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    形狀記憶復(fù)合編織圓管的制備及其熱致回復(fù)性能

    2022-12-23 06:44:32孫寶忠
    紡織學(xué)報(bào) 2022年11期
    關(guān)鍵詞:回復(fù)率形狀記憶圓管

    張 威, 蔣 喆, 徐 琪, 孫寶忠

    (東華大學(xué) 紡織學(xué)院, 上海 201620)

    形狀記憶材料[1]是一種典型的智能材料,集結(jié)構(gòu)材料和功能材料特點(diǎn)于一體,具有自感知和自驅(qū)動(dòng)特點(diǎn),在外界載荷作用下可發(fā)生形狀改變,施加激勵(lì)條件(如熱[2]、電[3]、磁[4]、光[5])后,材料能夠回復(fù)原始形狀[6]。與形狀記憶合金(SMAs)[7]和形狀記憶陶瓷(SMCs)相比[6],形狀記憶聚合物(SMPs)[8]具有質(zhì)量輕、變形能力強(qiáng)、價(jià)格低廉、生物相容性優(yōu)異和可降解等優(yōu)點(diǎn),在生物醫(yī)療、航空航天等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用[9-11]。

    將顆粒或纖維填充物與SMPs復(fù)合可得到具有增強(qiáng)力學(xué)性能的形狀記憶復(fù)合材料(SMPC)。采用炭黑(CB)、短碳纖維(SCF)、碳納米管(CNT)等[12-13]作為增強(qiáng)材料的研究比較廣泛,但其增強(qiáng)能力有限,并可能由于顆粒分布不均勻而導(dǎo)致缺陷。采用連續(xù)碳纖維作為增強(qiáng)材料可極大提高形狀記憶復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度,并可以作為導(dǎo)電材料。

    目前,針對連續(xù)纖維增強(qiáng)形狀記憶聚合物復(fù)合材料的研究主要有4D打印、模壓成型、真空輔助注射工藝、隔膜成型等方法[14-16],但通過編織工藝制備復(fù)合管狀結(jié)構(gòu)的研究較少[17]。二維編織圓管結(jié)構(gòu)作為一種富有潛力的結(jié)構(gòu)材料,具有編織技術(shù)設(shè)計(jì)靈活、操作簡便、近凈尺寸成型、成品軸向彈性好等優(yōu)點(diǎn)[18-20]。為此,本文采用一種形狀記憶聚氨酯包覆連續(xù)碳纖維(CCF/SMPU)復(fù)合長絲經(jīng)二維編織技術(shù)編織成圓管。采用CCF/SMPU復(fù)合長絲作為編織材料,利用碳纖維對聚氨酯進(jìn)行增強(qiáng)提高其力學(xué)性能,且可使編織圓管具有良好的柔韌性。探究了不同編織角對編織圓管徑向力、形狀記憶回復(fù)性能的影響,為該復(fù)合結(jié)構(gòu)更廣泛的應(yīng)用提供研究參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器

    實(shí)驗(yàn)材料:MM4520形狀記憶聚氨酯顆粒(密度為1.2 g/cm3, 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為45 ℃),日本形狀記憶聚合物科技公司;T300-1K連續(xù)碳纖維紗線(密度為1.76 g/cm3),日本東麗公司。

    實(shí)驗(yàn)儀器:SJZS-10B微型錐形雙螺桿擠出機(jī),武漢瑞鳴試驗(yàn)儀器有限公司;TM3000掃描電子顯微鏡,日本Hitachi公司;TGA4000熱重分析儀,美國TA公司;YG026 MB多功能電子織物強(qiáng)力機(jī),南通宏大試驗(yàn)儀器有限公司;QX90-32型臥式編織機(jī),徐州七星機(jī)械有限公司;DHG-9076A熱風(fēng)烘箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;Nikon D750數(shù)碼相機(jī),尼康儀器(上海)有限公司;LLY-06D人體內(nèi)生物管道壓縮彈性測試儀,萊州市電子儀器有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 CCF/SMPU復(fù)合長絲制備

    稱取50 g 形狀記憶聚氨酯(SMPU)顆粒,放置于80 ℃恒溫防潮烘箱中干燥24 h,然后將干燥后的SMPU顆粒倒入微型錐形雙螺桿擠出機(jī)加料口,經(jīng)螺桿擠壓受熱熔融擠出;將連續(xù)碳纖維(CCF)引入改進(jìn)的擠出頭浸漬聚合物,通過共擠出制備CCF/SMPU復(fù)合長絲;然后,復(fù)合長絲經(jīng)水浴冷卻后由牽引裝置引出。按照擠出機(jī)擠出速度為10.45 r/min,牽引速度為20.00 mm/s恒定不變,制備得到直徑為(0.7±0.05) mm的 CCF/SMPU復(fù)合長絲,通過卷繞裝置卷繞收集。制備流程和制得的復(fù)合長絲如圖1所示。

    圖1 CCF/SMPU復(fù)合長絲制備流程Fig.1 Experimental setup for preparation of CCF/SMPU composite filament

    1.2.2 CCF/SMPU二維編織圓管制備

    編織機(jī)容量為16組紗錠,每組包括1個(gè)順時(shí)針運(yùn)行和1個(gè)逆時(shí)針運(yùn)行的2個(gè)錠子。按照一隔一的順序選擇8組錠子,將制備的CCF/SMPU復(fù)合長絲依次卷繞在16個(gè)紗錠上,長絲頭端集聚在編織機(jī)直徑為15 mm的芯軸上。機(jī)器運(yùn)行后,2個(gè)系列的復(fù)合長絲分別按照順、逆時(shí)針運(yùn)動(dòng)相互交織形成具有一定編織角度的菱形(類機(jī)織平紋結(jié)構(gòu))編織結(jié)構(gòu)圓管,經(jīng)牽拉裝置隨芯軸引出。編織完成后連同芯軸取下放置于80 ℃烘箱內(nèi),對編織圓管熱定形24 h以消除內(nèi)應(yīng)力,定形后將圓管切割為長度35 mm,直徑約為16.4 mm的樣品。圖2示出1/1菱形編織結(jié)構(gòu)及樣品截面圖。

    圖2 菱形編織結(jié)構(gòu)及樣品截面圖Fig.2 diamond braiding structure (a) and cross-sectional view (b)

    編織角(θ)為芯軸的母線與正向編織長絲或者反向編織長絲的夾角。調(diào)整編織機(jī)參數(shù)得到編織角為15°、30°、45°、60°以及75°的編織圓管試樣。編織參數(shù)如表1所示,圖3為編織圓管試樣圖。

    圖3 不同角度的編織圓管試樣Fig.3 Braided circular tube specimens with different braiding angles

    表1 編織參數(shù)Tab.1 Braiding parameters

    式中:ω為錠子轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度,rad/s;r為芯軸半徑,mm;v為牽引機(jī)構(gòu)的牽引速度,mm/s。

    1.3 結(jié)構(gòu)與性能測試

    1.3.1 形貌觀察

    用導(dǎo)電膠將CCF/SMPU復(fù)合長絲試樣黏附在樣品臺上,噴金處理后,利用掃描電子顯微鏡對CCF/SMPU復(fù)合長絲橫截面形貌進(jìn)行觀察。

    1.3.2 熱性能測試

    稱取3.5 mg CCF/SMPU復(fù)合長絲,采用熱重分析儀在氮?dú)猸h(huán)境下以5 ℃/min從30 ℃升溫至900 ℃,測量連續(xù)碳纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    1.3.3 力學(xué)性能測試

    裁取長度為200 mm的SMPU長絲和CCF/SMPU復(fù)合長絲,將多功能電子強(qiáng)力機(jī)設(shè)置為等速伸長模式,負(fù)載量程為300 N,隔距為100 mm,拉伸速度為50 mm/min,將試樣安裝在上下夾頭之間,啟動(dòng)機(jī)器對試樣進(jìn)行拉伸直至試樣完全斷裂,導(dǎo)出數(shù)據(jù)并重復(fù)測試5次取平均值,得到拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線和拉伸載荷-位移曲線。

    1.3.4 CCF/SMPU編織圓管徑向壓縮測試

    由于編織角為15°的圓管紗線稀疏,徑向支撐力過小,而編織角為75°的圓管過于致密,其徑向支撐力大小在儀器量程之外,故選取編織角度30°、45°、60°的CCF/SMPU編織圓管各3個(gè),設(shè)置壓縮彈性測試儀上、下行速度皆為40 mm/min,定距離壓縮長度為8 mm,停留時(shí)間3 s,接觸壓力0.5 cN。將試樣放置于壓縮頭正下方測試平臺上進(jìn)行測試,得到壓縮載荷-位移曲線。

    1.3.5 CCF/SMPU圓管徑向熱驅(qū)動(dòng)形狀回復(fù)測試

    用電烙鐵將長度為35 mm、直徑約為16.4 mm的圓管試樣兩端節(jié)點(diǎn)黏結(jié)固定,設(shè)置熱風(fēng)烘箱溫度為80 ℃,放入試樣預(yù)熱15 min;然后將受熱試樣放入3D打印模具中預(yù)變形,使樣品徑向高度壓縮至5 mm,徑向截面為橢圓狀,取出在室溫中冷卻得到預(yù)變形試樣。該SMPU玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為45 ℃,故實(shí)驗(yàn)溫度設(shè)定為60、70、80 ℃。設(shè)置烘箱溫度為60 ℃,依次放入15°、30°、45°、60°、75° 5種角度預(yù)變形樣品,用數(shù)碼相機(jī)記錄樣品熱致形狀回復(fù)過程。形狀記憶測試模型如圖4所示。

    圖4 形狀記憶性能測試模型Fig.4 Model diagram of shape memory properties testing

    用于表征圓管記憶性能的形狀回復(fù)率計(jì)算公式為

    式中:h0表示圓管直徑,為 16.4 mm;h1表示圓管預(yù)變形高度,為5 mm;h2表示圓管回復(fù)高度,mm。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 復(fù)合長絲形貌分析

    圖5示出CCF/SMPU復(fù)合長絲橫截面SEM照片??梢钥闯?,CCF被SMPU均勻包覆,且基本位于復(fù)合長絲中心位置??梢杂^察到CCF與SMPU在界面處黏結(jié)較好,沒有出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象,且有少量SMPU浸入到CCF內(nèi)部。這是因?yàn)镾MPU的軟段由大分子二醇組成[21],碳纖維與醇之間具有良好的親和性,SMPU基體可以浸潤碳纖維,形成較強(qiáng)界面結(jié)合力。

    圖5 CCF/SMPU復(fù)合長絲橫截面形態(tài)(×200)Fig.5 Cross sectional morphology of CCF/SMPU composite filament(×200)

    2.2 CCF/SMPU復(fù)合長絲熱學(xué)性能分析

    圖6示出CCF/SMPU復(fù)合長絲的熱力學(xué)曲線??芍?,CCF/SMPU復(fù)合長絲的初始熱分解溫度為372.56 ℃,連續(xù)碳纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25.97%。

    圖6 CCF/SMPU復(fù)合長絲熱力學(xué)分析Fig.6 Thermal gravimetric analysis of CCF/SMPU composite filament

    2.3 復(fù)合長絲力學(xué)性能分析

    圖7(a)示出CCF/SMPU復(fù)合長絲與SMPU長絲拉伸載荷-位移曲線。可以看到,CCF/SMPU復(fù)合長絲與SMPU長絲的最大拉伸載荷分別為87.4 、 28.8 N。圖7(b)示出長絲的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線??梢钥闯?,CCF/SMPU復(fù)合長絲發(fā)生了彈性形變。在拉伸初期,CCF/SMPU復(fù)合紗線的應(yīng)力-應(yīng)變曲線迅速上升,符合胡克定律,拉伸模量為12.75 GPa;隨后,復(fù)合紗線達(dá)到所能承受的應(yīng)力最大值,材料完全失效發(fā)生脆性斷裂,斷裂強(qiáng)度為227 MPa。純SMPU長絲則呈塑性形變,屈服后呈很大塑性伸長直至斷裂,斷裂強(qiáng)度為78 MPa 。CCF/SMPU復(fù)合長絲的斷裂強(qiáng)度是純SMPU的3倍左右。

    圖7 形狀記憶長絲拉伸力學(xué)性能測試Fig.7 Mechanical tensile test of shape memory filaments. (a) Load-displacement curves; (b) Stress-strain curves

    2.4 復(fù)合編織圓管徑向壓縮分析

    圖8示出編織角分別為30°、45°、60°的CCF/SMPU編織圓管徑向壓縮載荷-位移曲線??梢钥闯觯弘S著壓縮程度的增加,CCF/SMPU編織圓管的徑向壓縮載荷逐漸增大;當(dāng)圓管徑向高度壓縮至其直徑的一半時(shí)停止壓縮,載荷卸載3 s曲線快速下降到一定程度,此時(shí)圓管應(yīng)力松弛,載荷繼續(xù)緩慢降低至0。由圖8還可知,編織角越大圓管的紗線交錯(cuò)越緊密,相鄰紗線間距越小,圓管受到壓縮時(shí)承力紗線越集中,被壓縮時(shí)紗線不易滑移,結(jié)構(gòu)越穩(wěn)定,導(dǎo)致徑向支撐力也越大;且編織角為60°的圓管比30°、45°的圓管的曲線增加速率更快,說明編織角越大,圓管徑向支撐力上升也越快。編織角為30°、45°、60°圓管的最大徑向支撐力分別為86.6 、 209.73、 483.87 cN。

    圖8 CCF/SMPU編織圓管徑向壓縮載荷-位移曲線Fig.8 Radial compression load-displacement curves of CCF/SMPU braided circular tubes

    2.5 復(fù)合編織圓管徑向熱致回復(fù)性能分析

    圖9示出編織圓管在60 ℃下隨時(shí)間變化的形狀回復(fù)過程圖。由于30°、45°、60° 3個(gè)編織角的圓管形狀回復(fù)率均在80%以上,形狀回復(fù)性較好,故展示這3個(gè)角度的回復(fù)過程。從圖9可以看出,隨著時(shí)間增加,圓管的形狀回復(fù)程度逐漸增強(qiáng),截面由初始的壓縮橢圓狀逐步回復(fù)至圓形,3個(gè)試樣均可在15 s內(nèi)完成形狀回復(fù)。其中:在0~8 s期間形狀回復(fù)速率較快,圓管徑向高度增加較快;在8~15 s期間回復(fù)速率降低直至為0,回復(fù)結(jié)束??偟膩碚f,45°編織圓管形狀回復(fù)最快,60°次之,30°最小,三者形狀回復(fù)率依次為90%、89%、81%。

    圖9 60 ℃時(shí)熱驅(qū)動(dòng)形狀回復(fù)過程Fig.9 Shape recovery process for thermal driven at 60 ℃

    圖10(a)~(c)示出5種編織角度圓管分別在60、70、80 ℃的形狀回復(fù)率變化規(guī)律??芍?,隨著溫度升高,分子鏈運(yùn)動(dòng)加劇,處于臨時(shí)預(yù)變形狀態(tài)的圓管回到初始形狀所用時(shí)間變短,形狀回復(fù)越快,回復(fù)率也升高。由圖10 (a)~(c)可知,編織角為45°的圓管在3個(gè)溫度下均可達(dá)到最高形狀回復(fù)率,且編織角度越接近45°,形狀回復(fù)性也越好。這可能是由于構(gòu)成CCF/SMPU圓管中的聚氨酯具有形狀記憶效應(yīng),使圓管以軸心沿著徑向圓周回復(fù),45°編織圓管其水平和豎直2個(gè)方向分力在任意時(shí)刻大小相同,回復(fù)合力可達(dá)最大,故回復(fù)最快,回復(fù)率也最高。同時(shí)也可看到:60°編織圓管較30°圓管回復(fù)性能好,這是因?yàn)榫幙椊菫?0°的圓管編織密度較大,紗線可滑移的空間較小,整體結(jié)構(gòu)緊密牢固,回復(fù)較快;15°與75°編織圓管形狀回復(fù)率較小,其中15°編織圓管紗線稀疏,整體較輕,回復(fù)力較小,結(jié)構(gòu)不太穩(wěn)定,在回復(fù)測試中規(guī)律并不明顯;75°編織角圓管結(jié)構(gòu)過于緊密,預(yù)變形時(shí)相鄰紗線相互擠壓,變形程度較大,定型后紗線間摩擦力較大相互約束難以變形回復(fù)至初始位置,故回復(fù)率較小。

    圖10(d)示出編織角、溫度與形狀回復(fù)率關(guān)系圖??梢郧逦吹剑幙棃A管的形狀回復(fù)率與溫度大小成正比,溫度越高回復(fù)時(shí)間也越短,編織角度越接近45°回復(fù)率就越大。該圖呈現(xiàn)的編織角與形狀回復(fù)率與2.4節(jié)中編織角與徑向支撐力關(guān)系并不一致,經(jīng)分析可能是因?yàn)閳A管被壓縮頭上下豎直壓縮,圓管徑向的豎直分力起主導(dǎo)作用,而編織圓管受熱形狀回復(fù)是沿軸心徑向圓周回復(fù),為豎直分力和水平分力的共同作用。

    圖10 編織圓管熱致形狀回復(fù)率與時(shí)間、編織角及溫度的關(guān)系Fig.10 Relationship between shape recovery ratio and time, braiding angle and temperature. (a) 60 ℃; (b)70 ℃; (c) 80 ℃; (d) Effect of braiding angle and temperature on shape recovery ratio

    3 結(jié) 論

    1)本文以形狀記憶聚氨酯(SMPU)為基體,改進(jìn)雙螺桿擠出工藝,在擠出頭端引入連續(xù)碳纖維(CCF),制得CCF/SMPU復(fù)合芯殼包覆長絲,以16根復(fù)合長絲利用二維編織工藝成功制備菱形編織圓管。

    2)該CCF/SMPU復(fù)合長絲界面黏結(jié)良好,CCF基本位于SMPU中心位置,且被均勻包覆。CCF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25.97%。CCF/SMPU復(fù)合長絲拉伸斷裂強(qiáng)度為227 MPa,是純SMPU長絲的3倍。

    3)編織角越大編織圓管結(jié)構(gòu)越緊密,其徑向支撐力越大,60°編織角樣品徑向最大支撐力為483.87 cN。

    4)隨著回復(fù)溫度增加,編織圓管形狀回復(fù)速率增加,形狀回復(fù)率也隨之增加;編織角對圓管形狀回復(fù)性能具有明顯影響,在不同回復(fù)溫度下,45°編織角形狀回復(fù)最快,形狀回復(fù)率也最高,最高可達(dá)96%;編織角越靠近45°,形狀回復(fù)率也越高。該復(fù)合編織結(jié)構(gòu)在生物醫(yī)用、航空航天等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

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