何學(xué)霖,盧銘華,梁柏偉
(茂名市食品藥品檢驗所,廣東 茂名 525000)
隨著社會大眾審美能力和消費水平的日益提升,人們對外在美觀的需求度也進(jìn)一步提高,化妝品已廣泛應(yīng)用于群眾日常生活中?;瘖y品中化學(xué)物質(zhì)含量超標(biāo)會對人體健康產(chǎn)生負(fù)面影響,嚴(yán)重情況下還會致癌,危害生命安全。因此,化妝品檢驗技術(shù)十分重要,可對化妝品中的化學(xué)成分、含量、微生物進(jìn)行檢測,為化妝品安全提供重要保障。樣品前處理,又稱為樣品預(yù)處理,是指將樣品分解,使被測組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測定的過程。含油脂性成分化妝品微生物檢驗的前處理與檢測技術(shù)可以確保化妝品使用過程中的安全性,而化妝品的質(zhì)量也可以通過樣品檢測技術(shù)得到階段性的提升。
1.1 我國化妝品微生物檢驗現(xiàn)狀 早在上個世紀(jì)的九十年代開始,國內(nèi)對于化妝品化學(xué)檢驗的工作就保持了高度的重視,并且推出了《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》?;瘜W(xué)污染是很多從業(yè)人員關(guān)注的內(nèi)容,但微生物污染就沒有得到足夠的重視,相關(guān)文獻(xiàn)較少,可以參考的技術(shù)方法有限?,F(xiàn)代社會化妝品成分越來越復(fù)雜,若檢測技術(shù)沒有與時俱進(jìn),或沒有得到重視,則無法確保檢測效果的準(zhǔn)確性。目前我國化妝品微生物檢驗技術(shù)還不夠完善,存在著一些不成熟的地方,但同時我國也根據(jù)歐盟在化妝品文件中的規(guī)定,明確了一些禁用的物質(zhì),以最大程度保障消費者安全,讓消費者擁有更好的消費體驗和安全性。
1.2 化妝品微生物檢驗存在的問題 伴隨著化妝品行業(yè)自身的發(fā)展,化妝品的種類和其中所含的化學(xué)物質(zhì)含量激增,而目前來看,存在以下幾點問題:①國內(nèi)化妝品檢驗工作單位和部門的人力資源有限、檢測設(shè)備資源不足,導(dǎo)致檢驗隊伍檢測能力相對薄弱,難以應(yīng)對當(dāng)下化妝品行業(yè)的實際發(fā)展現(xiàn)狀;②檢測成本較高,微生物檢驗只能進(jìn)行抽樣檢測;③世界各地的化妝品都會在市面上銷售,市場產(chǎn)品復(fù)雜,監(jiān)察力度不足;④化妝品微生物檢驗面臨各種各樣的挑戰(zhàn),其中微生物超標(biāo)是很多化妝品在生產(chǎn)和使用中都會遇到的情況,相應(yīng)的微生物檢測技術(shù)需要有持續(xù)不斷的提升,才能應(yīng)對市場產(chǎn)品復(fù)雜的變化。
含油脂性成分化妝品微生物檢驗中,每個環(huán)節(jié)的技術(shù)方法都會影響最終的測試結(jié)果。樣品前處理在化妝品的理化分析中起著重要的作用,對分析結(jié)果有直接的影響。因此,在含油脂性成分化妝品微生物檢驗中,必須對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,以保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。其價值體現(xiàn)在以下幾個方面:①樣品的采集、分離和洗滌都是理化化妝品檢驗樣品前處理的步驟;樣品前處理可以保持含油脂性成分化妝品微生物檢驗工作的正常開展,有效提高工作效率,降低錯誤率,提高檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性;②化妝品樣品屬于復(fù)雜的基質(zhì)體系,含有較多營養(yǎng)物質(zhì),如蛋白質(zhì)、碳水化合物等,這對微生物檢驗工作提出了很大挑戰(zhàn),稍有不慎,就會對檢驗結(jié)果造成影響;樣品前處理可以消除樣品基質(zhì)干擾,降低檢測難度,保證檢測精度;③含油脂性成分化妝品微生物檢驗過程中,隨時可能出現(xiàn)化學(xué)變化、試劑污染、無關(guān)物質(zhì)污染等問題,直接影響檢驗工作的開展;通過加強樣品前處理可以防止檢測過程中的化學(xué)變化和污染,使整個檢測過程更容易、更可靠。
3.1 含油脂性成分化妝品微生物檢驗樣品分解方式樣品分解方式較多,包括電加熱、酸溶化及微波分解等。針對微量元素,電加熱以及酸溶化是常用的樣品分解方法,但是操作步驟較為復(fù)雜,且會對檢驗環(huán)境造成不同程度的污染;另外,在采用這兩種方法時,需要根據(jù)不同的要求,選擇不同的試劑、劑量、計算不同的分解時間、控制檢驗周邊環(huán)境溫度等,否則會影響結(jié)果準(zhǔn)確性,降低并行性和再現(xiàn)性。微波分解技術(shù)是將樣品放置在微波爐內(nèi)特制的溶樣罐中,利用微波輻射加熱分解樣品,按照嚴(yán)格的程序控制溶樣的過程。該技術(shù)使用方便快捷,對環(huán)境影響小,測試人員必須使用正確的方法對微波分解問題進(jìn)行合理控制,并采用合適的分解系統(tǒng)以及樣品檢驗方式確定檢測效果是否滿足要求。
3.2 微生物檢驗試劑準(zhǔn)備工作 為保證含油脂性成分化妝品微生物檢驗方式穩(wěn)定可靠,需要重點關(guān)注化妝品試劑準(zhǔn)備工作。含油脂性成分化妝品微生物檢驗前處理技術(shù)中涉及到的設(shè)備種類較多,如電子天平、微波分解儀、光度計、氣相色譜儀等。不同的檢測方法使用的試劑也不同,一般是在現(xiàn)場針對具體情況制備試劑,保證不同試劑溶液的整體質(zhì)量,防止出現(xiàn)較大誤差。試劑種類需要提前確定好,針對化妝品理化檢測,常用的試劑有硝酸、高氯酸、雙氧水、鹽酸等試劑,制備過程中,要嚴(yán)格控制試劑濃度,以保證檢驗過程中的精確度。
3.3 化妝品供檢 樣品的制備化妝品樣品制備過程中最重要的部分是選擇符合實際要求的測試樣品,并使樣品保持固態(tài)或半固態(tài),正確稱量樣品。對于液體化妝品,需要保證化妝品樣品的量在3 ml以內(nèi)。若化妝品檢驗樣品中內(nèi)含有乙醇,則需要結(jié)合實際情況進(jìn)行處理。首先將樣品放入裝滿硝酸的試管中,浸泡時間要參考相關(guān)規(guī)范和要求,時間一般設(shè)置為8 min,浸泡次數(shù)分為2次,第1次浸泡結(jié)束之后,在試管中添加一定的雙氧水再進(jìn)行第2次浸泡,時間一致。為了保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,在第2次浸泡結(jié)束之后需要在浸泡槽中加入15 ml的清水,然后輕輕搖動浸泡槽,并按照實際情況進(jìn)行溫度和濕度的控制,冷卻樣品。
4.1 溶劑萃取技術(shù) 溶劑萃取技術(shù)是一種利用物質(zhì)在溶劑中溶解度不同溶解并分離樣品的方法。該方法可以對固體、液體以及半固態(tài)進(jìn)行提取。根據(jù)溶劑的不同,可分為水、有機溶劑、酸堿溶液等。溶劑選取時可分為浸漬工藝、萃取方法等。萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-氣萃取。
4.2 快速溶劑萃取技術(shù) 一般的溶劑萃取技術(shù)通常會造成大量的溶劑浪費,完成時間長,萃取效率較低。我國微生物檢驗中樣品前處理主要采用快速溶劑萃取技術(shù),具有檢測速度快、準(zhǔn)確度高的特點,可在48 h內(nèi)實現(xiàn)樣品中細(xì)菌、霉菌和酵母菌的定性檢測,但檢測成本較高。將化妝品中微生物的熒光光電檢測系統(tǒng)與規(guī)范的快速溶劑萃取技術(shù)比較,結(jié)果表明兩種方法的檢測結(jié)果基本相同,但在檢測的及時性上存在差異。
4.3 固相萃取技術(shù) 固相萃取技術(shù)是一種低成本、高效率的萃取技術(shù),可以分離、濃縮和去除液體中的成分。但提取針難以有效吸附纖維中的雜質(zhì),影響檢驗準(zhǔn)確度。
5.1 取樣與試劑的用量 測試的依據(jù)是樣品必須完全溶解在試劑中,有助于實驗的安全性和準(zhǔn)確性。因此,必須根據(jù)試劑的量來確定取樣量。確定檢測樣品類型,判斷取樣需求。
5.2 科學(xué)選擇體系 分解體系的選擇是測試中非常重要的一點,因為分解樣品的目的是使空白溶液更徹底地透析,而選擇要根據(jù)樣品的基本性質(zhì)。分解系統(tǒng)的優(yōu)越性取決于快速分解而不受樣品成分沉淀或干擾的能力,以及有效吸收微波的能力。因此,有必要根據(jù)現(xiàn)有參數(shù)制定科學(xué)的消解系統(tǒng)。
5.3 保證準(zhǔn)確度 質(zhì)量控制在化妝品檢驗中非常重要,必須嚴(yán)格檢查設(shè)備的測量效果,需多次測試,取其均值,對比分析,以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在新時期的化妝品行業(yè)發(fā)展過程中,化妝品種類、含量越來越復(fù)雜多樣、質(zhì)量層次不齊,其中不乏具有一些危害人體健康的化學(xué)組成部分。含油脂性成分化妝品微生物檢驗樣品前處理的應(yīng)用對提高化妝品安全十分必要,采用科學(xué)、合理的檢驗技術(shù)也是提高檢驗質(zhì)量的重要手段,含油脂性成分化妝品微生物檢驗涉及到的內(nèi)容較多,步驟較為復(fù)雜,容易在細(xì)節(jié)方面出現(xiàn)問題,從而造成檢驗誤差,因此確?;瘖y品檢驗的準(zhǔn)確度是化妝品微生物檢驗的關(guān)鍵。