淺談檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

張佳林

（河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心，河北保定 071000）

0.引言

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了特性，用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)[1]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣泛用作檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試質(zhì)量管控、量值溯源、考核分析測(cè)試人員檢測(cè)能力等方面。因此建立完整的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管控體系，發(fā)揮出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用，對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果和管理水平的提升有著重要的意義，

依據(jù)GB/T27025—2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》[2]。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)重視標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。應(yīng)建立全面的安全管理、儲(chǔ)存和使用程序。但由于不同的實(shí)驗(yàn)室和管理人員對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理缺乏統(tǒng)一的認(rèn)知，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的日常管理工作中出現(xiàn)了不少問題。因此本文主要從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、儲(chǔ)存以及領(lǐng)用保管、期間核查、過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置等方面進(jìn)行探究。通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效管理，從而保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儀器校準(zhǔn)、分析方法評(píng)價(jià)、控制檢測(cè)質(zhì)量、考核分析測(cè)試人員檢測(cè)能力等方面發(fā)揮重要作用，從而提高實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量，提升實(shí)驗(yàn)室管理效率。

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)

采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)部門應(yīng)當(dāng)對(duì)各部門提出的采購(gòu)申請(qǐng)認(rèn)真核對(duì)，及時(shí)進(jìn)行匯總，并制定采購(gòu)計(jì)劃。為確保產(chǎn)品質(zhì)量合格，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立可靠購(gòu)買渠道，應(yīng)首選國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門或擁有相關(guān)資質(zhì)的專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行購(gòu)買。并對(duì)供貨商實(shí)力做出評(píng)估，挑選品質(zhì)有保障的供應(yīng)商，并建立供應(yīng)商名錄。將其資格證明文件、聯(lián)系方式等信息登記記錄，并及時(shí)更新。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收環(huán)節(jié)，應(yīng)由有關(guān)質(zhì)量管理科室進(jìn)行檢驗(yàn)。有關(guān)人員應(yīng)當(dāng)做好下列檢查工作和做好檢驗(yàn)筆錄：（1）包裝質(zhì)量及密封性是否完好。（2）檢查是否具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，是否超過證書聲明的有效期。（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、等級(jí)、規(guī)格、數(shù)量是否與采購(gòu)計(jì)劃相符。（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液是否產(chǎn)生沉淀；顏色是否改變。確認(rèn)無問題時(shí)，即可登記入庫(kù)。驗(yàn)收合格后按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書及說明書規(guī)定的存儲(chǔ)要求進(jìn)行保存。建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄，便于日后的領(lǐng)用和統(tǒng)計(jì)。

3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存以及領(lǐng)用保管、使用

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格保管，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理施行專人負(fù)責(zé)管理，并設(shè)有專用的房間進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物品的長(zhǎng)期保存。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境也應(yīng)當(dāng)保持干燥通風(fēng)，并具備良好的儲(chǔ)存溫度、相對(duì)濕度。同時(shí)應(yīng)避光、防震。驗(yàn)收結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清點(diǎn)入庫(kù)。管理人員應(yīng)當(dāng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的規(guī)定，對(duì)其分類儲(chǔ)存，對(duì)有毒有害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也必須儲(chǔ)存于符合與國(guó)家相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)安全規(guī)范規(guī)定的地點(diǎn)。對(duì)超出有效期或者變質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物品，也應(yīng)當(dāng)標(biāo)識(shí)、進(jìn)行處理。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放區(qū)域應(yīng)配被監(jiān)控?cái)z像，并保留監(jiān)控記錄。

為了確保將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作做好，實(shí)驗(yàn)室還必須建設(shè)本室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)。隨著實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)業(yè)務(wù)全面化，所應(yīng)用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類也越來越豐富。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)溶液的各種相關(guān)數(shù)據(jù)在實(shí)際應(yīng)用中不斷變化，因此實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員也必須及時(shí)記錄相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量、狀態(tài)、有效期，和標(biāo)準(zhǔn)值、不明確量等技術(shù)參數(shù)，并及時(shí)更新。以便實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試人員和質(zhì)量控制人員隨時(shí)查詢和了解。領(lǐng)取的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)做好領(lǐng)用記錄，相關(guān)人員領(lǐng)用時(shí)應(yīng)簽字并填寫好領(lǐng)用數(shù)量和日期。溶液類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在通常情況下是可以一次性使用而無須返還，但粉劑類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在領(lǐng)用后，如需要?dú)w還應(yīng)該及時(shí)歸還相關(guān)人員，并進(jìn)行記錄。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理者應(yīng)當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書，以及其購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)附帶的資料分類清晰，妥善管理，可將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書及其他資料掃描保存于數(shù)據(jù)庫(kù)中或保存于單位的實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)。方便日后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息的調(diào)用。領(lǐng)取標(biāo)準(zhǔn)物后應(yīng)當(dāng)小心避免污染或損壞，同時(shí)其使用也應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)物的有效期內(nèi)進(jìn)行，并嚴(yán)禁采用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

4.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，對(duì)于提高標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性具有很大的意義，可以使實(shí)驗(yàn)室及時(shí)正確的掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存狀況，以及檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性上有沒有重大變化。用于測(cè)定、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物必須是處于有效期內(nèi)的有證標(biāo)物，期間核查應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的工作情況、技術(shù)條件和經(jīng)濟(jì)條件，按照規(guī)定程序和進(jìn)度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。期間核查的工作內(nèi)容大致分為如下幾方面：

（1）被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否具有外包裝完好、顏色、性狀未發(fā)生變化。（2）核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用記錄、處置記錄是否和臺(tái)賬一致。（3）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬進(jìn)行核查，是否和實(shí)際使用情況一致。（4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否能夠滿足檢測(cè)項(xiàng)目的要求。（5）應(yīng)檢查用于保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的設(shè)備是否校準(zhǔn)及運(yùn)轉(zhuǎn)正常。（6）核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存環(huán)境的記錄，如溫度、濕度。（7）核查標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的原始記錄，環(huán)境和操作步驟是否符合要求。（8）核查到期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處理登記。

4.2 非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

對(duì)未經(jīng)國(guó)家行政管理部門審批備案的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（即非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），以及使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其特性量值進(jìn)行期間核查[3]。如果實(shí)驗(yàn)室中缺乏合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其特性量值進(jìn)行核查，則可以通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式對(duì)其量值進(jìn)行確定，或者由具有相關(guān)資質(zhì)的機(jī)構(gòu)承擔(dān)核查工作。實(shí)驗(yàn)室可通過繪制質(zhì)量控制圖表以檢測(cè)其量值變化趨勢(shì)，當(dāng)初次采用該方法核查非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可通過先密后疏的方式確定其有效期。在之后的使用過程中，按照其在不同時(shí)期的穩(wěn)定變化性安排期間核查頻率。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查頻次的確定

期間核查時(shí)間間隔可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用頻次和實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存條件來確定[4]。當(dāng)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)具備良好的儲(chǔ)存條件和優(yōu)越的檢測(cè)環(huán)境，可相應(yīng)延長(zhǎng)期間核查的間隔。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于穩(wěn)定性好，且有效期長(zhǎng)。在環(huán)境穩(wěn)定，保存妥善的情況下，每6個(gè)月對(duì)其進(jìn)行一次期間核查，但如果標(biāo)準(zhǔn)物中含有不穩(wěn)定的化學(xué)成份，則依據(jù)具體情況提高了核實(shí)頻率。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自身工作情況、技術(shù)條件和經(jīng)濟(jì)條件，以操作簡(jiǎn)便、核查效率高、經(jīng)濟(jì)性好為原則制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)物的期間核查的作用

標(biāo)準(zhǔn)物的期間核查工作的有效開展，能夠?qū)?biāo)準(zhǔn)物的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性起到積極的影響，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量有著有效的控制作用。期間核查的結(jié)果應(yīng)以書面報(bào)告的形式進(jìn)行保留，并交由實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理部門進(jìn)行分析，明確如何處置。

4.5 超期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置

如果核查結(jié)果超出了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書要求的不確定度范圍，應(yīng)進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行確認(rèn)。一旦證實(shí)是由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)改變而引起的問題，則應(yīng)立即停用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，及時(shí)通知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理者。并同時(shí)追溯是否對(duì)之前的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)造成影響。如對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生懷疑，應(yīng)立即通知客戶并進(jìn)行重測(cè)。失效的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格根據(jù)有關(guān)規(guī)定加以妥善處置。

5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的失效與廢棄處理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一旦超出了證書聲明的有效期，即被認(rèn)定為失效，并必須馬上停用。即便是處于有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受到了污染，也會(huì)被視為變質(zhì)，應(yīng)當(dāng)立即停止使用。如果超過有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在經(jīng)過評(píng)價(jià)后證明其具有使用價(jià)值，應(yīng)該僅在所規(guī)定的條件和量值范圍內(nèi)使用。并配有標(biāo)識(shí)和記錄。對(duì)沒有使用價(jià)值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)管理層批準(zhǔn)后按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行銷毀并予以記錄。

實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的廢棄處置管理程序列入到安全管理的范疇。由實(shí)驗(yàn)室的安全管理部門負(fù)責(zé)統(tǒng)一管理。實(shí)驗(yàn)室的安全管理部門應(yīng)當(dāng)：制定廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督管理規(guī)定、擔(dān)任廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理工作。對(duì)有毒性或有害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)穩(wěn)定性和安全性進(jìn)行專業(yè)的評(píng)價(jià)。并將其實(shí)施無害化處置，原則上不能對(duì)當(dāng)?shù)氐乃临Y源和空氣造成污染，并符合當(dāng)?shù)氐沫h(huán)保法規(guī)。對(duì)實(shí)驗(yàn)室沒有能處置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則應(yīng)委托具有資格的有關(guān)機(jī)構(gòu)定期統(tǒng)一處置。

6.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在管理中易發(fā)的問題以及解決方法

6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存以及使用

實(shí)驗(yàn)室在日常的檢測(cè)工作中，每天都會(huì)使用大量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在實(shí)際領(lǐng)用的過程中流動(dòng)性很強(qiáng)，在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的過程中絕不能出現(xiàn)儲(chǔ)存過期或者是使用混亂的情況。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員必須熟悉掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限和其儲(chǔ)存條件，對(duì)儲(chǔ)存多個(gè)同種類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將距離有效日期最近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)優(yōu)先發(fā)放，確保對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效利用。嚴(yán)格管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄，確保每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的領(lǐng)用、使用都能責(zé)任到人，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用過程的可追溯性。

6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用歸還后的檢查

個(gè)別粉劑類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在經(jīng)過多次領(lǐng)用后，由于所余的數(shù)量極少，很易被忽視。且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)流程復(fù)雜，生產(chǎn)時(shí)間也較長(zhǎng)，并且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)需要申請(qǐng)、審批、簽字等，過程十分煩瑣。導(dǎo)致采購(gòu)時(shí)間較長(zhǎng)，如果此時(shí)有該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用需求，會(huì)出現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用的情況。所以需要提前規(guī)劃統(tǒng)計(jì)，確保每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能滿足實(shí)驗(yàn)室日常工作需要。對(duì)于每次檢測(cè)人員歸還的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員應(yīng)對(duì)其進(jìn)行檢查，如密封性和外觀情況，并留意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所剩余的質(zhì)量、數(shù)量。并有前瞻性的購(gòu)買可能需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

7.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存以及使用的暢想

對(duì)于檢測(cè)任務(wù)繁重，每天都會(huì)使用大量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。應(yīng)當(dāng)嘗試信息化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理系統(tǒng)的建立，給每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分配一個(gè)唯一的條形碼或者二維碼，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理系統(tǒng)中記錄其初始質(zhì)量、采購(gòu)時(shí)間、有效期的信息。將電子天平使用物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)與掃碼槍鏈接，并使其能夠讀取稱量質(zhì)量到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理系統(tǒng)的數(shù)據(jù)庫(kù)中。

檢測(cè)人員領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，稱取所需質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前，用掃碼槍掃描標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶身上的二維碼。待天平穩(wěn)定進(jìn)行稱量。稱量完成后，所稱取的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量會(huì)自動(dòng)記錄到數(shù)據(jù)庫(kù)中，并自動(dòng)計(jì)算所剩余標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量。當(dāng)出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)剩余質(zhì)量和數(shù)量不足時(shí)可提前預(yù)警。實(shí)現(xiàn)適時(shí)補(bǔ)給需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這是筆者的暢想，從技術(shù)上是可以實(shí)現(xiàn)的，但是受限制于實(shí)驗(yàn)室的工作情況和經(jīng)濟(jì)條件。

8.結(jié)語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要工具，是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)溯源的根本，是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的重要構(gòu)成部分。本文主要從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、儲(chǔ)存以及領(lǐng)用保管、期間核查、過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置等方面進(jìn)行探究。通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效管理，可以保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儀器設(shè)備校準(zhǔn)、分析評(píng)估、分析測(cè)試的質(zhì)量控制、考核分析測(cè)試人員檢測(cè)能力等方面發(fā)揮重要作用，從而提高實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量，提升實(shí)驗(yàn)室管理效率。實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)該高度重視對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作。形成一整套行之有效的機(jī)制，發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在量值傳遞與質(zhì)量管理中的功能，進(jìn)一步提升實(shí)驗(yàn)室的分析技術(shù)和管理水平。