熱擠壓態(tài)FGH95合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制研究

王旭青 ， 盛俊英 ， 許 欣 ， 段繼平 ， 徐 歡 ， 彭子超

（1.中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2.中國航發(fā)南方工業(yè)有限公司，湖南 株洲 412002；3.中國航發(fā)湖南動(dòng)力機(jī)械研究所，湖南 株洲 412002；4.北京有色金屬研究總院 稀土材料國家工程研究中心，北京 100088；5.有研稀土新材料股份有限公司，北京 100088）

0 引言

粉末冶金（PM）鎳基高溫合金由于具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、組織穩(wěn)定性以及優(yōu)良的抗氧化和抗腐蝕性能[1-3]，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的核心熱端部件。FGH95合金是一種合金化程度高且具有較高γ'相體積分?jǐn)?shù)的鎳基高溫合金。在600 ℃下，F(xiàn)GH95合金具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，并因此成為制備高功重比先進(jìn)航空渦輪盤的材料[4-5]，其制造工藝主要包括粉末制備、熱等靜壓、熱變形、熱處理等。

FGH95合金熱變形參數(shù)決定了制件最終的顯微組織和性能。同時(shí)，合金顯微組織的變化又會(huì)影響流變行為，從而影響變形過程[6-8]。目前，針對(duì)鎳基粉末高溫合金熱變形行為的文獻(xiàn)較多，但大部分研究集中在熱等靜壓態(tài)高溫合金上，而熱擠壓是FGH95合金在等溫鍛造前最重要的工藝之一，其中，變形溫度、應(yīng)變速率及變形量對(duì)熱擠壓態(tài)FGH95合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響機(jī)理尚未系統(tǒng)揭示。

為了研究熱擠壓態(tài)FGH95合金的熱加工行為，采用等溫壓縮方法，通過電子背散射衍射（EBSD）和透射電鏡（TEM）顯微分析技術(shù)，探討不同變形溫度、應(yīng)變速率及變形量對(duì)合金組織演變及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)理的影響。

1 試驗(yàn)材料及方法

熱擠壓態(tài)FGH95合金經(jīng)過氬氣霧化（AA）、熱等靜壓（HIP）、熱擠壓（HEX）工藝制備。從坯料上制取φ8 mm×12 mm的圓柱形試樣。在熱模擬壓縮試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行 3 種應(yīng)變速率（10-4、10-2、1 s-1）、4種變形溫度（1050、1080、1100、1120 ℃）及 2種變形量（50%、70%）的熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)。將試樣以10 ℃/s的升溫速率加熱至測(cè)試溫度，在該溫度下保溫3 min，以預(yù)定的變形速率和變形溫度進(jìn)行試驗(yàn)，最后，試樣空冷冷卻。

利用電火花線切割設(shè)備沿壓縮軸方向切割壓縮后的FGH95合金試樣，并制備金相試樣和掃描電鏡試樣。采用掃描電鏡進(jìn)行電子背散射衍射測(cè)試（步長為0.075 μm），測(cè)試數(shù)據(jù)經(jīng)Channel 5軟件處理。在200 kV加速電壓下，采用透射電鏡對(duì)樣品進(jìn)行透射電鏡分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 熱擠壓態(tài)FGH95合金原始顯微組織

退火后的熱擠壓態(tài)FGH95合金顯微組織分析如圖1所示。擠壓態(tài)FGH95合金具有極其細(xì)小的晶粒組織，平均晶粒度約為3 μm；且合金內(nèi)部存在大量的退火孿晶界（圖1b中紅線）和亞晶界（圖1b中綠線），退火孿晶界含量達(dá)到11.5%，亞晶界含量達(dá)到25%以上。

圖1 熱擠壓態(tài)FGH95合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of HEXed FGH95 alloy

2.2 應(yīng)變速率對(duì)顯微組織的影響

研究在1050 ℃變形溫度、50%變形量的條件下，不同應(yīng)變速率對(duì)熱擠壓態(tài)FGH95合金的顯微組織的影響規(guī)律。

圖2為熱擠壓態(tài)FGH95合金在1050 ℃變形溫度、50%變形量下，不同應(yīng)變速率的定向成像顯微分析（Orientation Imaging Microscopy，OIM）圖。由圖2可知，隨著應(yīng)變速率的增加，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸減小。由晶界取向差統(tǒng)計(jì)圖（圖3）可知，隨著應(yīng)變速率的增加，亞晶界逐漸增加，大角度晶界逐漸減少，晶粒平均取向差由31.40°減少到17.15°。主要原因?yàn)椋?）隨著應(yīng)變速率的增加，單位時(shí)間內(nèi)應(yīng)變能增多，且晶粒內(nèi)產(chǎn)生大量位錯(cuò)和由位錯(cuò)組成的亞結(jié)構(gòu)，當(dāng)位錯(cuò)密度達(dá)到一定程度后，會(huì)引起動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核，應(yīng)變速率越快，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核數(shù)越多，最終動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸越小。2）由于應(yīng)變速率增加，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒沒有足夠的時(shí)間吸收位錯(cuò)，亞晶界等小角度晶界難以向大角度晶界遷移，從而使亞晶界轉(zhuǎn)化為大角度晶界的程度較弱，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒難以長大。3）隨著變形速率增加，變形時(shí)間縮短，留給晶界處初生γ′相的溶解時(shí)間變短，使得晶界處的初生γ′相對(duì)晶界的釘扎作用增強(qiáng)，進(jìn)一步導(dǎo)致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒減小。

圖2 熱擠壓態(tài)FGH95合金在1050 ℃變形溫度、50%變形量、不同應(yīng)變速率時(shí)的OIM圖Fig.2 OIM diagrams of HEXed FGH95 alloy at 1050 ℃, 50% deformation and different strain rates

圖3 熱擠壓態(tài)FGH95合金在1050 ℃變形溫度、不同應(yīng)變速率的晶界取向差統(tǒng)計(jì)圖Fig.3 Statistical diagrams of grain boundary orientation difference of HEXed FGH95 alloy at 1050 ℃ and different strain rates

2.3 變形溫度對(duì)顯微組織的影響

圖4是熱擠壓態(tài)FGH95合金在應(yīng)變速率為10-2s-1、50%變形量下，不同變形溫度的合金內(nèi)部的OIM圖，圖5為亞晶界含量的變化趨勢(shì)圖。由圖可知，隨著變形溫度從1050 ℃增加到1120 ℃，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的尺寸越來越大，平均晶粒尺寸由4 μm增加到10 μm；亞晶界含量逐漸降低，且亞晶界逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?。這是因?yàn)闇囟仍礁?，原子擴(kuò)散速率越快。提高溫度有利于亞晶界等小角度晶界向大角度晶界遷移，進(jìn)而促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒長大。另外，隨著溫度的升高，加速晶界處γ′相的溶解，削弱γ′相對(duì)晶界的釘扎作用，進(jìn)一步促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大[9]。

圖4 熱擠壓態(tài)FGH95合金在應(yīng)變速率為10-2 s-1、50%變形量、不同變形溫度時(shí)的OIM圖Fig.4 OIM diagrams of HEXed FGH95 alloy at 10-2 s-1 strain rate, 50% deformation, and different deformation temperatures

圖5 熱擠壓態(tài)FGH95合金在應(yīng)變速率10-2 s-1、不同變形溫度時(shí)的亞晶界含量Fig.5 Subgrain boundary contents of HEXed FGH95 alloy at 10-2 s-1 strain rate and different deformation temperatures

2.4 變形量對(duì)顯微組織的影響

圖6為熱擠壓態(tài)FGH95合金在變形溫度為1050 ℃，應(yīng)變速率10-2s-1條件下，不同變形量時(shí)FGH95合金的OIM圖和晶界取向差分布圖。由圖6可知，隨著變形量的增加，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的平均尺寸和退火孿晶界含量未發(fā)生明顯變化。這表明，在變形量為50%、70%時(shí)，變形量對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和晶界特征影響不大。

圖6 熱擠壓態(tài)FGH95合金在變形溫度為1080 ℃，變形速率為10-2 s-1，不同變形量時(shí)的晶界取向差分布情況Fig.6 Distribution of grain boundary orientation difference of HEXed FGH95 alloy at 1080 ℃ deformation temperature, 10-2 s-1 deformation rate and different deformation

3 分析與討論

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主要分為以下3種：不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DDRX）、連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（CDRX）和幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（GDRX）。不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主要發(fā)生在層錯(cuò)能較低的金屬中，合金組織中以出現(xiàn)晶界弓出為特征[10-11]。連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核主要是依靠晶粒內(nèi)部亞晶界旋轉(zhuǎn)、合并轉(zhuǎn)化為大角度晶界，當(dāng)晶粒內(nèi)沿晶界方向累計(jì)取向差達(dá)到15°時(shí)，即發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核[12-13]。幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要發(fā)生在層錯(cuò)能較高的合金在較大變形量下的熱變形中[14]，由于本研究中的變形量較低，幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生幾率較小。因此，本研究重點(diǎn)分析應(yīng)變速率、變形溫度和變形量對(duì)不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核和連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核的影響。

3.1 不同應(yīng)變速率下FGH95合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制

為了評(píng)價(jià)應(yīng)變速率對(duì)取向差梯度的影響，選取1050 ℃、50%變形量、不同應(yīng)變速率條件下變形后的FGH95合金內(nèi)的特征晶粒（圖2a～圖2c），計(jì)算點(diǎn)到點(diǎn)的局部取向差分布和點(diǎn)到初始點(diǎn)的累計(jì)取向差分布，結(jié)果如圖7所示。由圖7可以看出，在1050 ℃、10-4s-1的變形條件下，沿晶界和垂直晶界的最大累計(jì)取向差均較小，其中沿晶界的最大累計(jì)取向差為0.35°，垂直晶界的最大累計(jì)取向差為0.7°；應(yīng)變速率為10-2s-1時(shí)，沿晶界和垂直晶界的最大累計(jì)取向差均增大，其中沿晶界的最大累計(jì)取向差為3°，垂直晶界的最大累計(jì)取向差為1.3°；應(yīng)變速率為1 s-1時(shí)，沿晶界和垂直晶界方向的累計(jì)取向差均進(jìn)一步顯著增加，其中沿晶界的最大累計(jì)取向差為20°，垂直晶界的最大累計(jì)取向差為5°。此外，隨著應(yīng)變速率的增加，晶內(nèi)沿晶界和垂直晶界的點(diǎn)到點(diǎn)的取向差也逐漸增大。

圖7 圖2中沿標(biāo)注線的取向差變化Fig.7 Change of orientation difference along the marked line in Fig.2

圖8為擠壓態(tài)FGH95合金在1050 ℃、50%變形量下，經(jīng)不同應(yīng)變速率變形后試樣的TEM圖?？梢钥闯?，隨著應(yīng)變速率增加，晶粒中的位錯(cuò)密度逐漸增加（圖8b、圖8d、圖8f）。當(dāng)應(yīng)變速率為10-4、10-2s-1時(shí)，合金中出現(xiàn)晶界弓出融合現(xiàn)象（圖8a、圖8d），這是典型的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制的特點(diǎn)：在熱變形過程中，由于變形不均勻，原大角度晶界兩側(cè)位錯(cuò)密度不同，導(dǎo)致應(yīng)變儲(chǔ)存能不同。晶界兩側(cè)能量不同，為晶界的遷移提供驅(qū)動(dòng)力，使晶界向位錯(cuò)密度較高的一側(cè)移動(dòng)。

從圖8e、圖8f可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1時(shí)，大量位錯(cuò)在原始晶界處聚集，形成位錯(cuò)胞和位錯(cuò)墻。同時(shí)，晶粒中開始出現(xiàn)大量的亞結(jié)構(gòu)。隨著位錯(cuò)不斷被亞結(jié)構(gòu)吸收，亞結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樾〗嵌染Ы?，進(jìn)而形成大角度晶界，亞晶轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶成核機(jī)制被激活。當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1時(shí)，沿晶界的最大累計(jì)取向差迅速增大至20°（圖7e），這也表明合金中發(fā)生由亞晶旋轉(zhuǎn)引起的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。因此，在1050 ℃、1 s-1變形條件下，熱擠壓態(tài)FGH95合金發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核。

圖8 熱擠壓態(tài)FGH95合金在變形溫度為1050 ℃，不同應(yīng)變速率時(shí)的TEM圖Fig.8 TEM diagrams of HEXed FGH95 alloy at deformation temperature of 1050 ℃ and different deformation rates

3.2 不同溫度下FGH95合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制

選取圖4中熱擠壓態(tài)FGH95合金在應(yīng)變速率為10-2s-1、50%變形量、不同變形溫度條件下變形后的特征晶粒進(jìn)行累計(jì)取向差分析，結(jié)果如圖9所示。由圖9可知，變形溫度為1050 ℃時(shí)，沿晶界方向（L1）和垂直晶界方向（L2）的最大累計(jì)取向差僅為3°；變形溫度為1080 ℃時(shí)，沿晶界方向（L3）和垂直于晶界方向（L4）的最大累計(jì)取向差最大為7°；變形溫度為1100 ℃時(shí)，沿晶界方向（L5）和垂直于晶界方向（L6）的最大累計(jì)取向差最大僅為 0.8°；變形溫度為 1120 ℃ 時(shí)，沿晶界方向（L7）和垂直于晶界方向（L8）的最大累計(jì)取向差最大為9°。結(jié)果表明，在 1050～1120 ℃ 溫度時(shí)，晶粒內(nèi)部取向差都遠(yuǎn)小于15°，說明由亞晶旋轉(zhuǎn)引起的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制并沒有被激活。

圖9 熱擠壓態(tài)FGH95合金在應(yīng)變速率為10-2 s-1、不同變形溫度下的晶內(nèi)取向差分布Fig.9 Ingrain orientation difference distribution of HEXed FGH95 alloy at strain rate of 10-2 s-1 and different deformation temperatures

圖10為熱擠壓態(tài)FGH95合金在1050 ℃、10-2s-1變形條件下的TEM分析結(jié)果。在1050 ℃變形時(shí)，合金內(nèi)會(huì)產(chǎn)生大量位錯(cuò)（圖10a、圖10b）。在1050 ℃變形條件下，可以看到有明顯的晶界弓出和融合，這是典型的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制（圖10c）。圖11為熱擠壓態(tài)FGH95合金在1120 ℃、10-2s-1變形條件下的TEM分析結(jié)果。位錯(cuò)密度大大降低，位錯(cuò)也轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e(cuò)墻和單根位錯(cuò)。這是因?yàn)椋S著變形溫度的升高，位錯(cuò)滑移和攀移速率加快，異號(hào)位錯(cuò)的相互抵消速率也變快，兩者均會(huì)降低位錯(cuò)密度。另外，隨著溫度的提高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒不斷長大，也會(huì)消耗大量位錯(cuò)（圖11a、圖11b）。在1120 ℃變形溫度下，也可以看到明顯的晶界弓出呈鋸齒狀分布和晶界邊緣的融合（圖11c），這表明在1120 ℃變形溫度下，合金也是以不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制進(jìn)行形核。因此，在本試驗(yàn)條件下，變形溫度對(duì)試驗(yàn)合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制無明顯影響。

圖10 熱擠壓態(tài)FGH95合金在1050 ℃/10-2 s-1變形條件下的TEM圖Fig.10 TEM images of HEXed FGH95 alloy at 1050 ℃/10-2 s-1

圖11 熱擠壓態(tài)FGH95合金在1120 ℃/10-2 s-1變形條件下的TEM圖Fig.11 TEM images of HEXed FGH95 alloy at 1120 ℃/10-2 s-1

3.3 不同變形量下FGH95合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制

選取圖6中熱擠壓態(tài)FGH95合金在1080 ℃、0.01 s-1、不同變形量下的特征晶粒進(jìn)行累計(jì)取向差分析，分析結(jié)果見圖12。當(dāng)變形量為50%時(shí)，沿晶界方向（L1）的最大累計(jì)取向差為5°，垂直晶界方向（L2）的最大累計(jì)取向差為7°；變形量為70%時(shí)，沿晶界方向（L3）的最大累計(jì)取向差為13°，垂直晶界方向（L4）的最大累計(jì)取向差為 8°。結(jié)果表明，熱擠壓態(tài)FGH95合金難以通過亞晶旋轉(zhuǎn)進(jìn)行連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核。因此，在變形量為50%、70%時(shí)，形核機(jī)制為不連續(xù)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制。

圖12 熱擠壓態(tài)FGH95合金在1080 ℃、10-2 s-1、不同變形量的晶內(nèi)取向差分布Fig.12 Ingrain orientation difference distribution of HEX ed FGH95 alloy at 1080 ℃, 10-2 s-1 and different deformation

4 結(jié)論

1） 熱擠壓態(tài)FGH95合金在應(yīng)變速率為10-4～1 s-1、變形溫度為 1050～1120 ℃、變形量為 50%和70%的條件下變形時(shí)，應(yīng)變速率、變形溫度和對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有明顯影響。提高變形溫度和降低應(yīng)變速率均可以促進(jìn)小角度晶界向大角度晶界遷移，促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行。增大變形量可以提高亞晶界含量，降低平均晶界取向差。

2） 變形溫度和變形量對(duì)熱擠壓態(tài)FGH95合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的影響不明顯。應(yīng)變速率對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的影響較大。隨著應(yīng)變速率的增加，熱擠壓態(tài)FGH95合金的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制。

3） 熱擠壓態(tài)FGH95合金以不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶成核機(jī)制為主，以連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶成核機(jī)制為輔。在1050 ℃、1 s-1變形條件下發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核。