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    黃土/礦渣基地質(zhì)聚合物多孔材料的研究

    2023-01-05 07:06:14徐立新黃大建逯桃桃
    蘭州交通大學學報 2022年6期
    關(guān)鍵詞:泡劑雙氧水礦渣

    郭 慶,徐立新*,王 松,黃大建,逯桃桃

    (1.蘭州交通大學 甘肅省黃河水環(huán)境重點實驗室,蘭州 730070;2.蘭州交通大學 材料科學與工程學院,蘭州 730070)

    黃土和工業(yè)礦渣在中國大量存在并且價格低廉,利用黃土和礦渣采用堿激發(fā)的方法制備地質(zhì)聚合物,可以代替水泥作為凝膠材料[1].充分利用我國大量的黃土資源和工業(yè)廢渣,提供更為廣泛的建筑材料資源,有利于資源節(jié)約、生態(tài)保護和綠色發(fā)展,更能降低建材成本.

    地質(zhì)聚合物是一種新型非晶態(tài)硅鋁化合物聚合而成的膠凝材料,也被稱為無定形堿金屬或硅鋁酸鹽.它們通常由含硅鋁酸鹽源(如粉煤灰、偏高嶺土、礦渣等)反應形成Si-O和Al-O四面體交聯(lián)的三維立體網(wǎng)絡(luò)[2-3],是一種新興的無機粘合劑,可替代普通硅酸鹽水泥制成混凝土,相比傳統(tǒng)水泥,地質(zhì)聚合物材料具有強度高、收縮小、固化快、耐久性能好和綠色環(huán)保等優(yōu)點[4].

    近年來,由于地質(zhì)聚合物材料的優(yōu)異性能,備受學者關(guān)注.馮俊杰等[5]利用粉煤灰,采用發(fā)泡注漿法成功制備出具有良好性能的地質(zhì)聚合物多孔保溫材料.陳振等[6]探究了在不同發(fā)泡劑含量下,礦渣基地質(zhì)聚合物多孔材料的吸水性能和改善機理,發(fā)現(xiàn)當發(fā)泡劑的質(zhì)量分數(shù)為0.87%時,材料吸水率達到62%.Viengsai等[7]通過調(diào)整堿激發(fā)劑的組成,設(shè)計了不同性能的粉煤灰基地質(zhì)聚合物,發(fā)現(xiàn)Na2SiO3/NaOH的比例對地質(zhì)聚合物的性能具有顯著影響.Nematollahi等[8]探究了不同堿水劑和堿激發(fā)劑組合對粉煤灰基地質(zhì)聚合物性能的影響.地質(zhì)聚合物的研究不僅可以改善現(xiàn)有材料的使用性能,而且對資源的合理利用提供了新方法和新思路.

    地質(zhì)聚合物材料的性能受多方面因素的影響[9-13].本文擬以礦渣和黃土為基體材料,水玻璃為堿激發(fā)劑,雙氧水為發(fā)泡劑,制備多孔地質(zhì)聚合物復合材料,研究復合材料的7天抗壓強度及其微觀形貌,綜合對比分析后找出影響復合材料性能的關(guān)鍵因素.

    1 試驗部分

    1.1 原料

    黃土(取自甘肅省蘭州市安寧區(qū)北山);礦渣(密度為2.93 g/cm3、平均粒度為16.3μm,比表面積為530 m2/kg),主要成分見表1;水玻璃(模數(shù)M=3.23,蘭州常欣化工有限公司);雙氧水(分析純,濃度30%,大茂化學試劑廠);氫氧化鈉(分析純,北辰方正試劑廠);十二烷基磺酸納(分析純,凱通化學試劑廠);去離子水.

    表1 原材料主要成分Tab.1 Main ingredients of raw materials %

    1.2 試驗設(shè)備

    電子天平(HX502T500/0.1 g);增力電動攪拌機(DJ1C);萬能試驗機(AG-IS);真空干燥箱(DZF=6050);X射線衍射儀(XRD-7000);傅里葉紅外光譜儀(VERTEX70);工業(yè)數(shù)碼顯微鏡(SK2700H/P-2003P);多功能密度測試儀(DE-150VP).

    1.3 樣品制備

    將水玻璃、固體氫氧化鈉按一定比例混合,用自動攪拌器攪拌24 h后,得到模數(shù)M=1.8的堿激發(fā)溶劑,冷卻至室溫.再把黃土、礦渣、堿激發(fā)劑、十二烷基磺酸鈉按照一定比例混合成漿料,機械攪拌5 min后向其中滴入一定量的雙氧水,再攪拌3 min.將樣品漿體注入直徑為5 cm的模具內(nèi),約3 h后漿體凝固后脫模,將已成型的樣品在70℃的濕潤條件下養(yǎng)護7天,養(yǎng)護后即可得到有一定強度的地質(zhì)聚合物多孔材料.

    1.4 樣品表征

    抗壓強度:使用AG-IS萬能試驗機,測定樣品抗壓強度.

    密度、孔隙率:用多功能密度測試儀(DE-150VP)測出.

    孔徑分析:用工業(yè)數(shù)碼顯微鏡對試樣實物拍照.

    圖1 樣品制備流程圖Fig.1 Flow chart of sample preparation

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相分析

    圖2是不同礦渣質(zhì)量分數(shù)的地質(zhì)聚合物材料的XRD圖,其中最上面一條是純黃土的XRD圖,可以看出純黃土XRD圖有明顯的衍射峰,其主晶相為二氧化硅,同時還有部分水化硅酸鈣相以及少量水化鋁酸鈣相.最下面一條是純礦渣的XRD圖,看出純礦渣的XRD圖較為平緩,沒有明顯的衍射峰,表明其主要是無定形態(tài),即存在大量活性較大的玻璃態(tài).中間的曲線是兩者不同質(zhì)量分數(shù)的XRD圖,隨著礦渣質(zhì)量分數(shù)的增大,XRD圖中主晶相峰值逐漸降低,主晶相及其它峰都與純黃土的一致,當黃土的質(zhì)量分數(shù)小于40%時,主晶相已經(jīng)很弱,表現(xiàn)出了礦渣的無定形態(tài).二氧化硅是黃土和礦渣的主要成分,它的化學性質(zhì)穩(wěn)定,但其會在堿性條件下發(fā)生水化反應生成硅酸鹽和水.所以從圖2中曲線比較看出,在堿激發(fā)劑作用下,黃土和礦渣中分離出的硅、氧離子與鈣離子發(fā)生化合反應生成水化硅酸鈣[14],而黃土在堿激發(fā)過程中幾乎不發(fā)生反應.

    圖2 不同礦渣含量的地質(zhì)聚合物材料的XRD圖Fig.2 XRD pattern of address polymer materials with different slag content

    2.2 礦渣摻雜量對材料性能的影響

    圖3是礦渣質(zhì)量分數(shù)對材料抗壓強度和密度的影響曲線,由圖可知,樣品的抗壓強度和密度都隨著礦渣含量的增加而單調(diào)遞增.當?shù)V渣質(zhì)量分數(shù)為20%時,其抗壓強度僅為0.42 MPa,密度為0.48 g/cm3,而當?shù)V渣質(zhì)量分數(shù)為90%時,其抗壓強度為2.34 MPa,密度為0.97 g/cm3.這是因為黃土具有發(fā)育良好的管狀孔隙,且在堿性環(huán)境下幾乎不發(fā)生變化,導致黃土多時樣品強度低、密度低,而隨著礦渣的增加,在堿激發(fā)劑的作用下,礦渣中的SiO2和Al2O3發(fā)生水化反應生成硅酸質(zhì)和鋁酸質(zhì)凝膠物質(zhì),具備水硬活性,對黃土可起固化穩(wěn)定作用,同時增加了土體密實度[15].這種固化密實作用隨礦渣含量的增加而愈發(fā)明顯,導致樣品的抗壓強度和密度都隨礦渣含量的增加而增加.

    圖3 礦渣含量對材料抗壓強度和密度的影響Fig.3 Influence of slag content on the strength and density of materials

    2.3 堿激發(fā)劑含量對材料性能的影響

    圖4是堿激發(fā)劑含量對材料抗壓強度和密度的影響曲線,隨著堿激發(fā)劑含量的增加樣品的抗壓強度與密度呈相反的趨勢,當堿激發(fā)劑的質(zhì)量分數(shù)為35%時,抗壓強度最大,為1.33 MPa,而密度最小,為0.68 g/cm3.這是因為堿激發(fā)劑含量較低時,堿激發(fā)的解聚作用不明顯,當堿激發(fā)劑含量增多時,轉(zhuǎn)變生成的硅酸鈣增多,礦渣對黃土的固化作用開始變得明顯,所以強度增大.但過高的堿激發(fā)劑含量加速了礦渣的溶解和地質(zhì)聚合物的解聚與縮聚[16],抑制了礦渣的水化作用,影響了礦渣對黃土的固化作用,從而導致樣品機械強度下降,密度增加.

    圖4 堿激發(fā)含量對材料抗壓強度和密度的影響Fig.4 Influence of alkali activator content on compressive strength and density of material

    2.4 雙氧水含量對材料性能的影響

    雙氧水是一種發(fā)泡劑,圖5是雙氧水含量對材料抗壓強度和孔隙率的影響曲線,可以看出隨著雙氧水含量的增加,樣品的抗壓強度和孔隙率呈相反趨勢,這是因為隨著雙氧水含量的增加產(chǎn)生的氣體增多,漿料凝固后氣體留在材料內(nèi)部形成的氣孔就越多,所以材料的孔隙率就升高[17].但是產(chǎn)生的氣體過多,會增大氣孔孔徑,導致孔壁變薄,所以樣品的抗壓強度變小.

    圖5 雙氧水含量對材料抗壓強度和孔隙率的影響Fig.5 Influence of foaming stabilizer content on compressive strength and porosity of materials

    圖6是不同雙氧水含量下樣品的光學照片,可以看出,雙氧水含量不同,氣孔的大小、數(shù)量和均勻性都不同.雙氧水質(zhì)量分數(shù)為3%時(見圖6(a)),氣孔數(shù)量不足,整體氣孔率較低,氣孔只聚集在底部,頂部氣孔數(shù)量明顯少于底部,且氣孔較小.雙氧水含量增加后,頂部氣孔增多,氣孔大小和分布逐漸均勻,雙氧水質(zhì)量分數(shù)為4%(見圖6(b))時,氣孔的均勻性最好,此時發(fā)泡效果最佳,氣孔平均尺寸為1.55 mm,抗壓強度為1.32 MPa,孔隙率為61.2%.雙氧水質(zhì)量分數(shù)為5%(見圖6(d))時,由于發(fā)泡速度過快,產(chǎn)生的氣體較多,導致頂部和底部的氣孔尺寸較大(約為2 mm),中間氣孔(約為0.8 mm)分布較少且尺寸明顯小于上下兩側(cè)的氣孔,氣孔分布明顯不均勻.

    圖6 不同含量下材料的光學照片F(xiàn)ig.6 Optical photos of materials with different hydrogen peroxide contents

    2.5 穩(wěn)泡劑含量對材料性能的影響

    圖7是穩(wěn)泡劑含量對材料抗壓強度和孔隙率的影響曲線,從圖中可以看出,隨著穩(wěn)泡劑含量的增加,材料的抗壓強度先升高后降低,含量為0.4%時抗壓強度最高,達到1.36 MPa.材料的孔隙率隨著穩(wěn)泡劑含量的增加而持續(xù)下降,這是因為穩(wěn)泡劑會顯著降低材料的發(fā)泡速率,漿料凝固的時間相同,但發(fā)泡速率降低,減少材料內(nèi)部的發(fā)泡,使氣孔的數(shù)量減少,最終導致材料的孔隙率降低.

    圖7 穩(wěn)泡劑含量對材料抗壓強度和孔隙率的影響Fig.7 Influence of hydrogen peroxide content on compressive strength and porosity of materials

    圖8(a)為不加穩(wěn)泡劑的氣孔形貌,由于發(fā)泡速 率過快,部分氣孔聚集在一起形成了較大的氣孔,而且底部氣孔尺寸明顯大于頂部氣孔,氣孔的分布極其不均勻.通過加入穩(wěn)泡劑,可以使材料生成氣泡的速率減慢,減少產(chǎn)生氣孔的數(shù)量,使氣孔均勻分布(見圖8(b)),增加樣品的抗壓強度.當穩(wěn)泡劑含量過高時(見圖8(c)和圖8(d)),發(fā)泡被過度抑制,反應速度較慢,漿料凝固后仍沒發(fā)泡完全,氣孔分布不均勻,使樣品強度降低.

    圖8 不同穩(wěn)泡劑含量下試樣的孔隙結(jié)構(gòu)Fig.8 Pore structure of samples with different foaming stabilizer contents

    2.6 紅外分析

    圖9是黃土/礦渣復合材料堿激發(fā)前后的紅外光譜.

    由圖9可知,黃土/礦渣復合材料在未激發(fā)前主要在3 464 cm-1,1 639 cm-1附近出現(xiàn)了兩個強烈的吸收峰,分別為OH-1和H-O-H的伸縮振動吸收,而在2 917 cm-1和1 209 cm-1附近分別有一個小的吸收峰,分別是C=O的伸縮振動吸收和C-H的變形振動吸收[18].材料在堿激發(fā)后和堿激發(fā)前一樣分別在3 461 cm-1,2 924 cm-1和1 653 cm-1附近出現(xiàn)了OH-1、H-O-H和C=O的伸縮振動吸收,表明水化反應后材料內(nèi)部存在結(jié)晶水[3].在470 cm-1,1 433 cm-1和1 017 cm-1出現(xiàn)了Si-O和Si-O-Al基團的伸縮振動峰[19],結(jié)合XRD圖譜分析,說明礦渣在堿激發(fā)的作用下生成C-S-H凝膠,這些凝膠物資填充在黃土間隙,與黃土顆粒形成一個新的空間網(wǎng)絡(luò),從而提高了材料的性能.

    圖9 黃土/礦渣復合材料堿激發(fā)前后的紅外光譜Fig.9 Infrared spectrum of loess/slag composite before and after alkali excitation

    3 結(jié)論

    1)通過對不同變量的研究,得出各組分的最佳配比為礦渣質(zhì)量分數(shù)60%、堿激發(fā)劑質(zhì)量分數(shù)35%、雙氧水質(zhì)量分數(shù)3.5%、穩(wěn)泡劑質(zhì)量分數(shù)0.4%時樣品發(fā)泡效果和機械性能最好,抗壓強度為1.32 MPa、密度為0.68 g/cm3、孔隙率為56.4%.

    2)在黃土/礦渣基地質(zhì)聚合物中,礦渣在堿激發(fā)下發(fā)生水化反應,對黃土發(fā)生固化作用,所以地質(zhì)聚合物材料的物理和力學性能主要受礦渣和堿激發(fā)劑的影響.而穩(wěn)泡劑和雙氧水的含量主要影響著地質(zhì)聚合物材料的孔隙率和氣孔,從而間接影響著地質(zhì)聚合物材料的性能.

    3)制得的黃土/礦渣基地質(zhì)聚合物多孔材料物理和力學性能良好,且黃土和礦渣來源廣、成本低,制備的材料性能優(yōu)異,是一種理想的墻體材料來源.

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