防護熱板法導熱儀的溫度控制

王明凱, 王金庫, 王景輝, 張金濤

(1. 河北大學 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學院，河北保定071002；2.中國計量科學研究院，北京100029)

1 引 言

防護熱板法是一種經(jīng)典的絕對測量方法，美國國家標準局NBS于上世紀初葉，鑒于測量制冷設(shè)備絕熱材料導熱性能的需要，研制了第一臺防護熱板導熱儀[1,2]，至今，防護熱板法導熱儀占據(jù)絕熱材料導熱性質(zhì)測量的主導地位。ISO 8302和ASTM C177是描述防護熱板導熱儀的主要的標準文獻[3,4]。國標GB/T 10801.1—2002、GB/T 17794—2008、GB/T 20219—2006等中明確規(guī)定，GB/T 10294《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測定防護熱板法》為仲裁方法[5]。

美國國家標準與技術(shù)研究院(NIST)研制的防護熱板導熱儀在常溫附近的擴展測量不確定度達到了1%的水平[6～11](95%的置信度)。目前，被國內(nèi)科研機構(gòu)使用的國外高端商業(yè)防護熱板導熱儀，擴展測量不確定度可達到2%～3%。

雖然國產(chǎn)導熱儀在設(shè)計上遵循了ISO 8302(1991)、ASTM C177-4(2004)、GB/T 10294推薦的技術(shù)方案，但是，近期開展的測量比對結(jié)果顯示，不同實驗室、不同來源的防護熱板導熱儀的測量偏差達到±15%。分析比對結(jié)果，認為產(chǎn)生測量差異較大的關(guān)鍵原因是導熱儀的溫度測量和溫度控制水平低。一維穩(wěn)態(tài)的傅里葉導熱模型是防護熱板導熱儀測量導熱系數(shù)的物理基礎(chǔ)，應(yīng)用此原理，需要穩(wěn)定均勻地控制計量板、冷板的溫度，形成符合標準規(guī)范建議的溫差。因此，溫度控制是防護熱板導熱儀獲得準確測量的技術(shù)關(guān)鍵。

ISO 8302、GB/T 10294推薦的計量板最小尺度為直徑120 mm的圓面，厚度約16 mm，有助于計量板的溫度均勻。在計量板的外周方向，建立環(huán)繞計量板的防護結(jié)構(gòu)以及相等面積的上防護板，來消除計量板向非測量區(qū)域漏熱。因此，導熱儀體積較大，存在明顯的熱慣性。對于這類裝置，實驗時間和溫度的穩(wěn)定控制是兩個相互矛盾的參數(shù)，縮短時間，需要較大的升溫速率和調(diào)節(jié)靈敏度，卻會造成明顯的溫度過調(diào)，對控制的穩(wěn)定性造成負面影響。因此，選擇合適的控制參數(shù)，是優(yōu)化溫度控制的關(guān)鍵。

在自研的防護熱板導熱儀裝置上，采用國產(chǎn)的測溫儀器、溫度計、直流電源，基于LabVIEW設(shè)計了虛擬PID控制系統(tǒng)；摸索了系統(tǒng)控制的優(yōu)化參數(shù)組合，使得升溫時間和控制的穩(wěn)定性達到優(yōu)化的狀態(tài)；研究了不同的測溫段對應(yīng)的優(yōu)化參數(shù)組合。據(jù)此，在常溫至400 ℃范圍，溫度控制的穩(wěn)定性可達到0.01 ℃，可以滿足擴展測量不確定度1%的要求。

2 防護熱板法導熱儀工作原理

防護熱板法測量儀器的技術(shù)關(guān)鍵，是在已知的計量面積上準確地測量流過的熱流。為此，必須采取熱防護的技術(shù)措施，消除計量板向非測量區(qū)域的漏熱。因此在單樣品的導熱儀計量板周圍設(shè)置了周防護和上防護結(jié)構(gòu)以及邊緣防護結(jié)構(gòu)，圖1為裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1 防護熱板導熱儀結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of structure of guarded-hot plate devices

防護熱板法導熱儀基于穩(wěn)態(tài)導熱傅里葉定律工作，測量原理描述為：

(1)

式中：λ為材料導熱系數(shù)，W/(m·K)；Φ為計量板的加熱熱流，W；d為被測樣品的厚度，m；A為計量板的面積，m2；ΔT為計量板和冷板溫度間的溫差ΔT=T1-T2，K。式(1)表明，在穩(wěn)態(tài)工作條件下，測量樣品冷熱面的溫差、計量面積和厚度、穿過計量面積的熱流參數(shù)，可以得到被測樣品的導熱系數(shù)。

3 導熱儀測試裝置的機械設(shè)計

防護熱板法導熱儀測試裝置包括冷板、計量板、周防護板、上防護板和邊緣保護層。測試裝置如圖2所示，圖中①為上防護板、②為周防護板、③為計量板、④為冷板、⑤為上邊緣防護層，⑥為下邊緣防護層。

圖2 防護熱板導熱儀測試裝置Fig.2 Test device for guarded-hot plate devices

該裝置的計量板、防護板、冷板均為圓形，使用材料為純鎳201，該材料具有良好的抗氧化性，其高導熱性將有助于確保計量板和防護板具有足夠的等溫性。計量板和周防護板之間有1.5 mm的縫隙間隔，采用保溫棉進行填充。周防護的厚度與計量板相等，計量板直徑為(133±0.25)mm、周防護板直徑為(300±0.25) mm，厚度均為(12±0.25)mm；上防護板的直徑尺寸為(303±0.25)mm，厚度為(18±0.25)mm；冷板的直徑尺寸為(300±0.25)mm，厚度為(18±0.25)mm；計量板與上防護之間的保溫層厚度為8 mm，直徑為300 mm；邊緣防護層厚度為50 mm。

4 導熱儀溫控系統(tǒng)設(shè)計

為了精確控制計量板、冷板、防護板的溫度，設(shè)計了各個部件的溫度控制系統(tǒng)，包含溫度數(shù)據(jù)采集和PID控制2個部分。高精度測溫儀實時讀取溫度計的測量數(shù)據(jù)，并傳輸?shù)接嬎銠C內(nèi)，通過上位機中的虛擬PID控制器計算給出輸出控制信號至加熱單元，達到控制效果。圖3給出了溫度控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)。

圖3 溫度控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)Fig.3 Schematic diagram of structure of temperature control system

采用精密鉑電阻溫度計作為溫度傳感器，讀取被控制溫度部件的溫度。溫度計的使用上限溫度是660 ℃，溫度計外徑分別為3.5 mm和7.5 mm；采用數(shù)字式儀表實時讀取溫度數(shù)據(jù)，溫度分辨率為0.001 ℃、采樣率1次/s，-100～500 ℃范圍的測量誤差優(yōu)于5 mK。

PID控制的原理如圖4所示，PID單元由比例、積分和微分3個控制環(huán)節(jié)構(gòu)成完整的控制系統(tǒng)。

圖4 PID控制原理Fig.4 Principle of PID control

偏差一旦產(chǎn)生，比例環(huán)節(jié)按比例輸出反饋調(diào)節(jié)信號，控制加熱單元的輸出，從而抑制偏差，而單純的比例控制可造成靜態(tài)偏差；積分環(huán)節(jié)主要用于消除靜態(tài)偏差，提高系統(tǒng)的無差度；微分環(huán)節(jié)通過感知偏差信號的變化趨勢(變化速率)，在偏差信號的值變得太大之前，在系統(tǒng)中引入一個有效的早期修正信號，從而加快系統(tǒng)的動作速度，減小調(diào)節(jié)時間?？刂茀?shù)關(guān)系的一般性數(shù)學描述為：

(2)

式中:KP、TI、TD分別為比例系數(shù)、積分時間常數(shù)、微分時間常數(shù)。

溫度參數(shù)為反饋控制量，讀取被控制部件的溫度，與設(shè)定溫度比較，得到偏差量e(t)=r(t)-c(t)。如果e(t)=0，而且de(t)/dτ=0，則表示達到了預(yù)設(shè)溫度，并且處于熱穩(wěn)定的狀態(tài)。

對于一個實際的控制過程，式(2)可近似為

ΔU(k)=KP[e(k)-e(k-1)]+KIe(k)+

KD[e(k)-2e(k-1)+e(k-2)]

(3)

式中:KI、KD分別是積分和微分系數(shù);e(k)為tk時刻的偏差量。

選擇PID.vi構(gòu)成了數(shù)字化虛擬控制器，實現(xiàn)式(2)所表達的計算。然而比例系數(shù)、積分系數(shù)、微分系數(shù)的選取(即參數(shù)整定)對控制效果有關(guān)鍵性的影響。防護板導熱儀擁有可觀的體積且擁有較大的熱慣性，需要被控制溫度的單元多，相互之間有熱傳遞干擾整體的溫度控制。不合適的控制參數(shù)可導致被控溫度嚴重超調(diào)和振蕩，系統(tǒng)整體達不到穩(wěn)定的狀態(tài)。

使用同一組PID控制參數(shù)，不能夠?qū)崿F(xiàn)全溫度范圍的控制[12]。為了達到實驗時間和溫度控制穩(wěn)定性的優(yōu)化，需要設(shè)計分段控制參數(shù)組合。因此，本文在常溫至400 ℃開展了分區(qū)整定控制參數(shù)的研究。

5 防護熱板導熱儀溫度控制參數(shù)優(yōu)化

對于熱慣性大、被控制部件相互干擾的系統(tǒng)，限制被控參數(shù)的過沖，是達到穩(wěn)定控制的技術(shù)關(guān)鍵。對于這類系統(tǒng)，經(jīng)驗法、臨界比例度法、衰減曲線法等[13～18]是被廣泛使用的參數(shù)整定方法。采用合適的經(jīng)驗法，獲得系統(tǒng)的整定參數(shù)，技術(shù)路線是先設(shè)定一組KP和KI值，將KD設(shè)為一個較小值，觀察控制參數(shù)的過沖量，調(diào)整KP，直到獲得最小的過沖；再調(diào)整KI，使得參數(shù)的控制被進一步優(yōu)化；得到最優(yōu)的控制效果后，加入微分環(huán)節(jié)，調(diào)節(jié)KD，直到溫度控制達到最優(yōu)化狀態(tài)。

本文在45 ℃對上述技術(shù)路線進行了實驗，選擇1組控制比例參數(shù)：KP=20，KI=7.5，KD=0.001，運行控制系統(tǒng)，得到圖5(a)所示的溫升和控制曲線，由圖可見在這組控制參數(shù)下，系統(tǒng)的升溫較快，控制有明顯的過沖震蕩，振幅達到0.8 ℃；即使經(jīng)過了1 h，溫度仍然在0.5 ℃范圍內(nèi)波動。保持積分和微分的系數(shù)不變，降低比例系數(shù)KP=15.5，溫度的波動性被減小到0.07 ℃，如圖5(b)所示，繼續(xù)降低比例系數(shù)KP，對溫度波動性的影響不再明顯。此后，保持比例系數(shù)KP=15.5和微分系數(shù)KD=0.001不變，逐步提高積分系數(shù)至8.7，即KI=8.7，溫度的波動度可以被長時間地控制在0.01 ℃范圍內(nèi)，沒有明顯的過沖，控制效果見圖5(c)所示。繼續(xù)增加積分系數(shù)，反而使得溫度的波動度增加。因此，上述的參數(shù)組合是這個控制溫度的優(yōu)化組合。

圖5 不同控制參數(shù)的溫控曲線比較Fig.5 Comparison of temperature control curves of different control parameters

圖6 周防護板150 ℃時溫度控制效果Fig.6 Temperature control effect at 150 ℃ of perimeter protection plate

循此技術(shù)路線，在120，150,180,200,250,300,350,400 ℃溫度點上，對周防護板的控制參數(shù)進行了整定，發(fā)現(xiàn)當比例系數(shù)KP為15左右時，控制過程被優(yōu)化。為此，比例系數(shù)KP的選取均在15左右，主要對積分系數(shù)KI時間進行調(diào)整，對KP進行細調(diào)，發(fā)現(xiàn)積分時間KD對控制效果的影響可忽略。圖6顯示了150 ℃的控制效果，其中圖6(a)顯示了整體的控制過程，圖6(b)顯示了局部放大的效果。整定的控制參數(shù)為KP=15.8，KI=9.7，KD=0.001，系統(tǒng)運行2 h，即可將溫度波動值控制在0.01以內(nèi)，運行5 h后，溫度波動維持在0.005以內(nèi)。

表1給出了30～400℃溫度范圍內(nèi)周防護板溫度控制參數(shù)的整定結(jié)果。上防護和冷板的尺寸相同，但各自的熱環(huán)境有些區(qū)別，故需分別地對冷板和上防護板進行參數(shù)整定。表2和表3分別給出了上防護板和冷板的整定結(jié)果。

表1 周防護板溫度控制參數(shù)整定結(jié)果Tab.1 Tuning results of the temperature control parameters of the protective plate

表2 冷板溫度控制參數(shù)整定結(jié)果Tab.2 Tuning results of the temperature control parameters of the cold plate

邊緣防護結(jié)構(gòu)的內(nèi)面包圍導熱儀的周防護、上防護、冷板，外面通過絕熱層向環(huán)境散熱，所以邊緣防護的尺度和熱環(huán)境均與導熱儀其它部件明顯不一樣，導致其參數(shù)的整定結(jié)果也明顯不同于其它部件。

表3 上防護板的溫度控制參數(shù)整定結(jié)果Tab.3 Tuning results of temperature control parameters of the upper protective plate

遵循經(jīng)驗整定法的技術(shù)路線，對邊緣防護結(jié)構(gòu)進行了控制參數(shù)整定，結(jié)果見表4。

表4 邊緣防護結(jié)構(gòu)的溫度控制參數(shù)整定結(jié)果Tab.4 Tuning results of temperature control parameters for edge protection

對于位于2個溫度點之間的控制參數(shù)設(shè)置，如375 ℃，會首先比較在350 ℃和400 ℃時的參數(shù)設(shè)置，選取1組合適的控制參數(shù)組合，通過觀察實際控溫效果，如溫度過沖量、調(diào)節(jié)速度、振蕩周期，再對比例系數(shù)和積分時間進行細調(diào)。

考慮到導熱儀的被控制部件之間，由于熱傳遞作用，存在相互干擾的情況。為此，在獲得了各個部件的溫度控制參數(shù)整定結(jié)果的基礎(chǔ)上，還測試了各個部分的控制次序?qū)φw控溫效果的影響。測試的第1種情況為，將周防護板、上防護板、上邊緣防護板、冷板溫度設(shè)置為相同，邊緣防護溫度相對低10 ℃，對5個部位同時升溫，結(jié)果發(fā)現(xiàn)控溫效果不是很理想。第2種情況是，先進行邊緣防護控溫，使整個系統(tǒng)預(yù)熱到比設(shè)定溫度低100 ℃時，再對周防護、上防護和冷板同時控溫，結(jié)果觀察到的最大溫度過沖為 0.2 ℃，系統(tǒng)整體的溫度波動度被控制在0.01 ℃以內(nèi)。圖7顯示了400 ℃的控制效果。

圖7 400 ℃時整體裝置溫度控制效果Fig.7 Temperature control effect of the whole device at 400 ℃

6 總 結(jié)

本文在自制的防護熱板導熱儀裝置上，采用國產(chǎn)的精密工業(yè)鉑電阻溫度計、測溫儀、直流電源，基于LabVIEW構(gòu)建了PID控制系統(tǒng)。借鑒美國NIST的最新研究經(jīng)驗，在常溫至400 ℃范圍，分段優(yōu)化整定PID控制參數(shù)，獲得了導熱儀周防護、上防護、冷板，邊緣防護單元的優(yōu)化控制參數(shù)；研究了系統(tǒng)升溫過程中，各單元優(yōu)化的控制順序?；谏鲜鲅芯拷Y(jié)果，在整個溫度范圍內(nèi)，系統(tǒng)各單元的溫度波動度可長時間控制在0.01 ℃以內(nèi)，升溫過程無明顯過沖，達到了NIST等的技術(shù)水平，可以滿足擴展測量不確定度1%的要求。