表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層及摩擦磨損性能研究

李賓，劉錫堯,2，張君安，劉波，盧志偉

表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層及摩擦磨損性能研究

李賓1，劉錫堯1,2，張君安1，劉波1，盧志偉1

（1.西安工業(yè)大學(xué)，西安 710021；2.河南科技大學(xué)，河南 洛陽(yáng) 471000）

為解決硬質(zhì)涂層抗磨與減摩性能難以兼顧的難題，提出并制備出具有優(yōu)異減摩耐磨性能的表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層結(jié)構(gòu)，為抗磨減摩性能統(tǒng)一的涂層設(shè)計(jì)提供重要依據(jù)。以42CrMo軸承鋼為基體，采用兩種加工方法（在42CrMo軸承鋼表面采用激光熔覆制備鎳基涂層，在涂層表面電火花加工微坑織構(gòu)）制備表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層，通過(guò)球-盤摩擦磨損試驗(yàn)（GCr15對(duì)磨球）分別測(cè)試3種載荷（2、4、6 N）下42CrMo軸承鋼、42CrMo軸承鋼表面鎳基涂層和表面微坑復(fù)合MoS2鎳基復(fù)合涂層試樣的摩擦學(xué)性能，并通過(guò)先進(jìn)測(cè)試技術(shù)（XRD、SEM）分析復(fù)合涂層的組織結(jié)構(gòu)及磨痕微觀形貌。在不同載荷工況下，鎳基涂層的磨損率遠(yuǎn)小于42CrMo軸承鋼，表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層的摩擦因數(shù)和磨損率均小于鎳基涂層和42CrMo軸承鋼，在4 N載荷工況下，鎳基-MoS2復(fù)合涂層具有最低摩擦因數(shù)，達(dá)到0.36，磨損率為7.41×10?7mm3/(N·m)，比鎳基涂層試樣（26.621 0?7mm3/(N·m)）降低了72.09%。表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層結(jié)構(gòu)中涂層與環(huán)氧樹脂粘結(jié)MoS2固體潤(rùn)滑劑可獨(dú)立高效發(fā)揮自身耐磨、減摩特性，并在不同載荷下發(fā)揮協(xié)同作用，兩種方法復(fù)合處理能得到具有良好減摩耐磨性能的表面。

復(fù)合涂層；微坑；摩擦因數(shù)；減摩；磨損；潤(rùn)滑

激光熔覆硬質(zhì)涂層是改善機(jī)械摩擦部件表面耐磨性能的主要手段之一，硬質(zhì)涂層材料有Fe基、Ni基、Co基合金，其中，Ni基合金有良好的耐蝕性和較高的斷裂韌性，在激光熔覆硬質(zhì)涂層中廣泛應(yīng)用[1-3]。顧健等[4]利用激光熔覆技術(shù)在42CrMo鋼表面制備鎳基涂層，研究發(fā)現(xiàn)，涂層的顯微硬度分布比較均勻，相對(duì)基體硬度提高了1.42倍，耐磨性是基體的3倍以上，主要磨損機(jī)制為磨粒磨損，并伴隨著粘著磨損和氧化磨損。合金表面激光熔覆增韌相和增強(qiáng)相制備耐磨涂層，涂層具有高硬度、抗氧化、耐高溫等性能，但涂層在摩擦?xí)r由于表面硬度高，會(huì)加快對(duì)偶件的磨損，且在減摩性能方面存在較大不足[5-7]。為了彌補(bǔ)硬質(zhì)涂層在減摩性能方面存在的不足，國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)在硬質(zhì)涂層中加入固體潤(rùn)滑劑制備自潤(rùn)滑復(fù)合涂層來(lái)實(shí)現(xiàn)表面涂層材料抗磨減摩性能的同時(shí)提升[8-11]。趙華洋等[12]利用激光熔覆技術(shù)在45鋼表面制備加入h-BN/CaF潤(rùn)滑劑的Fe基自潤(rùn)滑涂層，研究發(fā)現(xiàn)，自潤(rùn)滑涂層的摩擦因數(shù)、磨損率得到有效降低，磨損率只有不加潤(rùn)滑劑的涂層的8.8%，但自潤(rùn)滑涂層的硬度、沖擊韌性降低。孟祥軍等[13]綜述了國(guó)內(nèi)外激光熔覆應(yīng)用中常見固體潤(rùn)滑材料的研究進(jìn)展，分析了潤(rùn)滑材料的加入對(duì)涂層摩擦學(xué)性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)，以激光熔覆技術(shù)為基礎(chǔ)的加入多種潤(rùn)滑劑的自潤(rùn)滑涂層能有效提升涂層減摩性能，但由于激光熔覆是一個(gè)快速熔凝的冶金結(jié)合過(guò)程，納米潤(rùn)滑材料不可避免的會(huì)發(fā)生燒蝕和團(tuán)聚。通過(guò)以上分析，添加固體潤(rùn)滑劑的自潤(rùn)滑復(fù)合涂層的減摩性能有一定提升，但存在固體潤(rùn)滑劑與涂層材料結(jié)合性不好，且硬度和抗沖擊韌性有所下降[14-16]。Voevodin等[17]研究了一種全新的涂層結(jié)構(gòu)，利用激光燒蝕技術(shù)制備Ti-TiC- TiC/DLC的納米晶/非晶復(fù)合功能涂層，在沿磨損路徑形成的凹槽中填充固體潤(rùn)滑劑MoS2，研究發(fā)現(xiàn)，凹槽在涂層表面起到儲(chǔ)存固體潤(rùn)滑劑的作用，并為摩擦接觸內(nèi)部提供固體潤(rùn)滑劑，此涂層具有較為優(yōu)異的減摩抗磨性能。然此涂層制備工藝較為復(fù)雜，且凹槽形成具有不確定性，缺乏一定的調(diào)控能力。鑒于此，本文提出一種微坑復(fù)合固體潤(rùn)滑劑的新型涂層結(jié)構(gòu)及制備方法，旨在在激光熔覆鎳基涂層表面電火花加工微坑織構(gòu)，將樹脂粘結(jié)固體潤(rùn)滑劑MoS2通過(guò)涂覆技術(shù)填充于涂層的微坑中，以期獲得優(yōu)異的抗磨減摩性能。本研究以42CrMo軸承鋼為基體，Ni基耐磨涂層為主要組分，開展新型微坑涂層減摩耐磨性能研究，此研究可為抗磨減摩性能統(tǒng)一的涂層設(shè)計(jì)提供重要依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 材料制備

本研究以42CrMo軸承鋼為基體，以Ni60為硬質(zhì)涂層主要組分，利用激光熔覆及電火花加工技術(shù)在42CrMo軸承鋼表面制備表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層?；w為42CrMo軸承鋼材料（樣品CM），其主要組分如表1所示，退火處理，鎳基粉末的組分為Ni60，各元素比例如表2所示，粉末粒度53～150 μm。作為對(duì)比試樣，42CrMo表面激光熔覆Ni60的硬質(zhì)涂層試樣（樣品CM-N）也被制備。表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層（樣品CM-NM）則是在CM-N材料基礎(chǔ)上制備而成，其具體制備流程如下：首先，在基體42CrMo軸承鋼表面激光熔覆鎳基硬質(zhì)涂層，激光熔覆設(shè)備為laserline四千瓦光纖激光器，主要工藝為試樣熔覆部位表面清理、熔覆最佳技術(shù)參數(shù)選擇、保溫緩冷、探傷檢測(cè)及涂層表面研磨拋光處理等。熔覆工藝參數(shù)為：功率1 800 W，速度600 mm/min，光斑4 mm× 4 mm。制得60 mm×60 mm×0.6 mm的涂層，如圖1a所示。著色探傷是一種無(wú)損的表面檢測(cè)方法，主要用來(lái)檢測(cè)肉眼不可見的裂紋、氣孔、未熔合等缺陷。在Ni60涂層表面涂著色劑，如圖1b所示，放置一段時(shí)間后清洗劑進(jìn)行表面清洗，去除著色劑；再在表面涂顯像劑，裂紋、氣孔等由于著色劑的滲入可以清晰顯示。如圖所示，通過(guò)表面可觀察到Ni60涂層的表面無(wú)氣孔、無(wú)裂紋等缺陷，成形好。

表1 42CrMo鋼化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of 42CrMo steel wt.%

表2 Ni60合金粉末化學(xué)成分

Tab.2 Chemical composition of Ni60 alloy powder wt.%

其次，在Ni基硬質(zhì)涂層表面加工有序微坑織構(gòu)。利用SEJ數(shù)控微孔電火花加工機(jī)床（WK02）在涂層表面加工出不同結(jié)構(gòu)的微坑織構(gòu)。制備工藝主要有加工代碼編輯、安裝工件、調(diào)整定位、調(diào)用程序、自動(dòng)加工。相關(guān)研究表明[18-20]，織構(gòu)參數(shù)（直徑、深度、面排布）對(duì)織構(gòu)的摩擦磨損性能具有重要影響，根據(jù)現(xiàn)有研究文獻(xiàn)及課題組研究結(jié)果，確定本文微坑參數(shù)為直徑200 μm、深度100 μm，圖2為在Ni基涂層表面制備出的不同面密度微坑織構(gòu)形貌，課題組試驗(yàn)研究表明當(dāng)微坑面密度為19.63%時(shí)，材料的摩擦磨損性能更為優(yōu)異，因此本文確定微坑面密度為19.63%。從圖2中可知，所制備涂層表面微坑圓度優(yōu)良，微坑邊緣不存在大量裂紋。圖3a給出涂層表面微坑的三維輪廓形貌，尺寸參數(shù)符合設(shè)計(jì)的要求。最后，將固體潤(rùn)滑劑MoS2與樹脂膠混合，采用丙酮浸潤(rùn)，形成混合潤(rùn)滑劑，將混合潤(rùn)滑劑碾壓方式填充到Ni基涂層的表面微坑織構(gòu)中，確保微坑填滿固體潤(rùn)滑劑，填充后將材料表面拋光處理以去除表面多余潤(rùn)滑劑。關(guān)于混合潤(rùn)滑劑質(zhì)量配比，國(guó)內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了相關(guān)研究[21-22]，研究表明：混合潤(rùn)滑劑中二硫化鉬占質(zhì)量比為40%～60%，具有良好的減摩性能。本次試樣制備，混合潤(rùn)滑劑中二硫化鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，在潤(rùn)滑劑的適度添加范圍內(nèi)，課題組的研究結(jié)果也表明此復(fù)合潤(rùn)滑劑配比下，材料的摩擦磨損性能有較大提升。其中，樹脂膠為環(huán)氧樹脂E-44與低分子聚酰胺樹脂650，兩者按照質(zhì)量為1∶1混合。為檢測(cè)復(fù)合固體潤(rùn)滑劑在微坑內(nèi)部的填充效果，對(duì)微坑橫斷面進(jìn)行了場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡測(cè)試，獲得填充復(fù)合固體潤(rùn)滑劑的微坑橫斷面微觀形貌，如圖3b—c所示，由圖可知，固體潤(rùn)滑劑完全被填充到微坑底部，填充效果良好。

圖1 Ni60涂層形貌（a）和Ni60涂層著色探傷示意圖（b）

圖2 不同面密度的微坑織構(gòu)形貌

圖3 微坑三維輪廓（a），填充固體潤(rùn)滑劑表面形貌（b），填充固體潤(rùn)滑劑內(nèi)部形貌（c）

1.2 摩擦試驗(yàn)

較大覆蓋面積的微觀織構(gòu)會(huì)減小摩擦副的接觸面積、增加表面粗糙度，單位面積的接觸壓力較大，更容易破壞摩擦表面。因此，開展不同載荷下基體、激光熔覆Ni60涂層和表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層3種試樣的摩擦磨損試驗(yàn)研究，探討分析不同表面處理的試樣對(duì)滑動(dòng)磨損率、摩擦因數(shù)和磨損形貌的影響。摩擦磨損試驗(yàn)采用HT-1000高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)，采用球-盤式摩擦副，由于測(cè)試樣品硬度高、耐磨性好，對(duì)磨球選用為直徑6 mm的GCr15軸承球[23]，載荷選用2、4、6 N，滑動(dòng)速度為0.1 m/s，試驗(yàn)溫度為室溫。在摩擦試驗(yàn)過(guò)程中，摩擦因數(shù)由傳感器記錄，采用三維白光干涉儀[24]測(cè)量磨痕深度、磨痕寬度和磨痕的3D微觀形貌。由磨痕輪廓數(shù)據(jù)可計(jì)算磨痕截面面積，采用體積磨損率表示對(duì)摩副的磨損程度，由式（1）—（2）計(jì)算磨損體積及磨損率。

式中：為體積磨損量，mm3；為磨痕長(zhǎng)度，mm；為加載載荷，N；為滑動(dòng)距離，m；為體積磨損率，mm3/(N·m)。

1.3 測(cè)試表征

利用維氏硬度儀對(duì)涂層試樣表面幾個(gè)點(diǎn)進(jìn)行維氏硬度試驗(yàn)，試驗(yàn)力為0.2 kg，壓痕時(shí)間為10 s。需要掃描電子顯微鏡（型號(hào)JSM7800F）和能量色散譜（型號(hào)牛津X-max 80）和X射線衍射儀（型號(hào)帕納科X Pert PRO）來(lái)表征涂層的顯微組織、物相組成。利用白光干涉儀和掃描電子顯微鏡來(lái)分析、表征磨痕的形貌和磨痕表面潤(rùn)滑劑MoS2的存在，以研究減摩機(jī)理。

2 結(jié)果和討論

2.1 微觀結(jié)構(gòu)特征

圖4為Ni基熔覆層橫截面的微觀組織形貌。從圖4a中可以看出，涂層從表面到內(nèi)部由熔覆層、結(jié)合區(qū)、熱影響區(qū)三部分組成。從圖4b中可以看出，熔覆層與42CrMo軸承鋼基體結(jié)合的區(qū)域有一條結(jié)合帶，為平面晶區(qū)，在平面晶上部是定向生長(zhǎng)的樹枝晶、針狀析出相和等軸晶組織[25]。涂層沒有孔洞、裂紋等缺陷，成型質(zhì)量好，與42CrMo軸承鋼基體形成了良好的冶金結(jié)合。涂層與基體之間的良好結(jié)合是涂層在外部載荷作用下的承載能力和耐磨性的必要前提和關(guān)鍵。在鎳基熔覆層中，基本相主要是Ni的固溶相，其中，條狀顆粒為硼化鉻為主的硼化物和碳化鉻為主的碳化物，彌散分布在固溶相內(nèi)，使涂層表現(xiàn)高硬度。根據(jù)反應(yīng)熱力學(xué)計(jì)算，Cr化合物（Cr7C3）的吉布斯自由能較低，隨熔覆層的冷凝，會(huì)生成穩(wěn)定化合物。利用EDS能譜儀對(duì)涂層各微區(qū)元素成分進(jìn)行分析，圖5為涂層SEM面掃描圖，圖5b—e為涂層中各元素分布，其中條狀物質(zhì)元素組成主要是Cr元素，因此可以推斷條狀富集區(qū)域主要由硬質(zhì)陶瓷相Cr7C3組成[26]。

圖6a顯示了激光熔覆鎳基涂層的典型XRD圖譜，從圖得出涂層主要衍射峰為γ-Ni(Fe)固熔體，說(shuō)明涂層以γ-Ni(Fe)固熔體為基體相。這是由于掃描速度較低，熔池單位時(shí)間內(nèi)得到的能量多，熔體存在時(shí)間增加，對(duì)流加強(qiáng)，熔體成分更加均勻，促進(jìn)了的互擴(kuò)散速度，有利于Ni-Fe相的形成。另外根據(jù)XRD圖譜顯示，Ni60合金粉末和冶金結(jié)合區(qū)基材還發(fā)生了復(fù)雜的化合反應(yīng)，從而都生成了FeNi3、(Cr,Fe)7C3、CrB、BFe2等一系列復(fù)雜化合物[27]。Fe、Ni元素形成固溶體能提高熔覆層的抗氧化性和耐磨性，F(xiàn)e、Cr易與C元素結(jié)合生成碳化物，提高涂層的硬度。表面硬度值的柱狀圖如6b所示，可以看出鎳基涂層的表面硬度值明顯高于42CrMo基體，經(jīng)熔覆涂層后，硬度從155HV0.2增加到545HV0.2，這是由于鎳基涂層生成了(Cr,Fe)7C3、CrB等化合物，在這些產(chǎn)物的彌散強(qiáng)化作用下，涂層的硬度是基體3.5倍。

圖4 熔覆層橫截面的微觀組織形貌

圖5 涂層SEM面掃圖

圖6 鎳基圖層XRD圖譜（a）和不同試樣表面硬度（b）

2.2 摩擦學(xué)性能

圖7a為4 N載荷下不同表面處理的摩擦因數(shù)變化，結(jié)果表明：CM試樣的摩擦因數(shù)高于其它兩組樣品，平均達(dá)到0.61；CM-N試樣的摩擦因數(shù)為0.46，摩擦過(guò)程中隨滑動(dòng)距離增加變大，且變化波動(dòng)較大，這是由于在激光熔覆鎳基涂層的過(guò)程中，增大了涂層的表面粗糙度。另一方面，鎳基涂層的硬度高于42CrMo基體，摩擦過(guò)程中產(chǎn)生高硬度的硬質(zhì)碎片，導(dǎo)致摩擦因數(shù)隨滑動(dòng)距離增加而增大[28]。CM-NM試樣摩擦因數(shù)在摩擦過(guò)程中變化趨于平穩(wěn)，遠(yuǎn)低于其它兩組試樣，平均達(dá)到0.36，相比CM試樣降低了40.9%，相比CM-N試樣降低了21.7%。這是由于微坑織構(gòu)作為固體潤(rùn)滑劑的儲(chǔ)層，在摩擦過(guò)程中，織構(gòu)內(nèi)的環(huán)氧樹脂粘結(jié)MoS2從微坑內(nèi)被拖覆到表面，在摩擦接觸表面形成潤(rùn)滑薄膜，起到良好潤(rùn)滑作用。此外，微坑織構(gòu)的存在可以儲(chǔ)存磨損顆粒，減輕潤(rùn)滑膜的損傷。圖7b為試樣在不同載荷下的摩擦因數(shù)變化，結(jié)果表明：CM-N的摩擦因數(shù)在2、6 N時(shí)均高于CM，而在4 N時(shí)，CM-N的摩擦因數(shù)低于CM。這是由于CM-N為激光熔覆制備的鎳基涂層，其硬度遠(yuǎn)高于42CrMo基體，在較低載荷（2 N）時(shí)，對(duì)磨球與鎳基涂層均為較硬材料，相互對(duì)磨時(shí)接觸面積較小，會(huì)產(chǎn)生點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的摩擦行為，摩擦劇烈，摩擦因數(shù)較高。隨著摩擦進(jìn)行，載荷為4 N，對(duì)磨球與鎳基涂層接觸面積逐漸增大，摩擦因數(shù)會(huì)適度降低，并隨著摩擦繼續(xù)，對(duì)磨球不斷在摩擦表面進(jìn)行循環(huán)碾壓，會(huì)在摩擦表面形成摩擦層，這會(huì)進(jìn)一步降低摩擦因數(shù)。當(dāng)在較高載荷條件下，摩擦過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較多高硬度的硬質(zhì)碎片，加劇摩擦行為，導(dǎo)致摩擦因數(shù)增大。材料CM，相較于對(duì)磨球，其強(qiáng)度較低，在2～6 N載荷范圍內(nèi)，其摩擦因數(shù)整體平穩(wěn)，這是由于對(duì)磨球以較高強(qiáng)度在CM表面進(jìn)行磨損，變化起伏不大。在2～4 N下，一般會(huì)以犁削為主要摩擦機(jī)制，隨著載荷增大（6 N），摩擦表面犁溝會(huì)被磨屑不斷碾壓填充，材料CM的摩擦因數(shù)會(huì)適當(dāng)降低。CM-NM試樣的摩擦因數(shù)隨載荷增加先減小后增加，這是由于2 N下，微坑織構(gòu)內(nèi)的樹脂粘結(jié)潤(rùn)滑劑難以快速拖覆到摩擦面，形成潤(rùn)滑膜緩慢，而高載工況（6 N）下，會(huì)使摩擦副之間的接觸面變得更緊密，表面潤(rùn)滑劑難以成型，不斷被擠壓到磨痕兩側(cè)，潤(rùn)滑膜變薄，從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)增大。磨損體積可以通過(guò)橫截面積和磨損圓周長(zhǎng)的乘積得到，然后計(jì)算磨損率，不同種類試樣的磨損率如圖7c所示。CM試樣的磨損率隨載荷的增加有明顯的變化，且磨損率遠(yuǎn)高于其余試樣，CM-N與CM-NM試樣的磨損率隨載荷的增加沒有明顯的變化趨勢(shì)。這是由于CM-N與CM-NM試樣表面硬度是CM試樣的3.5倍，CM試樣的硬度較低，耐磨性較差，在摩擦過(guò)程中表面易磨損，而CM-N與CM-NM試樣具有高硬度，高承載能力，在摩擦?xí)r表現(xiàn)出良好耐磨性、高承載特性[29]。在4 N時(shí)，CM-N試樣的磨損率（26.62× 10?7mm3/(N·m)）遠(yuǎn)小于CM試樣（109.03× 10?7mm3/(N·m)），磨損率與CM試樣相比降低了75.58%，這是由于Ni60熔覆涂層具有高硬度、耐磨性能好，能很大程度降低表面磨損，而CM-NM試樣的磨損率（7.41×10?7mm3/(N·m)）明顯更低，比CM試樣降低了93.2%，比CM-N試樣降低了72.09%，這是由于具有微織構(gòu)的結(jié)構(gòu)在摩擦過(guò)程中，微坑織構(gòu)儲(chǔ)存的潤(rùn)滑劑在應(yīng)力作用下不斷被拖覆到表面，在摩擦面形成較為完整的潤(rùn)滑膜，降低了摩擦因數(shù)和磨損率[30]。結(jié)合摩擦因數(shù)與磨損率分析發(fā)現(xiàn)，CM-NM試樣的摩擦因數(shù)隨載荷增加先降低后升高，而磨損率變化較小，這是由于高載工況使織構(gòu)內(nèi)潤(rùn)滑劑難以在摩擦面形成連續(xù)、完整的潤(rùn)滑層，試樣的減摩性能下降。然而Ni60熔覆層具有高硬度、高承載性能，可使CM- NM試樣具有優(yōu)異的耐磨性能，因此，損率卻幾乎保持不變。

圖7 不同試樣的摩擦因數(shù)曲線圖（a），不同載荷下摩擦因數(shù)變化（b），試樣在不同載荷下的磨損率（c）

圖8a—c為速度0.1 m/s、載荷4 N的工況下3種不同類型的42CrMo樣品在360 m滑動(dòng)距離后磨痕的三維形貌和2D截面輪廓。從圖8a—c可以看出，CM-N試樣的磨痕寬度和深度小于CM試樣，而CM-NM樣品的磨痕寬度和深度都小于其他兩種樣品，這表明填充固體潤(rùn)滑劑的微坑織構(gòu)的表面磨損較輕，圖8c為CM-NM樣品的磨痕形貌，潤(rùn)滑劑在摩擦副表面形成了一層潤(rùn)滑膜。

圖8 不同試樣磨痕三維形貌和2D截面分析

2.3 減摩耐磨機(jī)理

圖9a—f為0.1 m/s、4 N工況下不同試樣的磨痕表面形貌，圖9a為低倍率下完整連續(xù)的磨損軌跡，圖9b中的放大圖像顯示了CM試樣在與GCr15干滑動(dòng)摩擦?xí)r發(fā)生的嚴(yán)重磨損，磨痕處出現(xiàn)磨屑和犁溝。對(duì)標(biāo)記1處EDS元素分析，如圖10a所示，點(diǎn)1處豐富的O元素存在，說(shuō)明基體在滑動(dòng)過(guò)程中發(fā)生了氧化磨損，大量犁溝存在說(shuō)明發(fā)生了磨粒磨損，因此CM試樣的主要磨損方式有磨粒磨損和氧化磨損。這是由于CM試樣的顯微硬度低于GCr15對(duì)磨體，因此在摩擦?xí)r，很容易穿透低硬度合金表面，導(dǎo)致材料的犁溝和塑性變形[31]。CM-N涂層試樣的磨損軌跡如圖9c—d所示，從圖9d中可以看出，涂層的磨損軌跡與圖9b中CM試樣的磨損軌跡相似，2標(biāo)記處為磨屑，對(duì)2點(diǎn)做EDS元素分析，如圖10b所示，點(diǎn)處有O元素存在，說(shuō)明CM-N涂層試樣在滑動(dòng)摩擦熱作用下發(fā)生了氧化磨損，同時(shí)，摩擦過(guò)程中涂層還發(fā)生了一定的磨粒磨損。圖9d中標(biāo)記3為部分微凸體，其EDS元素分析如圖10c所示，該點(diǎn)主要含Cr等元素，為涂層的硬質(zhì)顆粒，在摩擦過(guò)程中為涂層提供高承載特性。CM-N試樣的磨損主要有氧化磨損、磨粒磨損和疲勞磨損。圖9e—f為CM-NM試樣的磨痕表面形貌，試樣磨痕處的表面磨損極其輕微，微坑形貌完整保留，對(duì)點(diǎn)4標(biāo)記處進(jìn)行EDS元素分析如圖10d所示，其中O元素代表環(huán)氧樹脂系，S元素代表MoS2，點(diǎn)4處為環(huán)氧樹脂粘結(jié)MoS2在摩擦面形成的固體潤(rùn)滑膜，5標(biāo)記處EDS元素分析如圖10e所示，主要含F(xiàn)e、Ni等元素，該點(diǎn)為原始Ni基熔覆層。從分析可知，磨痕的微坑周圍明顯存在從坑內(nèi)轉(zhuǎn)移出的粘結(jié)固體潤(rùn)滑劑，在表面形成環(huán)氧樹脂粘結(jié)的固體潤(rùn)滑膜。這主要是由于微坑織構(gòu)內(nèi)填充的樹脂粘結(jié)MoS2固體潤(rùn)滑劑在摩擦過(guò)程中能被摩擦的對(duì)偶件從微坑內(nèi)轉(zhuǎn)移至微坑間的摩擦表面，從而不斷地在摩擦面補(bǔ)充形成潤(rùn)滑薄膜[32]，這一過(guò)程既提高了摩擦因數(shù)的穩(wěn)定性，又降低了織構(gòu)表面的磨損率。

圖9 不同試樣的磨痕表面形貌

圖10 磨痕EDS能譜測(cè)試

圖11a—b為表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層的自潤(rùn)滑機(jī)理圖，織構(gòu)化的表面具有微坑狀結(jié)構(gòu)，這些微坑結(jié)構(gòu)內(nèi)存儲(chǔ)環(huán)氧樹脂粘結(jié)MoS2的固體潤(rùn)滑劑，在摩擦磨損過(guò)程中，微坑內(nèi)的固體潤(rùn)滑劑在應(yīng)力作用下被擠壓拖覆到表面，隨滑動(dòng)方向發(fā)生轉(zhuǎn)移、鋪展，在摩擦面形成穩(wěn)定連續(xù)的潤(rùn)滑膜，從而獲得穩(wěn)定的摩擦因數(shù)，更低的磨損率。同時(shí)，織構(gòu)化的微坑結(jié)構(gòu)還可以在一定程度上捕獲一定量的磨屑和磨粒，減小磨粒磨損，使摩擦過(guò)程變得更加平穩(wěn)。

圖11 鎳基-MoS2復(fù)合涂層的自潤(rùn)滑機(jī)理圖

3 結(jié)論

1）成功制備了Ni基微坑復(fù)合MoS2涂層結(jié)構(gòu)材料CM-NM，相較于基體42CrMo軸承鋼及Ni60硬質(zhì)涂層，材料CM-NM具有更優(yōu)異的減磨耐磨性能。

2）隨載荷的增加，表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層CM-NM的摩擦因數(shù)先下降后上升，磨損率穩(wěn)定持續(xù)在較低的數(shù)值范圍內(nèi)，在4 N時(shí)摩擦因數(shù)最低，相比CM試樣降低了40.9%，相比CM-N試樣降低了21.7%，磨損率相比CM和CM-N試樣分別降低了93.2%和72.09%。

3）表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層CM-NM在摩擦磨損過(guò)程中，表面織構(gòu)微坑內(nèi)存儲(chǔ)的環(huán)氧樹脂粘結(jié)MoS2的固體潤(rùn)滑劑在應(yīng)力作用下被擠壓、拖覆到表面，隨滑動(dòng)方向發(fā)生轉(zhuǎn)移、鋪展，在摩擦面形成穩(wěn)定連續(xù)的固體潤(rùn)滑膜，從而獲得穩(wěn)定的摩擦因數(shù)，更低的磨損率。同時(shí)，高硬度的Ni基涂層為復(fù)合涂層的摩擦提供高承載能力，進(jìn)一步的增強(qiáng)復(fù)合涂層的耐磨性能。

4）表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層CM-NM結(jié)合了微坑織構(gòu)的儲(chǔ)存磨粒、潤(rùn)滑劑的特性和涂層的高承載能力的性能，兩種方法的復(fù)合處理產(chǎn)生了正向協(xié)同作用，能得到具有較好減摩和抗磨性能的摩擦表面。

[1] 王爭(zhēng)強(qiáng), 李文戈, 杜旭, 等. 激光熔覆技術(shù)在軸類零件再制造過(guò)程中的應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 機(jī)械工程材料, 2020, 44(11): 35-40.

WANG Zheng-qiang, LI Wen-ge, DU Xu, et al. Applica-tions of Laser Cladding Technique in Remanufacturing of Shaft Parts[J]. Materials for Mechanical Engineering, 2020, 44(11): 35-40.

[2] ZHANG Hui, LIU Yun-peng, BAI Xue, et al. Laser Clad-ding Highly Corrosion-Resistant Nano/Submicron Ultra-fine-Grained Fe-Based Composite Layers[J]. Surface and Coatings Technology, 2021, 424: 127636.

[3] 王成, 李先芬, 劉昊, 等. 激光熔覆Co1.5CrFeNi1.5Ti 0.75Nbx高熵合金的組織和性能研究[J]. 精密成形工程, 2021, 13(2): 81-86.

WANG Cheng, LI Xian-fen, LIU Hao, et al.Microstruc-ture and Properties of Laser Cladding Co1.5CrFeNi1.5 Ti0.75Nbx High-Entropy Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2021, 13(2): 81-86.

[4] 顧建, 李冬青, 王開明. 42CrMo鋼表面激光熔覆鎳基復(fù)合熔覆層組織和性能的研究[J]. 熱加工工藝, 2019, 48(24): 111-114.

GU Jian, LI Dong-qing, WANG Kai-ming. Study on Mic-ros-tructure and Properties of Laser Coated Ni-Based Composite Coating on 42CrMo Steel[J]. Hot Working Technology, 2019, 48(24): 111-114.

[5] SONG Wen-wen, FENG Chun, ZHU Li-juan, et al. Pro-gress of Laser Cladding Wear Resistant Coating on Tita-nium Alloy Surface: A Review[J]. Materials Science Forum, 2021, 1035: 521-527.

[6] ZHU Yang, LIU Xiu-bo, LIU Yi-fan, et al. Development and Characterization of Co-Cu/Ti3SiC2Self-Lubricating Wear Resistant Composite Coatings on Ti6Al4V Alloy by Laser Cladding[J]. Surface and Coatings Technology, 2021, 424: 127664.

[7] 李倩, 陳發(fā)強(qiáng), 王茜, 等. 激光熔覆WC增強(qiáng)Ni基復(fù)合涂層的研究進(jìn)展[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(2): 129-143.

LI Qian, CHEN Fa-qiang, WANG Qian, et al. Research Progress of Laser-Cladding WC Reinforced Ni-Based Composite Coating[J]. Surface Technology, 2022, 51(2): 129-143.

[8] 劉博, 陳煒, 郭玉琴, 等. 基于激光熔覆的自潤(rùn)滑復(fù)合涂層制備及其性能研究[J]. 鍛壓技術(shù), 2021, 46(7): 134-139.

LIU Bo, CHEN Wei, GUO Yu-qin, et al. Study on Prepa-ration and Properties of Self-Lubricating Composite Coa-ting Based on Laser Cladding[J]. Forging & Stam-ping Technology, 2021, 46(7): 134-139.

[9] OSTOVARI MOGHADDAM A, SAMODUROVA M N, PASHKEEV K, et al. A Novel Intermediate Temperature Self-Lubricating CoCrCu1–xFeNiHigh Entropy Alloy Fabricated by Direct Laser Cladding[J]. Tribology Inter-national, 2021, 156: 106857.

[10] 歐陽(yáng)春生, 劉秀波, 羅迎社, 等. 304不銹鋼表面激光制備Ti3SiC2-Ni基自潤(rùn)滑復(fù)合涂層的高溫摩擦學(xué)性能[J]. 表面技術(shù), 2020, 49(8): 161-171.

OUYANG Chun-sheng, LIU Xiu-bo, LUO Ying-she, et al. High-Temperature Tribological Properties of Ti3SiC2-Ni Based Self-Lubricating Composite Coatings Prepared on 304 Stainless Steel by Laser Cladding[J]. Surface Tech-nology, 2020, 49(8): 161-171.

[11] YANG Jiao-xi, WANG Zhi-cheng, MIAO Xuan-he, et al. Microstructure and Tribological Properties of Self-Lu-bricating Graphite/Ni60 Composite Coatings Prepared by Laser Cladding[J]. Advanced Materials Research, 2012, 583: 27-31.

[12] 趙華洋, 付宇明, 鄭麗娟, 等. 激光熔覆復(fù)相自潤(rùn)滑涂層的性能研究[J]. 熱加工工藝, 2019, 48(18): 103-107.

ZHAO Hua-yang, FU Yu-ming, ZHENG Li-juan, et al. Study on Properties of Laser Cladding Composite Self- Lubricating Coating[J]. Hot Working Technology, 2019, 48(18): 103-107.

[13] 孟祥軍, 劉海青, 劉秀波. 固體潤(rùn)滑劑在激光熔覆中的應(yīng)用[J]. 應(yīng)用激光, 2020, 40(3): 539-546.

MENG Xiang-jun, LIU Hai-qing, LIU Xiu-bo. The Solid Lubricating Materials in the Application of Laser Clad-ding[J]. Applied Laser, 2020, 40(3): 539-546.

[14] 任良帥. 激光熔覆固體自潤(rùn)滑涂層研究[D]. 青島: 山東科技大學(xué), 2019.

REN Liang-shuai. Study on Solid Self-Lubricating Coa-tings by Laser Cladding[D]. Qingdao: Shandong Univer-sity of Science and Technology, 2019.

[15] 王志文, 莊宿國(guó), 劉海青, 等. 激光熔覆自潤(rùn)滑復(fù)合涂層研究進(jìn)展及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 表面技術(shù), 2018, 47(5): 104-112.

WANG Zhi-wen, ZHUANG Su-guo, LIU Hai-qing, et al. Research Progress and Development Trend of Self-Lubri-cating Composite Coatings by Laser Cladding[J]. Surface Technology, 2018, 47(5): 104-112.

[16] YAN Hua, ZHANG Pei-lei, GAO Qiu-shi, et al. Laser Cladding Ni-Based Alloy/Nano-Ni Encapsulated H-BN Self-Lubricating Composite Coatings[J]. Surface and Coa-tings Technology, 2017, 332: 422-427.

[17] VOEVODIN A A, BULTMAN J, ZABINSKI J S. Inve-stigation into Three-Dimensional Laser Processing of Tribological Coatings[J]. Surface and Coatings Techno-logy, 1998, 107(1): 12-19.

[18] 趙立新, 章寶玲, 劉洋, 等. 基于表面織構(gòu)技術(shù)改善摩擦學(xué)性能的研究進(jìn)展[J]. 摩擦學(xué)學(xué)報(bào), 2022, 42(1): 202-224.

ZHAO Li-xin, ZHANG Bao-ling, LIU Yang, et al. State of the Art for Improving Tribological Performance Based on of Surface Texturing Technology[J]. Tribology, 2022, 42(1): 202-224.

[19] 付景國(guó), 徐長(zhǎng)旗, 朱新河, 等. 表面微織構(gòu)復(fù)合固體潤(rùn)滑材料的摩擦學(xué)性能研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)表面工程, 2020, 33(2): 15-28.

FU Jing-guo, XU Chang-qi, ZHU Xin-he, et al. Research Progress of Surface Micro-Texture Combined with Solid Lubricants on Tribological Properties[J]. China Surface Engineering, 2020, 33(2): 15-28.

[20] TANG Wei, ZHOU Yuan-kai, ZHU Hua, et al. The Effect of Surface Texturing on Reducing the Friction and Wear of Steel under Lubricated Sliding Contact[J]. Applied Surface Science, 2013, 273: 199-204.

[21] 華?？? 周萬(wàn), 吳錦泉, 等. 激光微織構(gòu)表面黏結(jié)型固體潤(rùn)滑膜性能研究[J]. 潤(rùn)滑與密封, 2014, 39(1): 1-4.

HUA Xi-jun, ZHOU Wan, WU Jin-quan, et al. The Pro-per-ties of Bonded Solid Lubricant Film on Laser Textu-ring Surfaces[J]. Lubrication Engineering, 2014, 39(1): 1-4.

[22] 范恒華, 李迎春, 龐曉旭, 等. 基于灰關(guān)聯(lián)理論的石墨烯/MoS2復(fù)合涂層綜合摩擦學(xué)性能影響因素分析[J]. 現(xiàn)代制造工程, 2021(8): 113-118.

FAN Heng-hua, LI Ying-chun, PANG Xiao-xu, et al. In-fluence Factors Analysis on the Comprehensive Tribo-logical Properties of Graphene/MoS2Composite Coatings Based on the Grey Relational Theory[J]. Modern Manu-fac-turing Engineering, 2021(8): 113-118.

[23] 李亞軍, 逄顯娟, 孫樂民, 等. 激光表面織構(gòu)化對(duì)45鋼摩擦磨損性能的影響[J]. 表面技術(shù), 2018, 47(8): 147- 154.

LI Ya-jun, PANG Xian-juan, SUN Le-min, et al. Effects of Laser Surface Texturing on Friction and Wear Proper-ties of 45 Steel[J]. Surface Technology, 2018, 47(8): 147-154.

[24] DUMINICA F D, BELCHI R, LIBRALESSO L, et al. Investigation of Cr(N)/DLC Multilayer Coatings Elabora-ted by PVD for High Wear Resistance and Low Friction Applications[J]. Surface and Coatings Technology, 2018, 337: 396-403.

[25] 姚遠(yuǎn). Ni60合金激光熔覆層組織和力學(xué)性能研究[D]. 秦皇島: 燕山大學(xué), 2012.

YAO Yuan. Structure Evolution and Mechanical Proper-ties of Ni60Alloy Laser Cladding Layer[D]. Qinhuangdao: Yanshan University, 2012.

[26] 曹四龍, 王凌倩, 周健松. 激光熔覆NiCrMo和NiCrBSi涂層的微觀組織及摩擦學(xué)性能研究[J]. 材料保護(hù), 2021, 54(3): 1-8, 33.

CAO Si-long, WANG Ling-qian, ZHOU Jian-song. Mic-ros-tructure and Tribological Properties of Laser Cladding NiCrMo and NiCrBSi Alloy Coatings[J]. Materials Pro-tection, 2021, 54(3): 1-8, 33.

[27] 李琦. Ni60A自熔合金激光熔覆層形貌及裂紋研究[D]. 大連: 大連理工大學(xué), 2019.

LI Qi. Study on Morphology and Crack of Laser Cladding Layer of Ni60A Self-Fluxing Alloy[D]. Dalian: Dalian University of Technology, 2019.

[28] YUAN Shuo, LIN Nai-ming, ZOU Jiao-juan, et al. Effect of Laser Surface Texturing (LST) on Tribological Be-havior of Double Glow Plasma Surface Zirconizing Coa-ting on Ti6Al4V Alloy[J]. Surface and Coatings Techno-logy, 2019, 368: 97-109.

[29] 李凱. 激光沖擊強(qiáng)化42CrMo鋼磨損與腐蝕性能研究[D]. 鎮(zhèn)江: 江蘇大學(xué), 2017.

LI Kai. Wear and Corrosion Behavior of 42CrMo Steel Treated by Laser Shock Processing[D]. Zhenjiang: Jiang-su University, 2017.

[30] 尹延國(guó), 姚巍, 俞建衛(wèi), 等. 環(huán)氧樹脂粘接潤(rùn)滑涂層摩擦學(xué)特性[J]. 高分子材料科學(xué)與工程, 2011, 27(9): 80-83, 87.

YIN Yan-guo, YAO Wei, YU Jian-wei, et al. Tribological Properties of Epoxy Adhesive Lubricating Coating[J]. Polymer Materials Science & Engineering, 2011, 27(9): 80-83, 87.

[31] 陳傲, 王書文, 蔣春燕. 激光表面織構(gòu)對(duì)鑄鐵摩擦磨損性能的影響[J]. 表面技術(shù), 2016, 45(9): 163-169.

CHEN Ao, WANG Shu-wen, JIANG Chun-yan. Effect of Laser Surface Texturing on Frictional and Wear Perfor-mance of Cast Iron[J]. Surface Technology, 2016, 45(9): 163-169.

[32] 曹磊, 萬(wàn)勇, 高建國(guó). 化學(xué)織構(gòu)化45#鋼表面涂覆MoS2薄膜的摩擦學(xué)性能[J]. 表面技術(shù), 2016, 45(10): 83-88.

CAO Lei, WAN Yong, GAO Jian-guo. Tribological Per-for-mance of MoS2Film on Chemically Textured Surface of 45#Steel[J]. Surface Technology, 2016, 45(10): 83-88.

Surface Dimples Composite MoS2Nickel-based Coating and Its Friction and Wear Properties

1,1,2,1,1,1

(1. Xi'an Technological University, Xi'an 710021, China; 2. Henan University of Science and Technology, Henan Luoyang 471000, China)

In order to solve the problem that the anti-wear and friction reduction properties of hard coatings are difficult to balance, this study proposes and prepares the surface micro-pits composite MoS2nickel-based coating structure with excellent anti-wear and anti-friction properties, which provides an important basis for the coating design with unified anti-wear and anti-friction properties. Taking 42CrMo bearing steel as substrate, nickel-based coating was prepared by laser melting on the surface of 42CrMo bearing steel, and micro-pits composite MoS2nickel-based coating was prepared by EDM on the surface of nickel-based coating. The tribological properties of 42CrMo bearing steel, 42CrMo bearing steel surface nickel-based coating and surface micro-pits composite MoS2nickel-based coating under three loads (2 N, 4 N, 6 N) were tested by ball-on-disc friction and wear test (GCr15 ball). The microstructure and wear scar morphology of the composite coating were analyzed by advanced test techniques (XRD and SEM).

The surface of the prepared nickel-based coating has no pores, cracks and other defects. The coating is metallurgically bonded with the substrate, which provides high bearing capacity and good wear resistance for the substrate under external load. A series of complex compounds such as FeNi3, (Cr,Fe)7C3, CrB, and BFe2were generated in the coating using γ-Ni (Fe) solid melt as the matrix phase. Under the dispersion strengthening of (Cr,Fe)7C3, CrB and other hard phases, the hardness of the coating reached 545HV0.2, 3.5 times that of the matrix. The surface micro-pits of the surface micro-pits composite MoS2nickel-based coating are well formed, and there are no large cracks at the edge of the micro-pits. The solid lubricant is completely filled at the bottom of the micro-pits, and the filling effect is good.

Under different load conditions, the wear rate of nickel-based coating is much lower than that of 42CrMo bearing steel. The friction coefficient and wear rate of surface micro-pits composite MoS2nickel-based coating are lower than those of nickel- based coating and 42CrMo bearing steel. The friction coefficient decreases first and then increases with the increase of load. Oxidation wear and abrasive wear occur in the sliding process of substrate and coating. Under 4 N load condition, the surface micro-pits composite MoS2nickel-based coating has the lowest friction coefficient of 0.36, which is 40.9% lower than that of the substrate sample and 21.7% lower than that of the coating sample. The wear rate is 7.41′10?7mm3/(N·m). Compared with the Ni-based coating sample (26.62′10?7mm3/(N·m)), it decreased by 72.09%. In the process of friction and wear, the solid lubricant in the micro-pits was extruded and dragged onto the surface under the action of stress, transferred and spread along the sliding direction, and formed a stable and continuous lubricating film on the friction surface, so as to obtain a stable friction coefficient and lower wear rate. The coating and solid lubricant in the surface micro-pits composite MoS2nickel-based coating structure can independently and efficiently play their own wear resistance and friction reduction characteristics, and play a synergistic effect under different loads. The surface with good friction reduction and wear resistance can be obtained by the composite treatment of the two methods.

composite coating; micro-pits; friction coefficient; friction reduction; wear; lubrication

TH117

A

1001-3660(2022)11-0215-11

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.11.019

2021–10–06；

2022–07–05

2021-10-06；

2022-07-05

國(guó)家自然科學(xué)基金（51705390）；陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目（2021JQ-652、2020JM-720）；河南科技大學(xué)高端軸承摩擦學(xué)技術(shù)與應(yīng)用國(guó)家地方聯(lián)合工程試驗(yàn)室開放基金（202003）；陜西省教育廳科研計(jì)劃項(xiàng)目（20JK0672）；西安市未央?yún)^(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目（202110）

National Natural Science Foundation of China (51705390); Natural Science Basic Research Program of Shaanxi (2021JQ-652, 2020JM-720); The Project National United Engineering Laboratory for Advanced Bearing Tribology, Henan University of Science and Technology (202003); Scientific Research Program Funded by Shaanxi Provincial Education Department (20JK0672); Science and Technology Planning Project of Weiyang District, Xi'an (202110)

李賓（1997—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)闄C(jī)械工程。

LI Bin (1997-), Male, postgraduate, Research focus: mechanical engineering.

劉錫堯（1990—），男，博士，講師，主要研究方向?yàn)闄C(jī)械摩擦學(xué)與表面技術(shù)。

LIU Xi-yao (1990-), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: mechanical tribology and surface technology.

李賓, 劉錫堯, 張君安, 等. 表面微坑復(fù)合MoS2鎳基涂層及摩擦磨損性能研究[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(11): 215-225.

LI Bin, LIU Xi-yao, ZHANG Ju-nan, et al. Surface Dimples Composite MoS2Nickel-based Coating and Its Friction and Wear Properties[J]. Surface Technology, 2022, 51(11): 215-225.