氣相色譜法在藥食同源食品安全檢測中的應用

張美峰

（西安思源學院，陜西西安 710038）

隨著我國社會經(jīng)濟的不斷發(fā)展，人們的生活水平日益提高，人們在食品方面也有了較高的安全標準。食品安全檢測關(guān)系到人們的身體健康，所以應該充分保證食品中有害成分檢測的準確性，尤其是藥食同源食品的監(jiān)測，從而確保人們的飲食安全和用藥安全。20世紀50年代初，氣相色譜技術(shù)第一次被創(chuàng)建使用，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，氣相色譜技術(shù)已經(jīng)被廣泛應用于多個領(lǐng)域，在食品、藥品、有機合成、石油化工等行業(yè)發(fā)揮著巨大作用。氣相色譜法是分析現(xiàn)代食品中有害成分的重要方式之一，主要是依靠氮氣、氫氣、氦氣等氣體作為流動相，將待分析樣品帶入裝有填充材料的色譜柱中，根據(jù)樣品各組分在色譜柱中的停留時間不同，使各組分達到分離的目的。

1 氣相色譜法在藥食同源食品安全檢測中應用的概述

1.1 氣相色譜法的原理

氣相色譜法（Gas Chromatography，GC）需要依靠氣相色譜儀來對樣品進行分析檢測，氣相色譜儀可以對含多種復雜組分的物質(zhì)進行定性或定量分析，尤其對有揮發(fā)性物質(zhì)的檢測過程中很有優(yōu)勢，所以在藥食同源食品的檢測方面應用較為廣泛。氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)輸出系統(tǒng)構(gòu)成。氣路系統(tǒng)主要由載氣、氣體凈化裝置、氣體流量計組成，在使用過程中要保證載氣具有穩(wěn)定的流速和純度，這是影響檢測準確性的因素之一，氣相色譜的載氣一般選擇惰性氣體或氫氣，純度要達到99%，確保在檢測中不與樣品發(fā)生反應。進樣系統(tǒng)主要由進樣口、加熱室、氣化室組成，固體或液體樣品通過進樣口進入儀器內(nèi)，經(jīng)過加熱系統(tǒng)和氣化室使其在進入色譜柱之前變?yōu)闅怏w，然后再由流動相傳輸?shù)缴V柱中。分離系統(tǒng)的主要部分是色譜柱，這也是氣相色譜工作的關(guān)鍵部分，氣相色譜柱可分為填充柱和毛細管柱，在流動相的作用下，樣品在色譜柱中因其分配或吸附系數(shù)的不同，各組分發(fā)生分離。檢測器與色譜柱相連，根據(jù)分離組分的不同性質(zhì)將各組分按順序進行檢測，氣相色譜儀常用的檢測器有氫火焰離子檢測器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）、電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）、火焰光度檢測器（Flame Photometric Detector，F(xiàn)PD）、熱導檢測器（Thermal Conductivity Detector，TCD）等，工作人員可以根據(jù)實際工作情況以及樣品的理化特性選擇合適的檢測器[1]。

氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡單、檢測效率高等優(yōu)勢，因為樣品在氣路系統(tǒng)中運行速度很快，所以樣品各組分可以在固定相和流動相之間快速達到平衡。目前氣相色譜被廣泛應用于各個領(lǐng)域，如環(huán)境分析、食品安全分析、醫(yī)藥分析、石油化工分析和聚合物分析等。

1.2 藥食同源食品安全檢測的概述

當前社會下，食品行業(yè)發(fā)展迅速并且種類繁多，尤其是藥食同源食品市場中可能存在一些質(zhì)量不合格的產(chǎn)品，這些產(chǎn)品擾亂了市場風氣，同時也給人們的身體健康帶來了較大的風險，藥食同源食品安全問題逐漸成為社會所關(guān)注的熱點問題之一。藥食同源食品安全檢測是工作人員按照國家標準來檢測食品中的有害物質(zhì)及超標物質(zhì)，主要針對食品中一些有毒物質(zhì)的分析，如重金屬、食品添加劑、黃曲霉毒素、農(nóng)藥殘留等物質(zhì)。安全檢測包括藥品的不良反應檢測、細菌內(nèi)毒素檢測、重金屬檢測、異常毒性檢測、熱原檢測及溶血與凝聚檢測等，工作人員通過安全檢測來控制有害物質(zhì)含量，以免對人或其他生命體產(chǎn)生副作用。氣相色譜法可以精確、靈敏地對藥食同源食品進行定量分析，氣相色譜法經(jīng)過多年發(fā)展已經(jīng)變得較為成熟，目前被廣泛應用于藥食同源食品檢測工作中。

2 藥食同源食品在安全檢測中存在的問題

當前社會，人們的生活壓力普遍呈現(xiàn)上升趨勢，物質(zhì)生活水平的提高導致人們的亞健康問題逐漸凸顯，食品的安全檢測問題也逐漸受到社會大眾的關(guān)注，在我國當前市場發(fā)展下，保證食品的安全、維護藥食同源食品市場安全已經(jīng)刻不容緩。雖然我國在食品檢測方面有了較大的進步，但目前我國食品安全檢測中還存在一些問題，包括人為原因、自然原因和技術(shù)原因等多方面因素，為了解決這些問題，需要對這些問題進行分析。

2.1 部分藥食同源食品安全檢測技術(shù)不完善

雖然檢測技術(shù)和方法在不斷發(fā)展，但我國在一些食品安全檢測技術(shù)方面還存在不足。例如，魚類、蛋制品及其深加工產(chǎn)品的相關(guān)檢測技術(shù)相對缺乏。除此之外，牛奶及其致敏蛋白也存在檢測方法缺乏的情況，這些都是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖称?，而檢測方法和技術(shù)的不完善導致食品在流入市場后造成安全隱患。還有一些不法企業(yè)在食品再加工過程中使用甲醛、過氧化氫等物質(zhì)來增加食品的保質(zhì)期，這些化學物質(zhì)過量添加會對人們的健康產(chǎn)生不良影響。目前我國食品檢測技術(shù)缺乏統(tǒng)一的標準，許多食品添加劑只是定性分析而非定量分析，導致檢測數(shù)據(jù)的準確性受到影響，市場監(jiān)管部門在調(diào)查過程中也會因檢測技術(shù)而難以開展工作[2]。

藥食同源食品組分較多而且相對復雜，其生產(chǎn)工藝及制劑配方也增加了質(zhì)量的多變性，當利用氣相色譜檢測一些藥物時，由于檢測技術(shù)的原因?qū)е逻M樣量和檢測條件不清晰，影響了檢測數(shù)據(jù)的準確性。在農(nóng)獸藥方面，一些發(fā)達國家具備較先進的檢測技術(shù)。例如，在農(nóng)藥領(lǐng)域發(fā)達國家具備檢測二噁英的技術(shù)手段，在食品方面具有檢測瘋牛病蛋白質(zhì)的先進手段，我國目前在部分檢測技術(shù)方面還與發(fā)達國家存在一定的差距。

2.2 檢測人員專業(yè)水平不高

藥食同源食品安全檢測是一項嚴謹而煩瑣的工作，對工作人員的專業(yè)水平有較高的要求。目前我國許多分析檢測人員的專業(yè)水平不高，藥食同源食品安全檢測的專業(yè)性較強，因此一些在職工作人員與崗位要求還存在許多差距。相關(guān)單位應選擇食品科學與工程以及藥學專業(yè)的人員來擔任檢測工作，但實際上許多藥食同源食品檢測人員只是經(jīng)過簡單的培訓后就上崗操作。由于缺乏專業(yè)的知識，這些檢測人員在工作過程中容易出現(xiàn)操作失誤的現(xiàn)象，無法保質(zhì)保量地完成工作。藥食同源食品檢測日常工作量較大，工作人員很難利用上班時間去學習理論知識，只靠實踐而缺乏理論知識就難以提升自身的檢測水平，在接受新技術(shù)、新設(shè)備方面也會受到影響，從而降低工作效率。

2.3 藥食同源食品安全檢測缺乏先進的設(shè)備和儀器

除人員因素外，藥食同源食品安全檢測的數(shù)據(jù)的準確性還與分析室的設(shè)備和儀器有關(guān)，檢測離不開先進的設(shè)備，但目前我國許多分析化驗室的設(shè)備更新緩慢，甚至缺少相關(guān)的檢測設(shè)備，工作人員只能依靠經(jīng)驗或者傳統(tǒng)的檢測方法進行檢測。例如，滴定法在操作過程中數(shù)據(jù)結(jié)果易出現(xiàn)較大的偏差，降低了安全檢測的工作效率，同時使藥食同源食品的安全風險增大。有些樣品的檢測結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。例如，當樣品容易氧化時，應提供便于操作且真空或低氧的操作設(shè)備，避免樣品被空氣氧化從而影響檢測結(jié)果。

3 氣相色譜法在藥食同源食品安全檢測中的應用

3.1 氣相色譜對非法添加化學成分的檢測

藥食同源食品添加劑或防腐劑是目前在藥食同源食品中常見的成分，這些劑量都有嚴格的控制標準，添加過量將會嚴重影響人們的身體健康。食品添加劑是致癌性物質(zhì)之一，而防腐劑雖然在一定程度上可以延長食品的保質(zhì)期，但防腐劑本身具有一定的毒性。氣相色譜法可以對食品添加劑或防腐劑進行檢測。例如，工作人員檢測添加劑前先將樣品調(diào)至合適的pH值，接著使用乙醚作溶劑提取食品中的添加劑，選擇氣相色譜中的氫火焰離子檢測器對樣品進行分析，通常添加劑用量要保證小于1 μg/kg，工作人員還能夠利用氣相色譜法檢測苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯、山梨酸等防腐劑的含量[3]。在藥物檢測方面有相關(guān)人員利用氣相色譜法開發(fā)出了中成藥添加劑巴比妥等物質(zhì)的檢測方法，建立方法選擇氦氣為流動相，流速設(shè)置為2.0 mL/min，溫度230 ℃，進色譜柱分流比設(shè)置為5∶1，運行時間30 min，這種方法操作簡單，同時具有較好的穩(wěn)定性，能夠滿足對上述藥品添加劑含量的檢測，并且檢測效率高。

3.2 氣相色譜法對藥食同源食品中手性物質(zhì)純度檢測

手性物質(zhì)具有手性對稱的特征，類似于實物和鏡像的一組對映異構(gòu)體，手性分子不僅在旋光性上不同，在理化性質(zhì)上也有一定的差異，手性物質(zhì)在臨床醫(yī)學上具有重要的研究意義。在疾病治療方面，手性分子雖然官能團一致，結(jié)構(gòu)相似，但在進入人體內(nèi)所表現(xiàn)的機能和作用相差很大，出現(xiàn)偏差會對人體健康造成嚴重影響，所以應該嚴格控制手性藥物純度檢測，保證數(shù)據(jù)的精準性[4]。傳統(tǒng)的檢測方法在一些手性物質(zhì)分離提純檢測方面存在較大阻礙，氣相色譜法可以對其純度進行有效檢測，具有靈敏度高、選擇性好、操作簡單等優(yōu)點。此外，質(zhì)譜法（Mass Spectrometry，MS）具有較好的檢測效果，可以定量地分析出樣品組分的相對分子質(zhì)量。氣相色譜法與質(zhì)譜法聯(lián)用（簡稱氣質(zhì)聯(lián)用，GC-MS）更有利于提高樣品檢測的準確性。

3.3 氣相色譜法對藥食同源食品的農(nóng)藥殘留檢測

農(nóng)民在農(nóng)作物生長過程中常常會用到農(nóng)藥，農(nóng)藥在農(nóng)作物的疾病治療以及機能調(diào)節(jié)方面具有重要作用，但許多農(nóng)藥具有不易揮發(fā)、難降解、蒸汽壓低等特性，容易在農(nóng)作物中產(chǎn)生殘留，再經(jīng)過食物鏈進入人體，對人們的身體健康產(chǎn)生危害。農(nóng)藥的組成成分較為復雜，并且監(jiān)測誤差要求小，因此對農(nóng)藥殘留分析技術(shù)有更高的標準，氣相色譜可以滿足多種農(nóng)藥殘留檢測需求。例如，殺蟲雙是一種常用的農(nóng)用殺蟲劑，主要用于蔬菜、水果、小麥等作物，殺蟲雙能夠被植物多個部位吸收并傳導，如果過量使用或使用不當會產(chǎn)生較多的農(nóng)藥殘留。王巍等[5-6]利用氣相色譜法有效地對糙米等作物中殺蟲雙的含量進行了檢測，在檢測前先對樣品進行處理，使用鹽酸溶液浸泡，再經(jīng)過小蘇打溶液處理，最后使用氣相色譜法檢測，數(shù)據(jù)顯示殺蟲雙添加劑量在0.2～2.0 mg/kg，平均回收率接近90%，并在其上下波動，RSD為1.7%～4.2%（樣品數(shù)量為10）。通常而言，氣相色譜法對于藥食同源食品的農(nóng)藥殘留檢測具有較高的準確性。

3.4 氣相色譜法對藥食同源食品中藥品原料殘留分析

食品中的添加劑在生產(chǎn)過程中會用到許多化學有機試劑，尤其是在藥食同源食品中更為顯著，容易產(chǎn)生溶劑殘留，工作人員利用氣相色譜法對藥品生產(chǎn)環(huán)節(jié)中的溶劑殘留進行檢測控制，可以對藥品質(zhì)量安全實施有效管控。例如，埃索美拉唑鎂是臨床醫(yī)學上常用的一種治療胃病的藥物，這種藥物會極少量的添加到食品中，但這種藥物在生產(chǎn)過程中需要使用甲醇、甲苯、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯等多種溶劑。王巍等[5-6]利用氣相色譜法對其進行溶劑殘留分析，條件設(shè)置如下。流動相選擇氮氣，流速3.5 mL/min，程序升溫，設(shè)置溫度為250 ℃，色譜柱選擇二甲基聚硅氧烷柱，進色譜柱分流比設(shè)置為10∶1，進樣量選擇2 μL，這種方法可以對食品中的溶劑殘留進行準確分析，并且操作簡單，靈敏度強，充分提高了分析人員的工作效率。

4 結(jié)語

氣相色譜法是化學分析中常用的一種檢測技術(shù)，在藥食同源食品安全檢測中具有重要的作用，氣相色譜技術(shù)能夠?qū)κ称分蟹欠ㄌ砑拥幕瘜W成分、農(nóng)藥或溶劑殘留進行全面分析檢測，并且氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡單等特點。相關(guān)研究人員應加強對氣相色譜方法的開發(fā)與研究，注重氣相色譜法與質(zhì)譜法等技術(shù)的聯(lián)用，充分發(fā)揮氣相色譜技術(shù)的優(yōu)勢，為我國藥食同源食品的安全檢測作出貢獻。