簡易價(jià)廉的索式提取器替代裝置及應(yīng)用

何昌彩，茍高章，陳文靜，謝建新，吳云英

（1.玉溪師范學(xué)院 化學(xué)生物與環(huán)境學(xué)院，云南 玉溪 653100；2.紅河學(xué)院 化學(xué)與資源工程學(xué)院，云南 蒙自 661199）

索氏提取器是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中提取天然產(chǎn)物的常用裝置，可實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物的高效提取，具有持續(xù)回流、反復(fù)提取、溶劑用量少等主要優(yōu)點(diǎn)[1，2].利用索氏提取器提取天然產(chǎn)物中的有效成分已成為高校本科化學(xué)等相關(guān)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)之一，實(shí)驗(yàn)具體開設(shè)有“茶葉中咖啡因的提取”“黃連中黃連素的提取”“黑胡椒中胡椒堿的提取”“肉豆蔻中三肉豆蔻酯的提取”等[3～5].然而，索氏提取器在實(shí)驗(yàn)中暴露出一些弊端，如價(jià)格高、虹吸管易碎、提取時(shí)間長等[6].針對以上情況，本文以茶葉中咖啡因的提取為例，在原索氏提取器和已報(bào)道的改進(jìn)裝置的基礎(chǔ)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)裝置簡化與改進(jìn)[3，7～9].具體為，以日常生活中常見的醫(yī)用材料：注射器、輸液器和西林瓶為材料，改進(jìn)制作為簡易價(jià)廉的索氏提取器，用于“茶葉中咖啡因的提取”實(shí)驗(yàn)，并對簡易替代索氏提取器與原索氏提取器的提取效果進(jìn)行比較.結(jié)果表明，簡易替代裝置不僅保持了原裝置的特點(diǎn)和功能，使用起來非常方便，而且價(jià)格便宜，材料易得，在實(shí)驗(yàn)條件不足的情況下，可用簡易替代裝置開展實(shí)驗(yàn)教學(xué).同時(shí)，也可開展對照實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生體會實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新的魅力.

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)步聚

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品、儀器及材料

藥品：10 g 市售茶葉、150 mL 無水乙醇、3.5 g 氧化鈣.

儀器：分析天平、電加熱套、索氏提取器、常壓蒸餾裝置、250 mL 圓底燒瓶、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗.

材料：50 mL/1 mL 注射器、輸液器、沸石、脫脂棉、濾紙、西林瓶、硅膠管、彎頭、反口橡皮塞.

1.2 替代裝置的安裝方法

簡易替代裝置就是用圓底燒瓶、注射器、西林瓶和一次輸液器通過組裝來替代索式提取器，其組裝過程為：首先在50 mL 注射器中上部打一小孔，切去1 mL 注射器尾部并連接上硅膠管；然后切去注射器靜脈針至滴壺段，空氣過濾器支管打結(jié)或加熱密封，瓶塞穿刺器插入反口橡皮塞再扣到圓底燒瓶磨口處，輸液軟管短連接50 mL 注射器；其次，將輸液軟管繞一個(gè)圈并用膠帶固定于50 mL 注射器上，1 mL 注射器頭部插入小孔并用防腐膠密封，將硅膠管另一端與彎頭相連并與另一磨口連接；最后，在50 mL 注射器上端放入裝有冰水的西林瓶，其裝置示意圖和最終效果圖見圖1 所示.其中，反口橡皮塞可用實(shí)驗(yàn)室橡膠塞代替，瓶塞穿刺器和彎頭可用玻璃導(dǎo)氣管代替.原裝置因均為磨口連接，具體操作在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材都有連接示意圖[3]，故在此不再說明.

圖1 簡易替代裝置示意圖和最終效果圖

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

圖2 簡易替代裝置的實(shí)驗(yàn)流程圖

（1）抽提：用天平稱取10.0 g 茶葉，研磨成粉末狀后，裝入替代裝置內(nèi)，下端用脫脂棉堵塞的注射器中（本次實(shí)驗(yàn)未用濾紙桶，目的是方便觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），同時(shí)，用筒量量取150 mL 乙醇加入250 mL 圓底燒瓶中，自下而上組裝裝置，接通冷凝水，加熱，回流.

（2）濃縮：待提取結(jié)束，稍微冷卻后將提取裝置改為常壓蒸餾裝置，對抽提得到的提取液進(jìn)行濃縮，蒸餾至濃縮液約10 mL.

（3）純化：將濃縮液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，加入3.5 g 生石灰，攪拌加熱蒸發(fā)剩余溶劑，烘炒，邊炒邊碾至變?yōu)楣腆w粉末.將裝置改為升華裝置，小火加熱至升華完畢后，停止加熱.冷卻一段時(shí)間后，收集濾紙表面的白色針狀咖啡因晶體，如此升華2 次，合并2 次所得咖啡因，稱重并計(jì)算提取率.

分別用原索式提取器裝置和簡易替代裝置平行進(jìn)行3 次實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程中記錄虹吸時(shí)間、虹吸次數(shù)，測量提取桶內(nèi)上、中、下部的溶液溫度等數(shù)據(jù).

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

在兩種裝置的平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1，提取時(shí)間均為2 h.可以看出，簡易替代裝置首次虹吸用時(shí)均比原裝置短，整個(gè)提取過程總虹吸次數(shù)比原裝置多5 次左右；原索氏提取器的虹吸平均用時(shí)在8 min 左右，而替代裝置則在6 min 左右；替代裝置提取桶內(nèi)溶液溫度（45～47℃）均低于原裝置提取桶內(nèi)溶液溫度（58～61℃），且提取桶上部溫度較高，而原裝置桶內(nèi)溫度上部和下部較高，其原因是底部和上部能與乙醇蒸汽進(jìn)行熱交換所致；兩套裝置最終升華得到的咖啡因質(zhì)量均在0.05 g 以上，提取率在0.5%以上，原裝置提取率僅略均高于替代裝置；茶葉中咖啡因的含量一般為1%～5%[3].從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，收率只占總含量的10%～20%，收率較低的原因主要在于烘炒不到位和升華不完全.

表1 兩種裝置不同平行次數(shù)提取實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較

以上分析表明，替代裝置提取率雖沒有原裝置高，但都到了0.5%以上，差距并不是很大，完全可以滿足實(shí)驗(yàn)的要求.從另一個(gè)角度看，使用教材中的索氏提取器對咖啡因進(jìn)行萃取需要加熱回流3 h，實(shí)驗(yàn)等待時(shí)間較長，在有限的4 學(xué)時(shí)中往往不能按時(shí)完成實(shí)驗(yàn)；而該替代裝置首次虹吸及虹吸一次的平均用時(shí)均較短，較好地解決使用索氏提取器萃取咖啡因等待時(shí)間較長的問題.

從成本方面來看，原裝置由圓底燒瓶、提取器和冷凝管三部分組成，以150 mL 提取器為例，圓底燒瓶、提取器和冷凝管的市場價(jià)分別為20 元、40 元和30 元，整套裝置價(jià)格為90 元；而替代裝置主要由圓底燒瓶、注射器、輸液器、西林瓶及反口橡皮塞組成，其市場價(jià)分別為20 元、5.5 元、1 元、0.5 元、0.5 元，整套裝置成本為27.5 元.顯然，相比之下替代裝置成本顯著下降，僅為原裝置的30%左右.此外，替代裝置用輸液軟管作為虹吸管，硅膠管作為索氏提取器側(cè)管，同時(shí)解決了虹吸管脆弱易斷、側(cè)管易碎的弊端.替代裝置牢固耐用，不易破損，且裝拆方便，還具備文獻(xiàn)[6]報(bào)道的抽提液高度可調(diào)的功能.可見，替代裝置能夠解決教學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)裝置不足，且在不能及時(shí)購買到原裝置時(shí)，可用簡易替代裝置開展實(shí)驗(yàn)教學(xué).同時(shí)，也可開展對照實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生體會實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新的魅力.

3 結(jié)論

從本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，簡易替代裝置的優(yōu)點(diǎn)有：簡化了實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)操作，顯著降低了成本、學(xué)生能直觀的感受到在回流過程中茶葉顏色由深變淺的過程、解決了原索式提取器虹吸管脆弱易碎的問題、縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間.需要注意的是，在使用替代裝置時(shí)應(yīng)注意輸液軟管不宜太長，過長會增加虹吸用時(shí)；此外，硅膠管也不宜過長，過長會導(dǎo)致蒸汽在管內(nèi)冷凝，延長提取時(shí)間.總之，替代裝置不僅保持了原裝置的特點(diǎn)和功能，而且價(jià)格便宜，使用起來非常方便，還可以增加學(xué)生實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新性和綜合性實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?