聚脲潤滑脂噪音特性的衰退機制研究

曹文輝,劉朝斌,丁 奇,王東峰,秦寶鋒,胡麗天

(1.中國科學院蘭州化學物理研究所 固體潤滑國家重點實驗室,甘肅 蘭州 730000;2.中國科學院大學 材料與光電研究中心,北京 100049;3.西北工業(yè)大學 凝固技術(shù)國家重點實驗室 先進潤滑與密封材料研究中心,陜西 西安 710072;4.洛陽軸承研究所有限公司,河南 洛陽 471000)

軸承是重要的工業(yè)基礎件之一，其性能是決定裝備技術(shù)水平及服役可靠性的關(guān)鍵因素.在制造領域?qū)Ξa(chǎn)品品質(zhì)要求不斷提升，社會對噪音污染日益關(guān)注的背景下，低運行噪音已成為衡量軸承質(zhì)量等級的1個重要指標[1-2].近年來，隨著軸承材料和生產(chǎn)加工技術(shù)的飛速發(fā)展，軸承設計、加工和裝配等因素對軸承噪音的影響已大大降低，潤滑介質(zhì)逐漸成為影響軸承噪音不可忽略的一個環(huán)節(jié)，因此低噪音軸承潤滑介質(zhì)的研究與開發(fā)是目前潤滑材料領域的研究熱點之一[3-5].

潤滑脂是目前約80%滾動軸承使用的潤滑介質(zhì)，被認為是組成軸承的第五大元件[6-7]，為滿足現(xiàn)代工業(yè)裝備的使用需求，高滴點、多效性和長壽命是高性能潤滑脂的主要發(fā)展方向.聚脲潤滑脂作為一種性能全面的潤滑脂，最突出的特點是耐高溫和長壽命，被譽為21世紀最有發(fā)展前景的潤滑脂品種之一[8].由于聚脲稠化劑結(jié)構(gòu)中不含金屬離子，對基礎油沒有催化氧化作用，因而氧化安定性和熱穩(wěn)定性優(yōu)異，適用于高溫、高負荷和寬速度范圍等復雜環(huán)境.近年來，為了進一步提升聚脲潤滑脂的綜合性能，拓展其在高精密軸承領域的應用，其低噪音特性逐漸得到關(guān)注.目前對于低噪音潤滑脂的研究集中在軸承噪音測試、基礎油、稠化劑、生產(chǎn)工藝和雜質(zhì)等對噪音的影響方面[9-12]，Li等[13]研究了基礎油、稠化劑配方比和后處理工藝對聚脲潤滑脂工作噪聲的影響，結(jié)果表明，低黏度的環(huán)烷礦物油采用低黏度的環(huán)烷基礦物油作為基礎油，采用TDI、脂肪胺和環(huán)烷胺作為稠化劑，通過控溫慢冷和循環(huán)剪切方式可以制得低噪音聚脲潤滑脂.Zhuang等[14]研究了PTFE、T323和MoS2三種添加劑對軸承振動的影響，發(fā)現(xiàn)添加劑的引入減弱了潤滑脂的減振降噪性能.通過已有基礎研究，研究人員對聚脲潤滑脂結(jié)構(gòu)與噪音特性之間的構(gòu)-性關(guān)系已有所掌握，為低噪音聚脲潤滑脂的研發(fā)提供了重要參考，但是對于在稠化劑的微觀結(jié)構(gòu)變化對潤滑脂噪音性能的影響上研究較少，Zhang[15]也指出稠化劑的纖維結(jié)構(gòu)將是未來低噪音軸承潤滑脂的研究重點.

由于聚脲長壽命潤滑脂常使用在密封軸承中，要求潤滑脂與軸承同壽命，因此，不僅要求其具有良好的降噪性能，還要有長的低噪音壽命.潤滑脂噪音等級可在制備過程中加以控制，而噪音壽命則取決于潤滑脂在使用過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化.然而，目前考察聚脲低噪音潤滑脂長期使用過程中噪音性能變化的研究相對較少，但該研究對于探索聚脲潤滑脂噪音性能的衰退機制，提升其減振降噪可靠性以及保障高速精密軸承的長期可靠運行具有重要意義.本論文中基于FE9軸承測試臺架構(gòu)建模擬服役環(huán)境，結(jié)合BeQuiet+潤滑脂噪音檢測技術(shù)，研究低噪音聚脲潤滑脂在使用過程中噪音特性的衰退行為，通過探索服役過程中潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)和流變學性能的變化，探討聚脲潤滑脂噪音特性的衰退機制，為低噪音潤滑脂噪音壽命考核體系的建立提供一定的理論基礎和試驗數(shù)據(jù).

1 試驗部分

1.1 低噪音聚脲潤滑脂樣品

本研究中選擇的低噪音潤滑脂為某品牌聚脲基低噪音潤滑脂商業(yè)化產(chǎn)品，其基礎理化性能列于表1中，該潤滑脂兼具低噪音和長壽命的優(yōu)點，實測靜音性能可達GN4級，適用溫度區(qū)間為-40～180 ℃，180 ℃下FE9軸承試驗壽命可達700 h以上，可用于速度因數(shù)dm·n(軸承節(jié)圓直徑與旋轉(zhuǎn)速度的乘積)值為1.3×106(mm·r)/min的高速精密軸承中.

表1 所用低噪音潤滑脂的基礎理化性能Table 1 Basic physical and chemical properties of used low noise grease

1.2 FE9軸承試驗

根據(jù)DIN 51821標準，使用FAG-FE9潤滑脂軸承壽命試驗臺架，以7206B標準試驗軸承為載體，研究低噪音潤滑脂在軸承使用環(huán)境下噪音性能的衰退行為，試驗條件列于表2中.載體軸承采用雙側(cè)密封形式，以降低外部污染風險；試驗載荷為1 500 N，基本額定動載荷(C)與當量動載荷(P)之比為28，以避免軸承因疲勞磨損導致的內(nèi)部污染；試驗軸承轉(zhuǎn)速為6 000 r/min，等效速度因數(shù)dm·n值約為2.7×105(mm·r)/min，測試溫度為120 ℃，試驗速度和溫度條件均在該潤滑脂標稱的服役條件范圍內(nèi).

表2 FE9軸承試驗條件Table 2 The test conditions of FE9 bearing test

試驗開始后，分別收集試驗進行至50、100和200 h的測試軸承，對獲得的軸承進行拆解和取脂，進一步對所得潤滑脂樣品進行噪音測試、結(jié)構(gòu)表征及流變行為等一系列分析測試.

1.3 潤滑脂噪音性能測試

潤滑脂的噪音性能是通過測試載體軸承的振動來評定的，在本論文中，使用瑞典SKF公司的BeQuiet+潤滑脂噪音測試儀檢測潤滑脂樣品的噪音等級，根據(jù)其規(guī)定的標準測試流程進行測試，測試條件：載體軸承為SKF BY-608深溝球軸承，軸承轉(zhuǎn)速1 800 r/min，軸向負荷30 N，循環(huán)2次，測20個數(shù)據(jù)，運行時間10.00 s，測定時間3.20 s，吹掃時間2.00 s，注脂時間5.00 s，拉回時間2.00 s.根據(jù)該檢測方法的測算標準，潤滑脂噪音等級的評級標準由低到高依次為：GNX、GN1、GN2、GN3和GN4級.

1.4 流變性能測試

采用奧地利安東帕公司生產(chǎn)的MCR 302流變儀，對試驗前后潤滑脂樣品的流變行為進行研究，首先采用動態(tài)振蕩模式，參考DIN 51810-2測試標準，對潤滑脂的屈服點和流動點進行測定，測試條件：PP25平行板測量系統(tǒng)，狹縫寬度1 mm，角頻率10 rad/s，應變率0.01%～100%，溫度25 ℃，屈服點按線形黏彈區(qū)偏離10%判定.

進一步，采用動態(tài)振蕩模式，考察潤滑脂樣品流變性能隨溫度的變化行為，測試條件：PP25平行板測量系統(tǒng)，狹縫寬度1 mm，頻率1 Hz，剪切應變率恒定為0.03%，分析潤滑脂樣品在設定溫度區(qū)間內(nèi)儲能模量(G')、損失模量(G?)以及損耗因子(tanδ)的變化行為.

1.5 微觀結(jié)構(gòu)表征

采用原子力顯微鏡(AFM，Bruker MultiMode)、掃描電子顯微鏡(SEM，JSM 5600LV)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM，Quanta FEG 650)和超景深光學顯微系統(tǒng)(Keyence VHX-6000)對具有不同靜音等級潤滑脂樣品的微觀結(jié)構(gòu)進行表征，其中利用AFM和超景深光學顯微系統(tǒng)對潤滑脂樣品的微觀結(jié)構(gòu)進行原位觀測，利用SEM和FESEM對洗去基礎油的潤滑脂稠化劑的微觀結(jié)構(gòu)進行精細表征.具體清洗方法：取少量潤滑脂涂抹在金屬樣品托表面，浸入石油醚中，靜置浸泡7 d，每隔12 h更換1次石油醚，浸泡后取出潤滑脂樣品，待樣品表面溶劑揮發(fā)后噴金表征.采用差示掃描量熱儀(DSC，NETZSCH 449C)研究潤滑脂樣品在受熱過程中的結(jié)構(gòu)變化.

2 結(jié)果與討論

2.1 低噪音聚脲潤滑脂的微觀結(jié)構(gòu)

為掌握潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)變化對噪音等級的影響，首先表征噪音等級為GN4級的未老化潤滑脂樣品的微觀結(jié)構(gòu)，相比于纖維結(jié)構(gòu)的鋰基脂，聚脲稠化劑具有片層、纖維和顆粒等多種復雜結(jié)構(gòu)形式，因此需要明確具有優(yōu)異降噪性能的聚脲潤滑脂的結(jié)構(gòu)特征.

圖1所示為初始潤滑脂樣品的光學顯微照片，在圖1中可以清晰分辨出潤滑脂邊緣的分油區(qū)，觀察潤滑脂本體區(qū)域，可以發(fā)現(xiàn)隨機分布的顆粒形、線形和片層微粒，結(jié)構(gòu)整體細密均勻，并未觀察到團聚體及明顯的雜質(zhì)顆粒等，可見細密且均勻的微觀結(jié)構(gòu)是低噪音潤滑脂的基礎要求.圖2所示的AFM照片展示了該潤滑脂中稠化劑在基礎油中的分布狀態(tài)，其中形貌圖[圖2(a)]中的深色區(qū)域以及相圖[圖2(b)]中的平坦區(qū)域為基礎油，可以發(fā)現(xiàn)聚脲稠化體系內(nèi)的顆粒均勻分布在基礎油中，顆粒尺寸均一，粒徑約為0.1 μm，同時可以觀測到尺寸更大的片層，線形結(jié)構(gòu)可能由于穿插在體系內(nèi)部，在圖片中并未被觀測到.

Fig.1 The optical micrograph of the fresh grease sample圖1 初始狀態(tài)潤滑脂的光學顯微鏡照片

Fig.2 AFM micrographs of fresh grease: (a)topography and (b)phase contrast圖2 聚脲低噪音潤滑脂的AFM顯微照片：(a)形貌圖和(b)相圖

對洗去基礎油的稠化劑的形貌用SEM表征，證實了光學顯微鏡觀測結(jié)果.如圖3所示，該潤滑脂稠化劑含有細小顆粒、薄片與針狀結(jié)構(gòu)，其中隨機分布的薄片和針狀結(jié)構(gòu)相互穿插，構(gòu)成具有一定空間結(jié)構(gòu)的稠化劑網(wǎng)絡，針狀結(jié)構(gòu)外形平直，表面光滑平整，與鋰基脂所具有的由螺旋纖維組成的高度纏結(jié)的空間網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)[16-18]顯著不同.

Fig.3 The SEM micrograph of thickener structure of the fresh grease sample圖3 初始狀態(tài)潤滑脂的稠化劑結(jié)構(gòu)

2.2 軸承試驗后潤滑脂的外觀及噪音特性變化

軸承試驗過程中該聚脲基低噪音潤滑脂的外觀發(fā)生明顯改變，如圖4所示.其中局部放大圖為取出相應的潤滑脂均勻涂抹在載玻片上，使用超景深光學顯微系統(tǒng)(Keyence VHX-6000)觀察所得，初始樣品[圖4(a)]為淡黃色，質(zhì)感光滑均勻，膜層內(nèi)未觀測到明顯雜質(zhì).在軸承試驗過程中，隨著試驗時間的延長，潤滑脂的顏色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樯詈稚玔圖4(b～d)]，且潤滑脂膜層的顆粒感和不均勻性也逐漸增強.

Fig.4 The photos and optical micrographs of greases: (a)fresh grease sample; (b)bearing test for 50 h; (c)bearing test for 100 h; (d)bearing test for 200 h圖4 潤滑脂照片和形貌的光學顯微鏡照片：(a)初始樣；(b)軸承試驗50 h；(c)軸承試驗100 h；(d)軸承試驗200 h

通過Bequiet +噪音測定儀，對收集的潤滑脂樣品的噪音級別進行了測定，結(jié)果列于表3中.可以看出，在軸承試驗過程中，潤滑脂性狀不僅發(fā)生變化，其噪音等級也出現(xiàn)了嚴重衰減，在試驗開始后的50 h，噪音等級由初始的GN4級衰減為GN1級，并隨著試驗進行到100 h，進一步衰減為GNX級，說明該狀態(tài)下的潤滑脂已經(jīng)不具備減振降噪性能.

表3 潤滑脂靜音級別測定結(jié)果Table 3 The noise grade of different grease samples

2.3 低噪音聚脲潤滑脂的微觀結(jié)構(gòu)變化

通過光學顯微鏡對軸承試驗收集的潤滑脂樣品微觀結(jié)構(gòu)進行觀測，如圖5所示.與原始潤滑脂均勻、細密的外觀相比，軸承試驗過程中的潤滑脂樣品均出現(xiàn)了區(qū)域化的結(jié)構(gòu)不均一現(xiàn)象，試驗50 h樣品的結(jié)構(gòu)不均勻區(qū)域稍顯疏松，區(qū)域尺寸分布寬，且界面不明顯.隨著軸承試驗時間的延長，樣品中的不均勻區(qū)域逐漸變得更加致密，且界面也更加清晰.

Fig.5 Optical micrographs of grease samples with different noise level: (a)initial grease sample,noise level GN4; (b)bearing test for 50 h,noise level GN1; (c)bearing test for 100 h,noise level GNX; (d)bearing test for 200,noise level GNX圖5 不同噪音等級潤滑脂樣品的光學顯微照片：(a)初始樣，噪音等級GN4；(b)軸承試驗50 h，噪音等級GN4；(c)軸承試驗100 h，噪音等級GNX；(d)軸承試驗200 h，噪音等級GNX

圖6展示了以上軸承試驗特征區(qū)域的精細結(jié)構(gòu)，可以發(fā)現(xiàn)該區(qū)域為團聚態(tài)的稠化劑，且隨著時間推移，稠化劑的團聚形態(tài)逐漸由疏松的樹杈形轉(zhuǎn)化為致密的球形，潤滑脂樣品的噪音等級也由GN1級進一步衰減為GNX級.可見，聚脲稠化劑在服役過程中的自發(fā)團聚和組裝行為，是導致潤滑脂樣品結(jié)構(gòu)不均一的原因之一，由于在潤滑脂的光學表征過程中并未發(fā)現(xiàn)明顯的雜質(zhì)顆粒，所以導致潤滑脂樣品噪音性能衰退的原因應該也在于此.

Fig.6 The fine structure of aggregates in the greases of different noise levels: (a)bearing test for 50 h,noise level GN1; (b)bearing test for 100 h,noise level GNX; (c)bearing test for 200 h,noise level GNX圖6 不同噪音等級潤滑脂樣品的團聚體的精細結(jié)構(gòu)的光學顯微照片：(a)軸承試驗50 h，噪音等級GN1；(b)軸承試驗100 h，噪音等級GNX；(c)軸承試驗200 h，噪音等級GNX

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對纖維團聚體的精細結(jié)構(gòu)進行表征.如圖7所示，試驗50 h的潤滑脂樣品在洗去基礎油后，可以發(fā)現(xiàn)明顯的稠化劑團聚體，其中針狀結(jié)構(gòu)與薄片結(jié)構(gòu)稠化劑圍繞某一中心點扭曲在一起，針狀結(jié)構(gòu)如樹枝般向四周呈放射狀態(tài).試驗100 h的潤滑脂樣品稠化劑針狀和層片結(jié)構(gòu)開始收縮，逐漸產(chǎn)生團聚現(xiàn)象.試驗200 h后潤滑脂稠化劑中的團聚體結(jié)構(gòu)更加致密，薄片和針狀結(jié)構(gòu)已經(jīng)觀測不到，取而代之的是呈螺旋緊密排布的厚片層結(jié)構(gòu).顯然，在測試條件下，初始潤滑脂中隨機分布的針狀和片層結(jié)構(gòu)稠化劑，隨著老化程度加深，發(fā)生了自組裝，進而發(fā)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變.在軸承試驗設計過程中，已經(jīng)充分考慮到了測試過程中軸承的內(nèi)外部污染問題，且在殘脂樣品的光學觀測中也未發(fā)現(xiàn)污染物顆粒，因此，聚脲稠化劑微觀結(jié)構(gòu)的變化可能是導致其噪音等級衰退的內(nèi)在原因.

Fig.7 FESEM micrographs of aged greases: (a～c),bearing test for 50 h; (d～f)bearing test for 100 h; (g～i)bearing test for 200 h圖7 潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)及局部放大圖：(a～c)軸承試驗50 h；(d～f)軸承試驗100 h；(g～i)軸承試驗200 h

2.4 低噪音聚脲潤滑脂的流變行為變化

作為一種非牛頓流體，潤滑脂的稠化劑是決定其流變行為的核心因素，因此稠化劑結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變也將導致潤滑脂流變行為的顯著變化.采用振蕩剪切模式，參考DIN 51810-2測試標準，測試了老化前后潤滑脂的儲能模量(G′)、損耗模量(G?)和復合模量(G*)等流變學參數(shù)隨應變率的變化，結(jié)果如圖8所示，表4所列為根據(jù)流變曲線得出的屈服點和流動點等數(shù)據(jù).

Fig.8 Rheological properties of fresh grease and aged grease (200 h)investigated by the relationship between G′,G′′,G* and the applied shear strain圖8 初始潤滑脂和軸承試驗200 h后潤滑脂樣品的儲能模量(G′)、損失模量(G′′)和復合模量(G*)隨剪切應變變化曲線：(a)儲能模量和損耗模量變化; (b)復合模量變化

表4 潤滑脂流動點測定結(jié)果Table 4 The obtained flow point and yield point according to the rheological curves

與初始狀態(tài)的潤滑脂相比，老化后的潤滑脂樣品在形變起始階段(準靜態(tài))具有更高的復合模量，宏觀表現(xiàn)為更高的硬度，這與聚脲潤滑脂普遍的受熱硬化現(xiàn)象一致，但顯著降低的屈服點和流動點說明其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性下降，結(jié)合老化過程中稠化劑的結(jié)構(gòu)變化，可以推測：潤滑脂稠化體系內(nèi)部生成的團聚體，可能作為強化相使?jié)櫥哂懈叩臏熟o態(tài)強度(硬度)，但其破壞了稠化體系的連續(xù)性，導致稠化劑網(wǎng)絡的結(jié)構(gòu)保持性顯著下降，使得潤滑脂的屈服點和流動點降低.另一個降低的參數(shù)是韌性指數(shù)(τf/τy)，其可以表征潤滑脂膜層的可延展性，即在剪切變形過程中保持連續(xù)膜層結(jié)構(gòu)的能力，從圖4中的光學顯微照片可以看出，隨著老化程度的加深，潤滑脂膜層的不連續(xù)性逐漸加劇.

在超景深光學顯微系統(tǒng)下對潤滑脂的流動行為進行了動態(tài)觀察，發(fā)現(xiàn)老化過程中形成的稠化劑團聚體具有一定的流動性.圖9所示為軸承試驗100 h的潤滑脂樣品在受到擠壓后，應力釋放過程中的流動狀態(tài)，從視頻截圖中可以發(fā)現(xiàn)，團聚體在隨著基礎油整體流動，并在碰撞后解體為更加細小的顆粒.根據(jù)潤滑脂在軸承中潤滑機理，正是基于稠化劑網(wǎng)絡的彈性，使?jié)櫥軌虻钟鶛C械振動等應力作用，穩(wěn)定地存在于軸承內(nèi)部狹小的儲存區(qū)，例如保持架兜孔附近、滾道附近及密封圈側(cè)壁，并通過分油行為實現(xiàn)對軸承工作界面的持續(xù)潤滑.然而，稠化劑網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)彈性的喪失和流動性的增強，將導致稠化劑隨基礎油的流動頻繁進入軸承運動界面(滾動體/保持架，滾動體/滾道)，特別是大尺寸團聚體的流入(圖9)，將造成高精密軸承產(chǎn)生嚴重的不規(guī)則跳動，最終影響潤滑脂的減振降噪性能.

Fig.9 Dynamic observation of grease using VHX-6000 after bearing test: (a)0 s; (b)5 s; (c)10 s; (d)15 s圖9 老化后潤滑脂光學顯微鏡動態(tài)觀察圖：(a)0 s; (b)5 s; (c)10 s; (d)15 s

2.5 低噪音聚脲潤滑脂的結(jié)構(gòu)變化機制

在FE9軸承試驗過程中，熱與機械剪切作用都可能導致潤滑脂宏微觀結(jié)構(gòu)變化.已有關(guān)于熱和力作用下潤滑脂結(jié)構(gòu)變化行為的研究發(fā)現(xiàn)，機械剪切作用多導致潤滑脂稠化劑纖維的斷裂以及網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的解體[19-22]，而稠化劑的團聚往往與熱有關(guān).為驗證以上推測，在120 ℃下對該低噪音潤滑脂進行了靜態(tài)熱老化試驗，以考察熱作用的影響.如圖10所示，在靜態(tài)熱老化200 h后，可以發(fā)現(xiàn)潤滑脂的狀態(tài)已由淡黃色轉(zhuǎn)變深褐色，噪音等級也衰退為GNX級，其稠化劑結(jié)構(gòu)中也觀測到團聚體的形成，可以推測FE9軸承試驗過程中該低噪音聚脲潤滑脂的結(jié)構(gòu)變化及噪音特性的衰退主要源于熱作用.

Fig.10 Macro and microscopic structure of grease after static thermal aging: (a)macro morphology;(b)optical micrograph; (c)FESEM micrograph圖10 靜態(tài)熱老化200 h后潤滑脂宏、微觀結(jié)構(gòu)圖：(a)宏觀照片; (b)光學顯微照片; (c)掃描電子顯微鏡照片

為了進一步闡明熱作用下稠化劑團聚體的形成原因，通過差示掃描量熱技術(shù)(DSC)對該低噪音聚脲潤滑脂及其老化樣品進行了熱分析，結(jié)果如圖11所示，可以發(fā)現(xiàn)：初始潤滑脂在100 ℃左右存在1個明顯的吸熱峰，而老化樣品在相應溫度下的吸熱峰明顯更小，說明初始潤滑脂在100 ℃左右可能發(fā)生了相變等結(jié)構(gòu)變化行為，而老化樣品在測試過程中長時間的熱作用下，其結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變已經(jīng)完成，故未出現(xiàn)明顯的吸熱峰.因此可以推測，低噪音聚脲潤滑脂的稠化體系可能是一種對熱不穩(wěn)定的聚脲結(jié)構(gòu).

Fig.11 DSC curves of the fresh and aged grease samples圖11 老化前后樣品的DSC曲線圖.

對潤滑脂的熱流變學熱分析進一步證實了以上推斷，圖12(a1～a2)展示了該潤滑脂的儲能模量(G′)、損耗模量(G?)及損耗因子(tanδ)隨溫度的變化曲線.從圖12(a1～a2)可以看出，在20～180 ℃升溫過程中，潤滑脂的儲能模量均大于損耗模量，說明在該溫度區(qū)間潤滑脂維持了固體狀態(tài).隨著溫度升高，原始樣品的儲能模量和損耗模量表現(xiàn)出先降低后增高的趨勢，同時出現(xiàn)兩個損耗因子峰.

一般損耗因子峰的出現(xiàn)與結(jié)構(gòu)重整及反應的發(fā)生有關(guān)，40 ℃左右的損耗峰由于發(fā)生溫度較低，可能與聚脲稠化劑在受熱條件下的重整有關(guān)[23]，即無序態(tài)的聚脲稠化劑顆粒在熱作用下活動能力增加而發(fā)生重新排布，在該溫度區(qū)間顯著降低的稠化劑結(jié)構(gòu)強度(G′)以及因網(wǎng)絡重排而增長的內(nèi)摩擦損耗(G?)證實了以上猜測.在100 ℃附近，儲能模量和損耗模量出現(xiàn)轉(zhuǎn)折，并在120 ℃之后儲能模量開始隨溫度升高而增長，表明稠化劑網(wǎng)絡的結(jié)構(gòu)強度隨溫升而強化，這種強化效應源于聚脲稠化劑在高溫下自發(fā)組裝而形成團聚體的過程，而在該溫度區(qū)間出現(xiàn)的另一個損耗因子峰及DSC吸熱峰(圖11)證明了該結(jié)構(gòu)變化.

如圖12(b1～b2)所示，與初始狀態(tài)的潤滑脂相比，老化后的潤滑脂樣品在40 ℃左右處與結(jié)構(gòu)重整有關(guān)的損耗峰依然存在，但在100 ℃左右與聚脲結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變相關(guān)的損耗峰消失，進一步說明在之前的老化過程中，聚脲潤滑脂稠化劑的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變已經(jīng)完成，導致老化樣品該損耗峰的消失.因此，可以推測低噪音聚脲潤滑脂的微粒、針狀及薄片形態(tài)的稠化結(jié)構(gòu)可能為一種亞穩(wěn)態(tài)的聚脲結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)具有熱不穩(wěn)定性，在受熱條件下，100 ℃左右會發(fā)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，形成組裝度更高的枝叉形團聚體，隨著熱老化的持續(xù)，進一步形成結(jié)構(gòu)更為致密的球形團聚體，從而導致潤滑脂減振降噪性能的衰退.因此，即使軸承試驗溫度(120 ℃)遠低于該潤滑脂的最高使用溫度(180 ℃)，其噪音壽命(<100 h)仍顯著低于其服役壽命(F10>700 h)，所以低噪音潤滑脂的噪音壽命與其服役壽命并不相關(guān).

Fig.12 Rheological property of (a)fresh grease and (b)aged grease investigated by the relationship between G＇,G＇＇,tan δ and the applied temperature圖12 潤滑脂儲能模量(G＇)和損失模量(G”)以及損耗因子(tan δ)隨溫度的變化行為：(a1,a2)初始樣品；(b1,b2)老化樣品

3 結(jié)論

a.靜音性能優(yōu)異的聚脲基低噪音潤滑脂在FE9軸承試驗過程中，其性狀逐漸由淡黃色變?yōu)樯钭厣?，喪失減振降噪能力.對取樣潤滑脂的微觀結(jié)構(gòu)表征發(fā)現(xiàn)，潤滑脂噪音等級的衰退與聚脲潤滑脂內(nèi)團聚體的形成及形態(tài)高度關(guān)聯(lián)，隨著老化程度加深，分散均勻的針狀和片層聚脲稠化劑發(fā)生團聚，轉(zhuǎn)變枝叉形和致密球形團聚體，潤滑脂的噪音等級也由GN4衰減為GNX級.

b.老化聚脲潤滑脂樣品雖然具有更高的靜態(tài)硬度，但其屈服點和流動點顯著降低，說明稠化體系內(nèi)部生成的團聚體破壞了其結(jié)構(gòu)連續(xù)性，導致稠化網(wǎng)絡的結(jié)構(gòu)保持性能顯著下降，流動性增強，進一步導致大尺寸稠化劑團聚體隨基礎油流入軸承運動界面，引發(fā)高速運轉(zhuǎn)中的軸承產(chǎn)生嚴重的振動和噪聲.

c.對低噪音聚脲潤滑脂的熱分析發(fā)現(xiàn)其在100 ℃左右可能發(fā)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，說明低噪音聚脲脂中的稠化結(jié)構(gòu)可能為一種亞穩(wěn)態(tài)的聚脲結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)具有熱不穩(wěn)定性，在受熱條件下會向組裝度更高的團聚體發(fā)展，從而使其減振降噪性能減弱.