進(jìn)行了測(cè)定，并對(duì)平衡時(shí)間和平衡溫度進(jìn)行了優(yōu)化。劉艇飛等[9]分別以3%的乙酸、蒸餾水、橄欖油為模擬物，頂空萃取塑料制品中丙烯腈的遷移量，3 種模擬物的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 7，回收率為93.9%～105.3%，該方法操作簡(jiǎn)便，可靠。

1.2 固相微萃取法

固相微萃取(SPME)法屬于非溶劑型選擇性萃取技術(shù)，是將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間，同時(shí)攪拌，加速兩相間的平衡，待平衡后將纖維頭插入氣相色譜氣化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)，然后再進(jìn)行分離、測(cè)定。SPME 集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，操作簡(jiǎn)單、快速，應(yīng)用十分廣泛。李英等[10]以固相微萃取方式對(duì)水性模擬液中5 種丙烯酸酯類單體進(jìn)行提取，并對(duì)萃取纖維、解析時(shí)間、萃取溫度、萃取時(shí)間及振蕩速率和離子強(qiáng)度進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明，SPME 能使5 種丙烯酸酯類單體達(dá)到良好的分離。葉智康等[11]建立了頂空-固相微萃取結(jié)合全二維氣相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間高分辨質(zhì)譜測(cè)定回收聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(rPET)中揮發(fā)性有機(jī)物的方法，通過(guò)試驗(yàn)，確定最佳檢測(cè)條件如下：80 μm DVB/C-WR/PD-MS 萃取纖維頭、萃取溫度為110 ℃、平衡時(shí)間為30 min、二維調(diào)制周期為4 s、色譜升溫速率為8 ℃/min。在該條件下，在回收PET 樣品中共檢出209 種揮發(fā)性有機(jī)物。劉芃巖等[12]用65 μm 的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS-DVB)纖維頭對(duì)包裝材料中7 種光引發(fā)劑進(jìn)行固相微萃取，該法無(wú)需使用有機(jī)溶劑，為測(cè)定食品接觸材料表面印刷油墨中光引發(fā)劑向水性樣品中的遷移提供了依據(jù)。

1.3 膜萃取法

膜萃取(ME)法又稱固定膜界面萃取法，是基于膜技術(shù)和液-液萃取相結(jié)合的一種新的樣品處理技術(shù)。該方法集采樣、萃取、凈化、濃縮、進(jìn)樣為一體，不用或很少用有機(jī)溶劑，操作簡(jiǎn)單、快速，所以發(fā)展迅速。吳淑燕等[13]利用靜電紡絲法制備的尼龍6納米纖維膜，對(duì)6 種不同品牌的礦泉水中受限物質(zhì)雙酚A進(jìn)行提取，并對(duì)洗脫溶劑及用量、樣品pH值、纖維膜用量和活化方式進(jìn)行了優(yōu)化，在1.0 μg/L 加標(biāo)質(zhì)量濃度水平下，方法回收率為95.0%，雙酚A 質(zhì)量濃度測(cè)定值低于0.30 μg/L，與固相萃取法相比，ME 法更高效、環(huán)保。

1.4 微波消解法

微波消解(MWD)法是一種利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的新技術(shù)，由于其具有分解完全、快速、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，常被用作重金屬檢測(cè)的樣品處理方法。李寧濤等[14]利用微波消解法對(duì)木制食品接觸材料進(jìn)行消解，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)消解液中As、Sb、Cd、Cr 4 種元素，結(jié)果顯示該法準(zhǔn)確可靠，適合于常規(guī)食品接觸材料中有害重金屬的檢測(cè)。韓超等[15]以鹽酸為反應(yīng)介質(zhì)，采用微波消解氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定塑料制品中痕量銻，加標(biāo)回收率為80.4%～106.5%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.9%(n=6)。

1.5 微波輔助萃取法

微波輔助萃取(MAE)法是利用不同物質(zhì)吸收微波的差異，使萃取體系中的某些組分選擇性地加熱，從而從體系中分離出來(lái)。不同于傳統(tǒng)的加熱方式，微波加熱直接作用于被加熱物質(zhì)，從根本上保證了能量的快速傳導(dǎo)及充分利用。王成云等[16]以二氯甲烷-正己烷(體積比為1∶1)為提取溶劑，用微波輔助萃取法對(duì)紙質(zhì)食品接觸材料中的18 種多環(huán)芳烴進(jìn)行提取，并且分別對(duì)萃取溫度、時(shí)間、壓力進(jìn)行了優(yōu)化，確定最佳萃取溫度為90 ℃，萃取時(shí)間為30 min。Canoa 等[17]利用微波輔助萃取法對(duì)PVC膜中的鄰苯二甲酸二乙酯、辛己二酸酯、二異丁基鄰苯二甲酸酯、二異丙基萘、辛己二酸酯、鄰苯二甲酸(2-乙基己基) 6 種增塑劑進(jìn)行萃取，同時(shí)與超臨界流體萃取法進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)MAE 法在檢測(cè)鄰苯二甲酸酯和己二酸酯時(shí)有較高的回收率。

1.6 超臨界流體萃取法

超臨界流體萃取(SFE)法是利用超臨界流體的特殊性質(zhì)，在超臨界狀態(tài)下萃取出目標(biāo)物質(zhì)，然后通過(guò)升溫或減壓的方式使萃取物得到分離。該方法具有分析速度快、對(duì)目標(biāo)物沒(méi)有任何損傷等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于食品、生物、化妝品和藥物等的提取和純化。Nerin 等[18]利用SFE 技術(shù)對(duì)原纖維紙和二次纖維紙中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)行提取，以CO2為萃取溶劑，并對(duì)萃取溫度、時(shí)間、壓力等條件進(jìn)行了優(yōu)化。與以乙醇為萃取溶劑相比，以CO2為萃取溶劑具有更好的靈敏度和分離度。

6 種樣品處理技術(shù)比較：(1) HS 法適用于揮發(fā)性組分和半揮發(fā)性組分的分離測(cè)定，樣品處理簡(jiǎn)單、方便，測(cè)定結(jié)果可靠，能有效避免一些高沸點(diǎn)基質(zhì)對(duì)質(zhì)譜的污染以及液體進(jìn)樣前處理過(guò)程中的多誤差累積，測(cè)量靈敏度較好，能得到穩(wěn)定、可靠的定性、定量結(jié)果。(2) SPME 法的特點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單、快速，萃取所需樣品量小，無(wú)需使用有機(jī)溶劑，環(huán)境友好，可用于固體、液體、氣體等不同基體樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性、不揮發(fā)性化合物的分析，應(yīng)用范圍十分廣泛。但該法重復(fù)性差，不適于定量檢測(cè)。(3) ME 法能耗低，操作方便，易于自動(dòng)化，分離條件溫和，主要用于分離條件嚴(yán)苛的熱敏感物質(zhì)的分離。由于單獨(dú)的膜分離技術(shù)功能有限，需與其它分離技術(shù)聯(lián)用。(4) MWD 法的特點(diǎn)是反應(yīng)快、消解能力強(qiáng)，樣品處理時(shí)間短，測(cè)量準(zhǔn)確性高，主要用于含有重金屬離子的樣品的處理。但其溶樣量小，溶樣裝置價(jià)格較高。(5) MAE 法最突出的優(yōu)點(diǎn)在于溶劑用量少，快速，萃取效率高，可同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品，有利于萃取熱不穩(wěn)定的物質(zhì)。但設(shè)備泄漏的微波輻射會(huì)給人體造成慢性損傷。目前僅限于少量提取實(shí)驗(yàn)，還不具備工業(yè)化生產(chǎn)條件。(6)SFE 法操作條件溫和，能完整的保留生物活性，是非常綠色環(huán)保的萃取技術(shù)，同時(shí)萃取能力強(qiáng)，提取率高，提取時(shí)間快，生產(chǎn)周期短，主要用于植物、中藥成分的提取。

2 FCMs 受限物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)

目前，對(duì)FCMs 中遷移物進(jìn)行同時(shí)分離、定性和定量分析的色譜技術(shù)已經(jīng)成為世界各國(guó)研究的主要發(fā)展方向。針對(duì)不同遷移物物理和化學(xué)性質(zhì)的差異，選擇不同的檢測(cè)技術(shù)，能達(dá)到最優(yōu)的分離、分析目的。如揮發(fā)性有機(jī)化合物一般采用氣相色譜和其它檢測(cè)器聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)，塑料制品中的雙酚A、三聚氰胺及一些有毒單體主要使用液相色譜和其它檢測(cè)器聯(lián)用檢測(cè)，而其它微量金屬元素主要采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法及放射化學(xué)法檢測(cè)。

2.1 氣相色譜法

張勤軍等[19]建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)檢測(cè)食品包裝材料中17 種丙烯酸酯類單體的殘留量及向油性模擬物異辛烷遷移量的方法。該方法以不同方式對(duì)膠黏劑樣品、復(fù)合膜樣品進(jìn)行前處理，同時(shí)陽(yáng)性復(fù)合膜樣品經(jīng)異辛烷(60 ℃、1 h或40 ℃、0.5 h)遷移后，用HP-INNOWax 色譜柱分離，采用選擇離子模式進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。17 種單體的檢出限、定量限分別為0.02～0.1 mg/L和0.05～0.50 mg/L，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%～9.2%(n=6)。該法樣品處理簡(jiǎn)單，各物質(zhì)分離度較好，能在17 min 內(nèi)同時(shí)檢測(cè)17 種丙烯酸酯類單體。俞曄等[20]以水和大豆油為食品模擬液，建立了頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定與食品接觸的PS 塑料制品中苯乙烯的遷移量，該法靈敏度高，回收率為87.5%～99.6%，檢出限小于0.01 μg/mL，測(cè)定下限滿足國(guó)際限量標(biāo)準(zhǔn)。肖道清等[21]以固相萃取技術(shù)對(duì)塑料制品中的芳香族伯胺進(jìn)行分離提取，建立了24 種芳香族伯胺同時(shí)測(cè)定的氣相色譜-質(zhì)譜法，方法的檢出限為0.01～1 μg/kg，當(dāng)各種芳香族伯胺含量為10 μg/kg 時(shí)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%～14.7%(n=6)，滿足歐盟指令2007/19/EC對(duì)芳香族伯胺的限量要求。

2.2 液相色譜法

張麗妮等[22]建立了同時(shí)測(cè)定塑料食品接觸材料中9 種熒光增白劑的方法，樣品分別經(jīng)三氯甲烷、甲醇2 次超聲提取，經(jīng)氮?dú)獯抵两桑约状紡?fù)溶后，利用乙酸銨溶液-乙腈梯度洗脫。9 種熒光增白劑相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.05～3.2 μg/kg，定量限為0.2～10 μg/kg，加標(biāo)回收率為76.1l%～106.55%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97%～8.31%(n=6)。該法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高，回收率和重復(fù)性良好，適合塑料制品中熒光增白劑的測(cè)定。周圍等[23]考察了不同浸泡時(shí)間、溫度及不同模擬物條件下紙杯中雙酚A 向食物遷移的規(guī)律，建立了高效液相色譜熒光檢測(cè)紙杯中雙酚A 的方法。李英等[24]分別以水、3%乙酸溶液、乙醇溶液(1+9)、異辛烷為食品模擬物，用Diamonsil C18色譜柱為固定相，甲醇-水為流動(dòng)相梯度洗脫方式，建立了同時(shí)測(cè)定食品接觸材料中苯酚、4-叔丁基苯酚的高效液相色譜法。結(jié)果顯示，兩種化合物在4 中模擬物中的平均回收率為92.8%～104.0%，測(cè)定下限均為0.005 mg/L。

2.3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法適合于金屬材料、非金屬材料、陶瓷材料、食品、藥品等幾乎所有材料中物質(zhì)的測(cè)定，是一種污染少，流程短的環(huán)保性方法。周紅嬌等[25]在玻璃輸液瓶中加入4%乙酸，98 ℃下蒸煮2 h，冷卻后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)溶液中砷的濃度。陳婷婷等[26]以硝酸為消解液，采用電熱消解-ICP-AES 法同時(shí)測(cè)定可食性包裝材料中鉛、砷、鎘和汞的含量，4 種物質(zhì)檢出限分別為0.150、0.360、0.015 和0.135 mg/kg，線性范圍為0～2 μg/mL，線性關(guān)系良好(r＞0.999)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.76%～4.22%(n=6)，平均加標(biāo)回收率為82%～108%。該方法的精密度與準(zhǔn)確度良好，適用于可食性包裝材料中鉛、砷、鎘和汞的同時(shí)測(cè)定。

2.4 原子吸收光譜法

原子吸收光譜(AAS)法是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，主要適用于樣品中微量及痕量組分的分析。徐亞明等[27]采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定塑料食品包裝材料中可遷移重金屬鉛，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%(n=6)，回收率為92.75%～96.62%，檢出限為0.913 μg/L。張桂芳等[28]采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)塑料食品包裝材料浸泡液中的鋇進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)樣品處理方法、儀器工作條件、升溫程序等參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，該方法鋇的回收率為95.6%～102.6%，適合于塑料浸泡液中鋇的測(cè)定。中國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 2886—2011 規(guī)定了玻璃容器類食品接觸材料中鉛、鎘的測(cè)定方法為火焰原子吸收光譜法。在22 ℃下，用40 mL/L 的乙酸溶液與玻璃容器接觸24 h 來(lái)提取其中的鉛和鎘，鉛的分析波長(zhǎng)為217.0 nm，鎘的分析波長(zhǎng)為228.8 nm。原子吸收光譜法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的比色法相比，具有準(zhǔn)確度高和數(shù)據(jù)直觀等優(yōu)點(diǎn)。

2.5 原子熒光光譜法

原子熒光光譜(AFS)法具有較高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，適合于多元素的同時(shí)測(cè)定，在材料、環(huán)境，生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。魯?shù)さ萚29]采用40 g/L 乙酸溶液對(duì)食品接觸材料浸泡，并對(duì)浸泡液進(jìn)行稀釋，以1.2%鹽酸溶液為載流，建立了測(cè)定FCMs 中痕量鉛遷移的順序注射-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。該法檢出限為0.031 μg/L，加標(biāo)回收率為96.6%～101%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～4.4%(n=6)。韓超等[30]建立了微波消解氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定高密度聚乙烯中銻，以鹽酸為反應(yīng)介質(zhì)，在優(yōu)化的條件下，銻的加標(biāo)回收率為80.4%～106.5%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.9%(n=6)。

各檢測(cè)方法比較：(1) GC 法分離性能好，分析時(shí)間相對(duì)較短，但不能直接給出定性分析結(jié)果，對(duì)無(wú)機(jī)物和易分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物分析比較困難，主要用于分析氣體試樣、易揮發(fā)試樣或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體樣品。(2) LC 法不受試樣揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，分離效率高，選擇性好，但分析成本高，儀器價(jià)格及日常維護(hù)費(fèi)用高，分析時(shí)間一般比GC 法長(zhǎng)，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的高分子化合物。(3) ICP-AES 法可多元素同時(shí)檢測(cè)，分析速度快，選擇性好。但其對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高，一般只能用于低含量的金屬元素分析，不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測(cè)定。(4) AAS 法選擇性強(qiáng)，靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，但不適于難熔元素、非金屬元素及多元素的同時(shí)測(cè)定。(5) AFS 法對(duì)于某些元素(如汞、砷、鎘等)靈敏度非常高，價(jià)格便宜。不足之處是可測(cè)的元素種類較少，一般認(rèn)為只能測(cè)汞、砷、鎘、銻、鉍、硒、錫、碲、鍺、鉛、鋅。

3 國(guó)內(nèi)外法規(guī)對(duì)遷移量的限制

FCMs 與人類生活息息相關(guān)，很多時(shí)候我們都無(wú)法避免與其所含的受限物質(zhì)接觸，因此需要有相關(guān)法律法規(guī)對(duì)有害物質(zhì)進(jìn)行限量，以此來(lái)扼制食品接觸材料對(duì)人體的危害。FCMs 對(duì)人體的危害主要是指其中的有害物質(zhì)向與之接觸的食品中遷移[21-32]。所謂遷移就是指來(lái)自包裝材料中的殘留物或用以改善包裝材料性能的添加劑通過(guò)溶出、擴(kuò)散進(jìn)入到所包裝食品的過(guò)程。近年來(lái)發(fā)生的食品安全事件大都是包裝材料中受限物質(zhì)的遷移所致，因此世界各國(guó)或地區(qū)針對(duì)包裝材料中受限物質(zhì)制定了越來(lái)越嚴(yán)格的衛(wèi)生限量標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了受限物質(zhì)的特定遷移量。

3.1 美國(guó)的相關(guān)法規(guī)

美國(guó)對(duì)食品接觸材料有著嚴(yán)密的法律管理和檢測(cè)系統(tǒng)，被認(rèn)為是世界上最安全的食品和包裝供應(yīng)國(guó)。美國(guó)食品藥品管理局(FDA)主要通過(guò)食品添加劑申報(bào)程序(FAP)來(lái)控制大多數(shù)與食品接觸的產(chǎn)品。FDA 對(duì)食品接觸材料的總體要求：(1)食品添加劑必須對(duì)消費(fèi)者是安全的；(2)與食品接觸的器具被看作是間接食品添加劑；(3)殘余物不應(yīng)遷移進(jìn)食品中。2004 年10 月，美國(guó)正式公布了《包裝中的毒物》法案，對(duì)食品包裝材料中鉛、鎘、汞、6 價(jià)鉻的含量進(jìn)行了嚴(yán)格限定。該法案規(guī)定，包裝或包裝零件材料中不得有意添加這4 類重金屬物質(zhì)；對(duì)于無(wú)意添加的，其含量總和不能超過(guò)100 mg/kg。此法案持有與歐共體相同的觀點(diǎn)，規(guī)定了與歐盟94/62/EC 及其修正案2004/12/EC 相同的技術(shù)指標(biāo)。此外，美國(guó)聯(lián)邦法規(guī)中也對(duì)食品包裝材料遷移物質(zhì)(重金屬、異物和殘余溶劑)進(jìn)行了限制。對(duì)于與食品接觸的物品中可遷移或預(yù)估可能會(huì)遷移到食品中的物質(zhì)，其遷移量不超過(guò)0.5 μg/kg，則可免除食品添加劑相關(guān)法規(guī)限制要求，但致癌、致畸、致突變物質(zhì)除外。

3.2 歐盟的相關(guān)法規(guī)

歐盟有關(guān)食品接觸材料的立法始于20 世紀(jì)70 年代中期，最早的指令是76/893/EEC。該指令目的是協(xié)調(diào)各成員國(guó)在此領(lǐng)域的立法，使各國(guó)的強(qiáng)制性技術(shù)要求趨向一致?，F(xiàn)行的法規(guī)是歐盟2004年11 月13 日頒布的(EC) No.1935/2004(Regulation No.1935/2004/EC of the European Parliament And of the Council of 27 October 2004)，該法規(guī)是歐盟最新的關(guān)于食品接觸材料和制品的基本框架法規(guī)，對(duì)FCMs 的遷移物總量提出了嚴(yán)格限定：

(1)所有的有機(jī)類、與食物接觸的材料都需要滿足全遷移的限值(OML)，60 mg/kg。

(2)一些特殊的物質(zhì)，需要滿足特殊遷移的限值(SML)，這些限值是基于對(duì)這些物質(zhì)的毒理評(píng)估。委員會(huì)假定一個(gè)體重60 kg 的使用者，在其一生中每天食用1 kg 的被特定物質(zhì)污染的食物，通過(guò)其毒性評(píng)估來(lái)確定這種物質(zhì)的限值(SML)。

(3)塑料材料中成分向食品中遷移物質(zhì)的總量不能超過(guò)10 mg/dm2。

2014 年3 月3 日，歐盟委員會(huì)發(fā)布(EU) 202/2014號(hào)法規(guī)，對(duì)有關(guān)食品接觸塑料材料和制品的10/2011號(hào)法規(guī)進(jìn)行了修訂，主要修訂內(nèi)容包括：(1)新增2種可用于制造食品接觸材料的單體；(2)明確了雙氰胺單體的特定遷移限量為60 mg/kg；(3)將原有物質(zhì)1，3-苯基二甲胺的限制，由單獨(dú)遷移限制改變?yōu)榕c新增物質(zhì)間苯二甲基異氰酸酯共同限制，特定遷移總量為0.05 mg/kg。歐盟食品接觸塑料材料和制品法規(guī)(EU) 2016/1416 規(guī)定生產(chǎn)企業(yè)對(duì)于沒(méi)有明確SML 的物質(zhì)只需要提供總遷移限量的數(shù)據(jù)，不需要對(duì)每個(gè)物質(zhì)進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)來(lái)提供符合一般遷移限量要求的文件證明。對(duì)于使用不在許可物質(zhì)目錄中的物質(zhì)，若其遷移到食品的量不超過(guò)10 μg/kg，則可以使用，但致癌、致畸、致突變及納米物質(zhì)除外。

3.3 我國(guó)的相關(guān)法規(guī)

基于1995 年《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生法》，我國(guó)相繼制定了一系列食品包裝安全方面的法律法規(guī)，如2008 年頒布的GB 9685—2008 《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了食品包裝容器、材料用添加劑的基本原則，允許使用的添加劑的種類、使用量、特定遷移量及最大殘留量；2009 年6 月1 日開(kāi)始實(shí)施的《中華人民共和國(guó)食品安全法》是我國(guó)在食品安全方面的基本法律規(guī)范。近年來(lái)，參照歐盟相關(guān)法規(guī)，我國(guó)陸續(xù)頒布實(shí)施了三十多項(xiàng)食品接觸材料和制品的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)，2016 年發(fā)布了GB 4806.1—2016 《食品接觸材料及制品通用安全要求》、GB 9685—2016 《食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》、GB 5009.156—2016 《食品接觸材料及制品遷移實(shí)驗(yàn)預(yù)處理方法通則》等。除了食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系外，我國(guó)衛(wèi)生部、商務(wù)部等也針對(duì)一些食品安全議題出臺(tái)了一系列的行政命令。如禁止雙酚A 用于嬰幼兒奶瓶公告(衛(wèi)生部公告2011 年第15 號(hào))；食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用物質(zhì)的食品添加劑名單(衛(wèi)生部公告2011 年第16 號(hào))；聚己二酰丁二胺等107 種可用于食品包裝材料的名單(衛(wèi)生部公告2011 年第23 號(hào))等。我國(guó)關(guān)于食品接觸材料及制品的標(biāo)準(zhǔn)體系已基本形成，但相較于歐盟和美國(guó)仍存在一定不足，有待后期進(jìn)一步完善。

4 結(jié)語(yǔ)

食品接觸材料的衛(wèi)生安全問(wèn)題與我們的生活息息相關(guān)，由于食品接觸材料成分復(fù)雜、加工鏈和使用途徑繁多、接觸的食品種類復(fù)雜，因此選擇合適的樣品前處理方法和快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析技術(shù)能更高效地為我們甄別食品質(zhì)量的好壞，防范食品安全事故的發(fā)生。通過(guò)對(duì)各類前處理方法和檢測(cè)技術(shù)的歸納分析和總結(jié)，幫助讀者了解各類方法的優(yōu)缺點(diǎn)和應(yīng)用范圍，為選擇相應(yīng)方法提供參考。

由于我國(guó)有關(guān)FCMs 使用的標(biāo)準(zhǔn)和安全評(píng)價(jià)體系與發(fā)達(dá)國(guó)家還有一定的差距，針對(duì)我國(guó)FCMs 的現(xiàn)狀，提出以下幾點(diǎn)解決措施：第一，加強(qiáng)食品接觸材料安全宣傳，提高公民食品包裝安全意識(shí)；第二，完善我國(guó)FCMs 標(biāo)準(zhǔn)和評(píng)價(jià)體系，使我國(guó)食品標(biāo)準(zhǔn)體系與國(guó)際接軌；第三，加強(qiáng)監(jiān)督管理力度，統(tǒng)一規(guī)范我國(guó)食品接觸材料的管理；第四，政府部門應(yīng)提供政策支持，加快環(huán)保安全的FCMs 研究力度。