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    殼聚糖納米纖維膜的制備及其過濾細顆粒物性能

    2022-12-12 02:39:10王娟于桂鳳劉瑞娟李鵬袁淑立高莉惠劉家斌
    關鍵詞:殼聚糖效率

    王娟,于桂鳳,劉瑞娟,李鵬,袁淑立,高莉惠,劉家斌

    (1.青島農業(yè)大學理學與信息科學學院,山東青島 266109; 2. 青島農業(yè)大學化學與藥學院,山東青島 266109;3. 青島農業(yè)大學現(xiàn)代農業(yè)科技服務中心,山東青島 266109)

    現(xiàn)代工業(yè)和城市建設的快速發(fā)展在提高人們生活水平的同時,也帶來一些環(huán)境問題,如空氣中彌漫的顆粒物(particulate matter,PM)嚴重影響著人類的生活質量[1-2]。PM是由直徑極小的固體或液體等顆粒狀物質組成的復雜混合物,根據(jù)顆??諝鈩恿W直徑可將PM分為細顆粒物(particulate matter 2.5,PM2.5)和可吸入顆粒物(particulate matter 10,PM10)。PM2.5污染的危害主要在于它可以穿透人的支氣管和肺部,引發(fā)疾病等多種健康問題,如心血管疾病、纖維化和慢性肺部疾病等。減少PM排放、提高對PM的過濾防御是目前緩解空氣質量惡化、保護人類健康的有效手段[3-5]。

    性能優(yōu)異的空氣過濾材料應具有比表面積大、孔隙率高等特點。它不僅能捕獲PM2.5,還應該具有良好的透濕性。靜電紡絲法被認為是制備微米/納米纖維的最好方法之一,它借助于高壓靜電場使聚合物溶液拉伸劈裂,溶劑揮發(fā),形成聚合物纖維。靜電紡絲技術制備的納米纖維具有質量輕、比表面積大、孔隙率高等優(yōu)異性能,靜電紡絲技術制備的納米纖維膜則是一種理想的空氣過濾凈化材料[6-9]。

    殼聚糖作為一種生物相容性較好的天然高分子化合物,在生物醫(yī)學、過濾等領域應用廣泛[10]。本文以殼聚糖為原料,采用靜電紡絲法制備殼聚糖納米纖維膜,采用掃描電鏡分析殼聚糖納米纖維膜的表面結構,設計不同試驗對納米纖維膜的輕薄性、透濕性、過濾性及過濾穩(wěn)定性進行驗證。制備的殼聚糖納米纖維膜在空氣PM2.5過濾領域具有潛在的應用價值。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    殼聚糖,脫乙酰度≥10%,生工生物工程(上海)股份有限公司;聚氧化乙烯,平均分子量2×103kDa,山東西亞化學工業(yè)有限公司;乙酸,質量分數(shù)99%,萊陽市康德化工有限公司。

    1.2 儀器與設備

    S-4800Ⅱ掃描電鏡(SEM),日本株式會社日立制作所;SBC-12小型離子濺射儀,北京中科科儀股份有限公司;AS510?,攭翰畋?,?,攦x表集團有限公司;BR-HOL空氣質量檢測儀,博朗通醫(yī)療科技(北京)有限公司。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 殼聚糖溶液的配制

    準確稱取殼聚糖350 mg、聚氧化乙烯40 mg,溶于10 mL體積分數(shù)70%的乙酸溶液。攪拌1~2 h,至殼聚糖及聚氧化乙烯完全溶解,得到殼聚糖溶液。

    1.3.2 殼聚糖納米纖維膜的制備

    參照文獻[11-12]的方法,室溫下,保持空氣相對濕度≤50%,使用10 mL一次性注射器,搭配針口直徑0.25 mm的針頭,抽取殼聚糖溶液。注射器安裝于推進泵上(圖1),以滾筒為接收裝置,調節(jié)推進泵推進速度為0.2 mL/h,設定灌注量為10 mL,調整針頭與滾筒之間的距離為15 cm,調節(jié)高壓電源輸出電壓為13 kV。

    1. 推進泵;2. 注射器;3. 滾筒;4. 高壓電源。

    1.3.3 SEM性能表征

    裁剪邊長為0.5 cm的正方形殼聚糖納米纖維膜,置于小型離子濺射儀中進行噴金處理。用SEM對殼聚糖納米纖維膜進行表面形貌表征,設置電壓5.0 kV,放大倍數(shù)20 000。采用軟件Nano Measurer在SEM照片上隨機選取100個點,測量并計算殼聚糖納米纖維的平均直徑。

    1.3.4 輕薄性測試

    空氣過濾材料須具有一定的輕薄性[13-14]。從所制備的殼聚糖納米纖維膜上裁剪1片方形膜,尺寸約10 cm×10 cm,測量質量后,置于狼尾草上,觀察狼尾草的剛毛是否發(fā)生肉眼可見的變形,并計算殼聚糖納米纖維膜的面質量密度。

    1.3.5 透濕率測試

    參照文獻[15-16]方法,在環(huán)境溫度25 ℃、空氣相對濕度50%條件下,量取10 mL蒸餾水于瓶口內徑為3 cm的稱量瓶中,將殼聚糖納米纖維膜密封于稱量瓶瓶口處,測稱量瓶質量,記為m0,g。每天同一時刻測稱量瓶質量,記為m,g,連續(xù)測量7 d。透濕率按照式(1)計算[15]。

    透濕率=(m-m0)/(S·t)

    (1)

    其中:S為瓶口面積,m2;t為密封時間,d。

    1.3.6 PM2.5過濾效率測試

    利用香煙煙霧模擬霧霾,測試示意圖如圖2所示。在5 m3的密閉房間內點燃2支香煙,當房間內空氣PM2.5濃度達到999 μg/m3時,打開風機開關并計時。污染空氣以0.5 L/min流量從空氣入口進入左側腔體,空氣中的PM2.5在經過殼聚糖納米纖維膜時會被吸附,過濾后的空氣經右側腔體從空氣出口流出。試驗持續(xù)至5 min時,用空氣質量檢測儀測量兩側腔體空氣PM2.5濃度,用希瑪壓差表測量氣流阻力,完成1次循環(huán)。

    過濾效率η按照式(2)計算[5-6,17-18]。

    η=(1-CR/CL)×100%

    (2)

    其中:CL為左側腔體(空氣入口)空氣PM2.5濃度,μg/m3;CR為右側腔體(空氣出口)空氣PM2.5濃度,μg/m3。

    1. 風機;2. 空氣入口;3. 左側腔體;4. 殼聚糖納米纖維膜;5. 右側腔體;6. 空氣出口;7. 右側空氣質量檢測儀;8. ?,攭翰畋恚?. 左側空氣質量檢測儀。

    1.3.7 過濾穩(wěn)定性測試

    為表征殼聚糖納米纖維膜對PM2.5過濾性能的穩(wěn)定性,進行7 d過濾穩(wěn)定性測試。按1.2.5節(jié)方法,每天完成10次循環(huán),過濾效率取平均值;連續(xù)進行7 d試驗,通過過濾效率的變化情況評價殼聚糖納米纖維膜PM2.5過濾穩(wěn)定性。

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    采用Excel軟件整理數(shù)據(jù),利用Nano Measurer軟件分析殼聚糖納米纖維膜的直徑分布,使用Origin 8.5軟件制圖。

    2 結果與分析

    2.1 殼聚糖納米纖維膜的微觀形貌分析

    圖3是用靜電紡絲技術制備的殼聚糖納米纖維膜微觀形貌照片及利用Nano Measurer分析膜纖維直徑分布情況。從圖3可以看出,制備的殼聚糖納米纖維膜的纖維表面光滑,直徑在0.2~0.3 μm之間的纖維數(shù)量約占總纖維數(shù)量的78.7%,直徑在0.1~0.2 μm之間的約占12.1%,直徑在0.3~0.4 μm之間的約占8.0%,直徑在0.4~0.5 μm之間的約占1.2%。纖維直徑分布均勻,符合正態(tài)分布,纖維平均直徑為0.24 μm。

    2.2 輕薄性分析

    所制的殼聚糖納米纖維膜表面呈白色,尺寸約15 cm×27 cm,一次性消耗的固體物料約0.4 g。裁剪的10 cm×10 cm納米纖維膜質量為0.1 g,面質量密度僅為10 g/m2,遠小于商用口罩KN90的203 g/m2[14]。將該納米纖維膜置于狼尾草上,狼尾草的剛毛依然直立,幾乎觀察不到狼尾草剛毛的彎曲變形(圖4)。這證明所制備的殼聚糖納米纖維膜具有輕薄性。

    A. SEM照片(20 000×);B. 纖維直徑分布。

    圖4 放置在狼尾草上的殼聚糖納米纖維膜

    2.3 透濕性分析

    由圖5可知,殼聚糖納米纖維膜透濕率大,連續(xù)7 d透濕率平均值為340.8 g·m-2·h-1,而常見防護口罩的過濾層為聚丙烯熔噴材料,它的最大透濕率為280 g·m-2·h-1[19],說明所制得的殼聚糖納米纖維膜具有優(yōu)良的透濕性能。另外,隨著觀測時間的推移,透濕率略有下降,但變化較小,第7天時,透濕率為337.6 g·m-2·h-1,說明殼聚糖納米纖維膜透濕性能穩(wěn)定,滿足防護口罩對過濾層透濕性的要求。

    圖5 殼聚糖納米纖維膜的透濕率

    2.4 過濾性分析

    點燃香煙前,室內空氣初始PM2.5濃度為28 μg/m3。點燃香煙后,空氣PM2.5濃度迅速達到儀器的測量上限999 μg/m3。打開風機后,左側腔體空氣PM2.5濃度保持在999 μg/m3,而右側腔體空氣PM2.5濃度為29 μg/m3,即污染空氣經過殼聚糖納米纖維膜過濾后,空氣中的大部分PM2.5被殼聚糖納米纖維膜吸附,完成1次循環(huán)后,PM2.5過濾效率超過97%。

    殼聚糖納米纖維膜捕獲PM2.5之后,肉眼可見膜表面由白色逐漸變成黃色。借助SEM,從微觀角度觀察殼聚糖納米纖維膜捕獲PM2.5后5 min時(圖6),PM2.5被吸附在膜纖維表面或三維網絡結構中,PM2.5呈不規(guī)則形狀,并形成很多團聚。對比圖6和圖1A可知,捕獲PM2.5之后的殼聚糖納米纖維膜的纖維結構沒有被破壞,仍可以繼續(xù)吸附PM2.5。因此,殼聚糖納米纖維膜具備良好的吸附PM2.5功能。

    另外,由圖7可以看出,殼聚糖納米纖維膜連續(xù)7 d過濾PM2.5效率穩(wěn)定。隨著過濾時間的延長,殼聚糖納米纖維膜的過濾效率雖然整體略有下降,但變化較小,第7天的過濾效率仍然超過96%,說明殼聚糖納米纖維膜有較好的過濾穩(wěn)定性,并不會因為多次使用而導致過濾效率明顯降低。

    圖7 連續(xù)7 d PM2.5過濾效率

    在殼聚糖納米纖維膜過濾PM2.5過程中,測量得到膜對應的氣流阻力為137 Pa,小于在售的N95防塵口罩的氣流阻力。較小的氣流阻力可以使氣流更順暢,以此制作的口罩具有更好的舒適性[20-21]。因此,所制備的殼聚糖納米纖維膜對空氣PM2.5的氣流阻力較小,可以滿足防護口罩對舒適性的要求。

    3 結論

    利用靜電紡絲技術制備殼聚糖納米纖維膜,并對殼聚糖納米纖維膜的輕薄性、透濕性、過濾性等性能進行測試。結果表明,靜電紡絲技術制備的殼聚糖納米纖維膜比較輕薄,透濕性良好,膜纖維平均直徑0.2 μm,具有過濾空氣PM2.5能力,過濾效率超過96%,過濾穩(wěn)定性好,可以作為一種良好的空氣過濾材料用于醫(yī)學、環(huán)境監(jiān)測、過濾等行業(yè)領域。

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