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    紡織品中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮含量的測定研究

    2022-12-09 07:47:16劉志榮陳澤宇郭煌民
    西部皮革 2022年23期
    關鍵詞:吡咯烷酮響應值檢出限

    劉志榮,陳澤宇,郭煌民

    (中輕檢驗認證(晉江)有限公司,福建 晉江 362200)

    前言

    NMP 和NEP 均是工業(yè)上優(yōu)良的有機溶劑,在醫(yī)藥、食品、洗滌用品、紡織、皮革等行業(yè)應用廣泛[1-2]。在紡織行業(yè)中作為功能性溶劑應用于印花工序、涂飾工序,多見于在涂飾劑和防污劑等產(chǎn)品中[2]。尤其對于NMP 是合成纖維的溶劑,樹脂成膜劑,同時更是芳綸纖維合成的反應溶劑。

    NMP 和NEP,對皮膚、呼吸道粘膜均有刺激性,吸入過多會發(fā)生頭痛,惡心等癥狀,長期接觸造成呼吸衰竭,腎臟及血管病變,甚至被列為可能具有生殖毒性的物質(zhì)。美國、歐洲甚至國際環(huán)保協(xié)會制定的Oeko-Tex Stamdard 100 均規(guī)定了其含量不得超過1000 mg/kg[2-5]。隨著消費者對產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品安全的越來越關注,進出口紡織企業(yè)對NMP 和NEP 應該引起重視,國家相關標準應當形成統(tǒng)一的標準和方法,打破國外的貿(mào)易壁壘,實現(xiàn)我國紡織產(chǎn)品的可持續(xù)發(fā)展,保護進出口公司的合法權(quán)益。

    目前,對于NMP 和NEP 的檢測方法主要集中在高效液相色譜法[2]、氣相色譜-質(zhì)譜法[3-4]和氣相色譜法。紡織品主要對NMP 研究比較多[3-8],對于NEP 的測定方法相對較少,尤其是同時測定紡織品中兩種吡咯烷酮的方法研究更少,雖然目前我國已經(jīng)出臺了皮革及其制品中NMP 和NEP 的測定相應的標準[9],但是對于紡織材料中NMP 和NEP 兩種吡咯烷酮的同時測定的研究相對較少,況且尚未制定統(tǒng)一的標準來規(guī)范市場。本文通過對前處理的優(yōu)化和設備參數(shù)的優(yōu)化,建立了一種超聲萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)同時測定紡織品中NMP 和NEP 的方法,對我國紡織品中NMP 和NEP 含量的測定提供參考依據(jù),并且對生產(chǎn)紡織材料廠家,對于該類物質(zhì)潛在風險進行有效預測,保證質(zhì)量安全及保護紡織行業(yè)的綠色、穩(wěn)定、持續(xù)的發(fā)展。

    1 測試部分

    1.1 儀器

    GC-MS(儀器型號7890B-5977A,帶EI 源),美國安捷倫公司提供;超聲清洗器(可控溫),昆山超聲儀器公司;分析天平(精確至1 mg),梅特勒-托利多提供;0.45 μm 聚酰胺濾膜;玻璃反應瓶。

    1.2 試劑

    N-甲基吡咯烷酮(NMP)CAS:872-50-4,質(zhì)量與數(shù)99.59%,德國Dr.Ehrenstorfer 提供;N-乙基吡咯烷酮(NEP)CAS:2687-91-4,質(zhì)量與數(shù)98.5%,德國Dr.Ehrenstorfer 提供(文中均使用NMP、NEP 表示物質(zhì)名稱);甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷,HPLC 級,均為美國TEDIA 提供。

    1.3 前處理

    準確稱量1.000 g 的經(jīng)過剪碎的紡織品樣品,于帶蓋玻璃反應瓶中,準確量取10 mL 甲醇加入樣品中,控制水浴60 ℃超聲60 min,萃取完成后,取出冷卻,并取1 mL 樣液通過0.45 μm 聚酰胺濾膜,供GC-MS 測試,用外標法定量。

    1.4 GC-MS 分析條件

    1.4.1 GC 參數(shù)

    經(jīng)過優(yōu)化選擇,色譜柱HP-INNOWax,30 m×250 μm×0.25 μm,進樣口溫度:250 ℃;進樣體積1 μL;不分流進樣,流量:1.2 mL/min;載氣:氦氣(He≥99.999%);色譜柱箱程序升溫:60 ℃保持0.5 min 后,以30 ℃/min 速率升至180 ℃保持1 min,再以20 ℃/min 速率升溫至210 ℃。在該GC 條件下,NMP 和NEP,分離效果明顯,峰形響應高,尖銳,對稱性好,見圖1 所示NMP 和NEP 分別在5.399 min 和5.532 min。

    1.4.2 MS 參數(shù)

    MSD 傳輸線:240 ℃;離子源:230 ℃;四級桿:150 ℃;掃描參數(shù):低質(zhì)量50,高質(zhì)量150;離子源:EI 源,能量70 eV;溶劑延遲為4 min;NMP 定量離子:99,定性離子:99、98;NEP 的定量離子:98,定性離子:98、113、70。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱的優(yōu)化

    選擇相同質(zhì)量濃度(10 mg/L)的2 種物質(zhì)的混合標準溶液分別用HP-INNOWax(30 m×250μm×0.25 μm)、HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)、DB-35ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)三根不同的色譜柱進行分離樣品,由試驗證明:HP-INNOWax 樣品分離良好,色譜峰面積最大且峰型對稱尖銳;HP-5m 樣品分離差,出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,峰型不對稱;DB-35ms 峰面積響應較好,但是也出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。這與化合物極性強弱有關,因此選擇HP-INNOWax 可以得到理想的峰型,分離效果顯著。

    2.2 進樣模式的優(yōu)化

    選定分流比為:0、10︰1、20︰1、30︰1、40︰1 同時選擇0.5 mg/L 標準溶液進樣測試,根據(jù)峰形及響應值進行優(yōu)化。不同分流比的響應值分別為:不分流(NMP︰9664、NEP︰6233)、10︰1(NMP︰952、NEP︰610)、20︰1(NMP︰無法識別、NEP︰無法識別)、30︰1(NMP︰無法識別、NEP︰無法識別)、40︰1(NMP︰無法識別、NEP︰無法識別),不分流模式響應值高,且峰形良好對稱;采用分流模式響應值較低,且色譜峰過小,無法識別。因此,選擇不分流模式進樣。

    2.3 溶劑的優(yōu)化

    選擇丙酮、甲醇、甲苯、正己烷和乙腈作為溶劑,分別稱取1 g陽性樣品(同時含有NMP 和NEP)加入10 mL 上述溶劑,進行60 ℃水浴超聲60 min 后根據(jù)本文1.4 中的條件測試,測試結(jié)果如圖2 所示。

    圖2 不同溶劑對萃取結(jié)果的影響

    由圖2 所示可知,使用甲醇作為溶劑時兩種物質(zhì)的提取效果最好。因此本文選擇甲醇作為提取溶劑。

    2.4 溫度的優(yōu)化

    分別稱取1 g 相同的陽性樣品,做不同溫度水浴超聲,其他條件不變,加入10 mL 甲醇溶劑,超聲60 min 后冷卻,上機測試。結(jié)果見表3 所示。

    如圖3 所示,隨著溫度的提高,NMP 提取效果越來越好,當溫度達到60 ℃時提取效果最好,隨著溫度提高,趨于穩(wěn)定。而NEP 也是隨著溫度的提高,提取效果越來越好,當溫度在50 ℃后趨于穩(wěn)定。因此為了使得兩種物質(zhì)都能達到最好的提取效果,所以本研究選擇60 ℃作為最優(yōu)的超聲溫度。

    圖3 萃取溫度對提取結(jié)果的影響

    2.5 標準曲線及檢出限

    以NMP 和NEP 的標準工作液質(zhì)量濃度0.5、1.0、5.0、10.0、20 mg/L,和NMP 和NEP 的響應值制定工作曲線,如圖4 所示,在0.5~20 mg/L 范圍內(nèi),NMP 的相關系數(shù)為0.9991,NEP 的相關系數(shù)為0.9992,線性相關性較好。

    圖4 NMP 和NEP 的標準曲線及相關系數(shù)

    方法檢出限根據(jù)信噪比換算,結(jié)果如表1 所示,NMP 和NEP的方法檢出限為5 mg/kg,能夠滿足日常的檢測低限的要求。

    表1 方法檢出限及線性相關系數(shù)

    2.6 準確度

    根據(jù)文中優(yōu)化后的條件,稱取1 g 空白樣品,加入10 mL 萃取液,60 ℃超聲萃取60 min 進行三個濃度梯度的加標回收率(分別為0.5 mg/L、5.0 mg/L、20.0 mg/L),每組添加量試驗8 次,測試結(jié)果見表2。

    表2 方法的回收率和精密度

    從表2 可見,該方法的NMP 平均回收率為96%~106%之間,NEP 平均回收率為96%~103%之間3 種含量的加標回收率的相對標準偏差均小于2%,回收率結(jié)果可靠。

    2.7 重復性

    準確稱取1 g 陽性紡織品,加入10 mL 萃取液,60 ℃超聲萃取60 min,并分別進行6 次的獨立試驗,測試的氣相參數(shù)和質(zhì)譜參數(shù)根據(jù)本文中優(yōu)化條件進行測試,結(jié)果如表3 所示,重復性的相對標準偏差均小于2%,可將該方法條件重現(xiàn)性好,準確性高。

    表3 重復性的相對標準偏差(RSD)

    3 結(jié)論

    采用60 ℃超聲萃取60 min,并用氣質(zhì)聯(lián)用法測定紡織品中的NMP 和NEP,采用不分流進樣,以甲醇作為萃取溶劑,在0.5~20 mg/L 質(zhì)量濃度范圍內(nèi),2 種吡咯烷酮的標準曲線的相關系數(shù)均大于0.999,本方法的檢出限均為5.0 mg/kg,NMP 平均回收率為96%~106%之間,NEP 平均回收率為96%~103%之間,相對標準偏差均小于2%(n=6)。實驗結(jié)果表明,該方法可以有效測定紡織品中NMP 和NEP 的含量,操作方便,可靠,能夠滿足日常檢測需求。

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