洪大亮,鄧運(yùn)來,,張勁,郭曉斌
(1.中南大學(xué) 輕合金研究院,湖南 長沙,410083;2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖南 長沙,410083)
蠕變時(shí)效成形(creep aging forming,CAF)作為大型整體加筋壁板構(gòu)件一次成型的制造工藝方法[1-2],已被廣泛應(yīng)用于制造航空航天用多曲率復(fù)雜結(jié)構(gòu)件。Al-Zn-Mg-Cu 合金因其具有低密度、高強(qiáng)度、優(yōu)異的斷裂韌性和抗疲勞性能[3-5],自CAF 工藝被開發(fā)以來,就一直是研究熱點(diǎn)。JESHVAGHANI 等[6-7]研究了7075 鋁合金蠕變時(shí)效成形工藝的時(shí)間和溫度對回彈量和力學(xué)性能的影響,發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高和時(shí)間的延長,蠕變后的回彈量逐漸減少;采用先高溫成形后低溫蠕變時(shí)效的工藝,能保證力學(xué)性能不降低,同時(shí)提高合金的耐蝕性。王宇等[8]研究了振動(dòng)外場對固溶淬火態(tài)7055 鋁合金板材蠕變時(shí)效成形的影響,發(fā)現(xiàn)振動(dòng)蠕變時(shí)效成形可以加速應(yīng)力松弛,降低回彈,促進(jìn)析出相均勻分布從而提高強(qiáng)度。WANG等[9]先對7150 鋁合金進(jìn)行適當(dāng)?shù)幕貧w再時(shí)效(retrogression and re-aging,RRA)處理,再進(jìn)行蠕變時(shí)效,發(fā)現(xiàn)由RRA+蠕變時(shí)效制備的7150 鋁合金構(gòu)件力學(xué)性能和電導(dǎo)率以及成形效率均有大幅提升。
近年來,為了提高材料在復(fù)雜環(huán)境下長時(shí)間工作的壽命,研究人員對Al-Zn-Mg-Cu 合金的疲勞性能進(jìn)行了大量研究,重點(diǎn)研究了內(nèi)部因素(如第二相[10]、晶界無析出區(qū)(participate free zone,PFZ)[11-12]、析出相[13]、晶界以及晶粒取向[14]等)、外部因素(如應(yīng)力比[15]、缺陷[16]、殘余應(yīng)力[17-18]等)對疲勞裂紋擴(kuò)展(fatigue crack propagation,F(xiàn)CP)速率的影響。這些因素顯著影響裂紋的擴(kuò)展模式,使裂紋偏轉(zhuǎn)、分叉或閉合,從而影響材料的抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能[19]。WEN 等[20]通過對比欠時(shí)效、峰時(shí)效和過時(shí)效態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金的疲勞裂紋擴(kuò)展行為,發(fā)現(xiàn)隨著時(shí)效處理的進(jìn)行,材料的疲勞性能逐步提高,且在過時(shí)效狀態(tài)下,材料的疲勞性能最好。LI 等[21]研究了晶粒尺寸和晶粒取向?qū)︿X合金抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能的影響,發(fā)現(xiàn)提高Goss 織構(gòu)強(qiáng)度和細(xì)化Goss 晶粒可以有效地降低疲勞裂紋擴(kuò)展速率。
雖然人們對CAF 和FCP 已進(jìn)行了較多研究,但先前的研究主要集中在第二相、織構(gòu)、晶界及晶粒取向等因素對FCP 的影響,對于蠕變時(shí)效成形過程中消減內(nèi)應(yīng)力以提高材料性能的研究較少。為此,本文采用蠕變時(shí)效成形、室溫拉伸、疲勞裂紋擴(kuò)展速率實(shí)驗(yàn)等方法和掃描電鏡、電子背散射衍射、X 射線衍射等表征手段,研究T6 態(tài)7075鋁合金薄板蠕變時(shí)效成形后殘余應(yīng)力消除對材料性能尤其是FCP的影響。
本研究所使用的原材料為2.5 mm厚的7075熱軋鋁合金板材,其主要化學(xué)成分見表1。首先從原始板材的軋制方向鋸切4塊長×寬×厚均為480 mm×200 mm×2.5 mm的矩形板材,然后進(jìn)行T6熱處理。熱處理制度為:在470 ℃下固溶1 h,室溫水淬(淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間不超過3 s),然后在120 ℃的箱式電阻爐中進(jìn)行時(shí)效處理24 h,得到T6 態(tài)的7075 軋制板材。
表1 7075鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 7075 alloy(mass fraction) %
蠕變時(shí)效成形實(shí)驗(yàn)在熱壓罐中進(jìn)行,熱壓罐的溫度和壓力由比例-積分-微分(proportional-integral-derivative,PID)系統(tǒng)控制,精度分別為±1.5 ℃和±0.01 MPa,具體實(shí)驗(yàn)過程如下。
首先,將板材放在可調(diào)式點(diǎn)陣模具上,通過調(diào)節(jié)螺栓柱得到3種曲率的模具成型面,曲率半徑分別為300,600 和1 800 mm,在0.10 MPa 的壓力下使板材與模具成型面接觸,隨后將板材和模具一起放入熱壓罐中;熱壓罐升溫至153 ℃,升溫速率為2.0 ℃/min,在升溫的過程中將成型壓力逐漸升高至0.5 MPa,升壓速率為0.05 MPa/min,經(jīng)過校核發(fā)現(xiàn)該壓力足以使板材充分貼合成型面,保溫10 h;最后卸載,蠕變時(shí)效后卸去載荷并隨罐冷卻至室溫,得到所需要的實(shí)驗(yàn)材料。
實(shí)驗(yàn)分為5 組,將CA300,CA600 和CA1800樣品在153 ℃下蠕變時(shí)效成形10 h,其對應(yīng)變形曲率半徑分別為300,600 和1 800 mm。峰時(shí)效態(tài)樣品標(biāo)記為T6,峰時(shí)效后153 ℃下進(jìn)行人工時(shí)效處理10 h的樣品標(biāo)記為T7。
拉伸試驗(yàn)尺寸如圖1(a)所示。采用機(jī)加工制備標(biāo)距長度為26 mm、橫截面長×寬為6 mm×2 mm的拉伸試樣,拉伸性能實(shí)驗(yàn)按照“金屬材料室溫拉伸實(shí)驗(yàn)方法”[22]在DDL-100實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,拉伸速度為2 mm/min。
在MTS landmark 高頻疲勞機(jī)上進(jìn)行疲勞裂紋擴(kuò)展速率(FCP)實(shí)驗(yàn),根據(jù)國標(biāo)GB/T 6398—2017[23]相關(guān)要求進(jìn)行試驗(yàn),緊湊型拉伸(compact sample,CT)試樣取自板材的R-T方向,取樣示意圖及CT試樣尺寸如圖1(b)和圖1(c)所示。為避免機(jī)加工影響,對樣品的表面進(jìn)行拋光處理,且拋光方向垂直于預(yù)制裂紋方向。實(shí)驗(yàn)施加正弦循環(huán)載荷,應(yīng)力比R=0.1,頻率為10 Hz。采用柔度法檢測實(shí)驗(yàn)過程中的疲勞裂紋擴(kuò)展速率,每組FCP實(shí)驗(yàn)取3個(gè)平行樣品,其中2 個(gè)用于測量FCP,第3 個(gè)樣品在裂紋長度達(dá)到10 mm 時(shí)被取出,用于后續(xù)的裂紋擴(kuò)展區(qū)域組織表征。
圖1 取樣示意圖以及CT試樣、拉伸試樣尺寸Fig.1 Schematic drawing and CT and tensile specimen sizes
采用Bruker D8-Discover 型X 射線衍射儀進(jìn)行殘余應(yīng)力測試。對于理想的多晶體,在無應(yīng)力的狀態(tài)下,不同方位的同族晶面間距是相等的,而當(dāng)受到一定的殘余應(yīng)力σ時(shí),不同晶粒的同族晶面間距隨晶面方位及應(yīng)力發(fā)生有規(guī)律的變化,從而使X 射線衍射譜線發(fā)生位偏移,根據(jù)位偏移可以計(jì)算出殘余應(yīng)力[24]。測試方法為傾側(cè)固定角法。將樣品傾斜放置,與水平面夾角分別為0°,15°,30°和45°,衍射晶面為(111),2θ掃描起始角為76°,終止角為80°,掃描步距為0.1°,計(jì)數(shù)時(shí)間為0.5 s。最后,測量板材的殘余應(yīng)力。
EBSD 觀察的面為R-T平面,樣品依次經(jīng)粒徑為28~40,7~10 和2.5~3.5 μm 砂紙以及粒徑為7~10 μm金相砂紙打磨,然后使用粒徑為0.5 μm金剛石拋光膏進(jìn)行機(jī)械拋光后,在體積比(即高氯酸與酒精體積之比)為1:9的混合液中進(jìn)行電解拋光,其中電壓設(shè)置為20 V,電解時(shí)間為5~7 s,電解拋光后立即使用酒精清洗,并自然風(fēng)干。采用ZEISS EVO MA10 掃描電子顯微鏡對裂紋擴(kuò)展路徑進(jìn)行EBSD分析,設(shè)定步長為0.7 μm。并使用TSL OIM Analysis 6.5分析EBSD數(shù)據(jù)。
圖2所示為5種樣品的FCP曲線以及裂紋長度隨循環(huán)次數(shù)變化的曲線,其中FCP曲線中da/dN是關(guān)于應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍ΔK的函數(shù),在雙對數(shù)坐標(biāo)系中,ΔK與da/dN呈線性關(guān)系,即da/dN=C(ΔK)n[25],其中C和n為材料常數(shù)。表2所示為5種樣品的C,n以及擬合曲線的相關(guān)系數(shù)(R2)對比。材料常數(shù)n反映了樣品在裂紋穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展區(qū)(Paris區(qū))疲勞裂紋擴(kuò)展速率FCP(對應(yīng)的變量符號為vFCP),n越大,則vFCP越高[26]。從表2 可以看出CA600,CA1800 和T7 態(tài)樣品的n非常接近,分別為4.34,4.65 和4.43;T6 態(tài)樣品n最高,為5.54,即T6 態(tài)樣品的裂紋擴(kuò)展速率最快;CA300 樣品的n最小,為3.98,表明CA300樣品具有最低的疲勞裂紋擴(kuò)展速率。由圖2(f)可以看出:當(dāng)裂紋長度擴(kuò)展到11 mm時(shí),T6 態(tài)樣品的循環(huán)次數(shù)為9 500 次,而CA300,CA600,CA1800 和T7 態(tài)樣品的循環(huán)次數(shù)分別為21 000,18 000,17 252和18 558次,T6 態(tài)樣品循環(huán)次數(shù)明顯比其他4 個(gè)樣品的少;當(dāng)裂紋長度為19 mm 時(shí),CA300 樣品循環(huán)次數(shù)分別比CA600,CA1800,T6 態(tài)和T7 態(tài)樣品的多11 227,12 406,19 500 和11 413 次,結(jié)果表明在裂紋穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展階段,CA300 樣品的vFCP最低,相對于T6 態(tài)樣品降低了28.2%,CA600 和CA1800 樣品的vFCP相對于T6 態(tài)樣品分別降低了21.7%和16.0%,這與表2 所示結(jié)果相吻合。
圖2 5組樣品的FCP曲線及裂紋與循環(huán)次數(shù)曲線Fig.2 FCP curves of five groups of samples and curves of crack length and cycle number
表2 5組樣品對應(yīng)的C和nTable 2 Specific values corresponding to C and n of five groups samples
圖3 所示為5 種樣品的反極圖(inverse pole figure,IPF)以及對應(yīng)的形核平均取向差(KAM,對應(yīng)的變量符號為eKAM)圖。eKAM可以用于表征晶內(nèi)位錯(cuò)密度[27]。由圖3可以觀察到CA300,CA600和CA1800樣品的eKAM相比T6態(tài)樣品都有所上升,并且隨著變形曲率減少,eKAM逐漸增大。這是因?yàn)樽冃吻试叫。瑥澢潭仍酱?,在蠕變時(shí)效成形過程中變形量越大,引入的位錯(cuò)越多,eKAM越高。
圖3 5種樣品的反極圖、形核平均取向差圖Fig.3 IPF and KAM of five groups of samples
圖4(a)所示為傾斜角為0°的5個(gè)樣品(111)晶面的XRD 圖,使用MDI Jade 9 軟件分析后得到各樣品殘余應(yīng)力,見圖4(b)。從圖4(b)可以看出:T6態(tài)樣品的殘余應(yīng)力最大,為517.1 MPa;其次是CA1800 樣品,為345.7 MPa;CA300 樣品殘余應(yīng)力最小,為54.0 MPa。值得注意的是,T7 態(tài)樣品殘余應(yīng)力為298.4 MPa,相對于經(jīng)過蠕變時(shí)效后的CA300 和CA600 樣品,T7 態(tài)樣品的殘余應(yīng)力更高,但對于T6 態(tài)樣品,T7 態(tài)的殘余應(yīng)力減少了218.7 MPa,說明人工過時(shí)效樣品的殘余應(yīng)力相對于峰時(shí)效樣品有所消減,在過時(shí)效過程中施加應(yīng)力,對殘余應(yīng)力的消減作用更為明顯。
圖4 傾斜角為0°的5種樣品(111)晶面的XRD圖譜以及殘余應(yīng)力Fig.4 XRD patterns of (111) crystal planes with a tilt angle of 0° and residual stress of five groups of samples
圖5 所示為5 種樣品疲勞裂紋擴(kuò)展路徑的EBSD 圖。從圖5 可以看出:5 種樣品的疲勞裂紋基本上都是穿晶擴(kuò)展,這是由于實(shí)驗(yàn)材料為軋制板材,且CT 試樣的預(yù)制缺口方向垂直于軋制方向,即疲勞裂紋的擴(kuò)展方向垂直于細(xì)長的纖維晶粒,所以大部分都是穿晶裂紋。圖5 中,5 種樣品的裂紋擴(kuò)展路徑有明顯的差異。對于多晶樣品,疲勞裂紋在擴(kuò)展過程中主要在兩個(gè)方面存在阻力:一是疲勞裂紋在遇到晶界時(shí),由于晶界兩側(cè)存在取向差,疲勞裂紋擴(kuò)展受阻;二是疲勞裂紋在晶內(nèi)擴(kuò)展,但晶內(nèi)GP區(qū)、位錯(cuò)纏結(jié)等結(jié)構(gòu)也會阻礙疲勞裂紋擴(kuò)展[28]。此外,殘余應(yīng)力的分布也會影響材料的疲勞性能,當(dāng)存在殘余拉應(yīng)力時(shí),材料的疲勞強(qiáng)度下降,適當(dāng)?shù)臍堄鄩簯?yīng)力可以提高材料的疲勞壽命[29]。
采用ZHAI等[30]提出的裂紋在晶界偏轉(zhuǎn)的晶體學(xué)模型,以此為基礎(chǔ),建立R-T取向的修正晶體學(xué)模型,如圖6 所示。當(dāng)裂紋從晶粒1 擴(kuò)展到晶粒2時(shí),滑移面1(綠色面)和滑移面2(紅色面)分別是2個(gè)晶粒中激活的滑移面,面心立方結(jié)構(gòu)鋁合金的主要滑移系為{111}〈110〉,當(dāng)裂紋從滑移面1 擴(kuò)展到滑移面2時(shí),就要克服由α確定的三角形區(qū)域的阻力。為了簡化計(jì)算,假定晶界垂直于試樣表面并且平行于N-T平面。使用傾斜角θ和扭轉(zhuǎn)角ψ表征晶粒中滑移面的特征,其中θ為N軸與試樣表面滑移面與晶界交線的夾角,ψ為N軸與激活滑移面與晶界交線的夾角,θ和ψ可以通過以下公式計(jì)算:
式中:[N]和[n]分別為樣品和晶體坐標(biāo)系中滑移面法向的晶向指數(shù);[T]和[R]為T軸和R軸的單位向量。在這種情況下,計(jì)算出4個(gè)滑移面對應(yīng)的θ和ψ,再通過測量實(shí)際的θ來確定激活的滑移面,最后得到2個(gè)相鄰晶粒實(shí)際激活滑移面之間的夾角α。圖7所示為5種樣品相鄰晶粒開動(dòng)滑移面之間角度差的分布圖以及角度差總和αsum。從圖7 可以看出:5種樣品疲勞裂紋穿過相鄰晶粒開動(dòng)滑移面之間的角度相差很大,其中CA300 樣品的疲勞裂紋共貫穿了14個(gè)晶界,αsum的總和為581.7°;T6態(tài)樣品的疲勞裂紋共貫穿了13 個(gè)晶界,αsum為383.4°,CA600,CA1800 和T7 態(tài)樣品的疲勞裂紋的αsum分別為474.4°,468.2°和440.3°,CA300 樣品疲勞裂紋相對于其他樣品的αsum更大,穿過這些晶界所需能量就更高;T6態(tài)樣品的疲勞裂紋的αsum最小,疲勞裂紋穿過晶界時(shí)阻力最小,因此,在晶界阻力上表現(xiàn)為CA300 樣品阻力最大,CA600,CA1800 和T7態(tài)樣品次之,T6態(tài)樣品的晶界阻力最小。
圖7 5種試樣疲勞裂紋貫穿的相鄰晶粒開動(dòng)滑移面之間的角度α分布Fig.7 Angle distribution between the sliding surfaces of adjacent grains through which the fatigue cracks of the five groups specimens penetrate
分析圖5可以發(fā)現(xiàn):在T6態(tài)樣品(圖5(d))疲勞裂紋擴(kuò)展路徑上,裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)的位置都是在晶界處,如10~11 和16~17 號晶粒,但CA300,CA600和CA1800樣品的疲勞裂紋不僅在晶界處發(fā)生偏轉(zhuǎn),并且在晶內(nèi)也發(fā)生了偏轉(zhuǎn),如CA300 樣品(圖5(a))的3,4,14 和16 號晶粒,CA600 樣品(圖5(b))的5,6,9 和13 號晶粒和CA1800 樣品(圖5(c))的5,7,14和20號晶粒。這是蠕變時(shí)效后材料晶間殘余應(yīng)力的變化所導(dǎo)致的。為了揭示蠕變時(shí)效過程中殘余應(yīng)力消減對韌性的影響機(jī)理,通過KAM分布圖分析晶內(nèi)微取向的演變,由下式可以計(jì)算出裂紋擴(kuò)展路徑周圍(如圖6所示)晶內(nèi)的幾何必要位錯(cuò)密度ρGND:
圖5 5種樣品裂紋擴(kuò)展路徑的EBSD圖Fig.5 EBSD images of FCP path of five groups of samples
圖6 裂紋穿過相鄰晶粒開動(dòng)滑移面的晶體學(xué)示意圖Fig.6 Schematic diagrams of crystallography of cracks passing through the sliding surface of adjacent grains
其中:eKAM,av為從EBSD圖中導(dǎo)出的形核平均取向差;b為柏氏矢量,鋁合金的柏氏矢量為0.286 nm;R為取向點(diǎn)之間的距離,即EBSD圖的步長,在本研究中固定為0.7 μm;δ為材料參數(shù),取決于刃型位錯(cuò)或螺型位錯(cuò)的性質(zhì),本文取δ=3[31]。
圖8所示為5種樣品中每個(gè)晶粒在(111)面上的投影和ρGND。圖8中,圓圈與矩形表示晶粒,圓圈與矩形的位置和面積分別表示晶粒取向和ρGND;紅色圓表示疲勞裂紋穿過的晶粒,藍(lán)色矩形表示沒有裂紋穿過的晶粒。由圖8可以發(fā)現(xiàn)無論是裂紋穿過的晶粒還是沒有穿過的晶粒,相對于其他4個(gè)樣品而言,T6 態(tài)樣品的ρGND都是最小的。這是因?yàn)镃A300,CA600 和CA1800 樣品都在時(shí)效過程中施加了應(yīng)力,引入了大量位錯(cuò),導(dǎo)致CA300,CA600和CA1800樣品晶內(nèi)ρGND增大,經(jīng)過蠕變時(shí)效成形后的CA300,CA600 和CA1800 種樣品的ρGND提高,疲勞裂紋在晶內(nèi)擴(kuò)展的過程中所受阻力也相應(yīng)提高,在晶內(nèi)擴(kuò)展也可能發(fā)生偏轉(zhuǎn),vFCP就會降低。且CA300相比于CA600和CA1800,位錯(cuò)的分布更為均勻,進(jìn)一步減小了裂紋沿某一方向擴(kuò)展的傾向性,具有最低的抗疲勞裂紋擴(kuò)展速率。
圖8 5種樣品中每個(gè)晶粒在(111)面上的投影和幾何必要位錯(cuò)密度圖Fig.8 Projection of the grain orientation of each grain on the (111) plane and the ρGND of five groups samples
殘余應(yīng)力的存在會增大材料的超聲非線性效應(yīng),對鋁合金薄板進(jìn)行去應(yīng)力處理,可以在一定程度上提高材料的疲勞壽命[32]。分析圖4 可知,CA300,CA600 和CA1800 樣品的殘余應(yīng)力相對于T6 樣品有所減小,因此,CA300,CA600 和CA1800這3種樣品的疲勞壽命相對于T6樣品有所提高。
結(jié)合相鄰晶粒實(shí)際激活滑移面之間的夾角α,ρGND以及殘余應(yīng)力,可以得出如下結(jié)論:1) 在晶界阻力方面,CA300,CA600 和CA1800 樣品相鄰晶粒實(shí)際激活滑移面之間的夾角α比T6態(tài)樣品的α更大,因此,CA300,CA600 和CA1800 樣品晶界阻力比T6 樣品的更大;2) 在晶內(nèi)阻力方面,CA300,CA600和CA1800樣品的晶內(nèi)ρGND比T6態(tài)樣品的更大,因此,CA300,CA600 和CA1800 樣品晶內(nèi)阻力也比T6樣品的更大;3) 在殘余應(yīng)力方面,CA300,CA600 和CA1800 樣品的殘余應(yīng)力相對于T6樣品減小了很多。在多種因素共同作用下,CA300,CA600 和CA1800 樣品的vFCP相對于T6 樣品有所降低,其中,CA300樣品蠕變時(shí)效成形后,相鄰晶粒實(shí)際激活滑移面之間的夾角α最大,位錯(cuò)分布更為均勻,殘余應(yīng)力減小最多,因此,具有最低的疲勞裂紋擴(kuò)展速率。
1) 蠕變時(shí)效成形有效降低了7075合金薄板T6態(tài)的殘余應(yīng)力,曲率半徑為300 mm的蠕變成形樣品殘余應(yīng)力從T6 態(tài)的517.1 MPa 降至54.02 MPa,而T7 態(tài)樣品的殘余應(yīng)力為298.37 MPa,表明人工過時(shí)效能部分減小殘余應(yīng)力,但蠕變時(shí)效成形的效果更為明顯。
2) 在600 mm和1800 mm的曲率半徑下蠕變成形后,CA600和CA1800樣品的材料常數(shù)n與T7態(tài)的基本相等,分別為4.34,4.65和4.43;T6態(tài)樣品的n最高,為5.54,即T6 態(tài)樣品的裂紋擴(kuò)展速率最快;CA300 樣品的n最小,為3.98,表明300 mm 曲率半徑蠕變成形后試樣具有最低的疲勞裂紋擴(kuò)展速率。
3) 相鄰晶粒開動(dòng)滑移面之間的角度差、晶內(nèi)幾何必要位錯(cuò)密度分布以及殘余應(yīng)力的減小程度是影響疲勞裂紋擴(kuò)展的主要因素。蠕變時(shí)效成形后樣品的疲勞裂紋擴(kuò)展速率均比T6 態(tài)樣品的小,這是因?yàn)槿渥兂尚魏髽悠废噜従Я?shí)際激活滑移面之間的夾角α增大,晶內(nèi)幾何必要位錯(cuò)密度分布更均勻,殘余應(yīng)力明顯減少。