ICP-AES法測定黃銅中主量銅元素的試驗(yàn)研究

張興梅，隋廣奇，丁 野，李云揚(yáng)

（1.哈爾濱工程大學(xué)，黑龍江 哈爾濱 150001；2.黑龍江眾合鑫成新材料有限公司，黑龍江 綏化 152002；3.黑龍江交通投資有限公司，黑龍江 哈爾濱 150001）

引 言

使用ICP-AES法實(shí)現(xiàn)了H62黃銅中銅元素的測定。通過對(duì)試樣制備方法的選擇、分析波長的選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立等方面的研究，建立了分析方法。方法準(zhǔn)確可靠，快速簡便，可以應(yīng)用于日常分析測試工作。

H62黃銅中銅元素的分析一般采用容量法測定，即將試樣用適量的1+1鹽酸和1+1硝酸溶解后，用0.1moL/L的Na2S2O3進(jìn)行滴定，用消耗Na2S2O3的體積來計(jì)算銅元素的含量。此方法操作繁瑣、試驗(yàn)周期長、消耗試劑多，難以滿足大批量生產(chǎn)需要。而采用ICP-AES法測定H62黃銅中銅元素，僅需一次溶樣，直接上機(jī)操作，操作簡便快速，省時(shí)省力，能夠更好地滿足生產(chǎn)需要。

1 原理及特點(diǎn)[1～4]

ICP－AES具有多元素同時(shí)檢出能力、分析速度快、選擇性好、檢出限低、樣品消耗少的優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)镮CP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力，所以它具有很好的檢出限，對(duì)于多數(shù)元素，其檢出限一般為0.1～100ng/mL。由于ICP光源具有良好的穩(wěn)定性，所以它具有很好的精密度，當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限，其RSD一般可在1%以下，有時(shí)達(dá)到0.5%以下。

ICP發(fā)射光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。現(xiàn)在已普遍用于水質(zhì)、環(huán)境、冶金、地質(zhì)、化學(xué)制劑、石油化工、食品以及實(shí)驗(yàn)室服務(wù)等的樣品分析中。截止到20世紀(jì)80年代初，用ICP發(fā)射光譜法就已測定過多達(dá)78種元素。目前除惰性氣體不能進(jìn)行檢測和元素周期表的右上方的那些難激發(fā)的非金屬元素如C、N、O、F、Cl及元索周期表中第I族及堿金屬族的H、Rb、Cs的測定結(jié)果不好外，它可以分析元素周期表中的絕大多數(shù)元素。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

本試驗(yàn)使用賽默飛世爾公司生產(chǎn)的iCAP6300全譜直讀型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

2.2 試劑

鹽酸：ρ約1.19g/mL；硝酸：ρ約1.42g/mL；所用水為去離子水，所用試劑為分析純。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（母液）：1000μg/mL；銅合金固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，銅含量61.26%。

2.4 儀器的工作條件

清洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；RF功率：1150W；輔助氣流量：0.5/min；垂直觀測高度：15mm；氬氣純度：99.999%；樣品沖洗時(shí)間：30s；最大積分時(shí)間：30s。

2.5 試樣制備[5～7]

稱取0.1000g試樣于150mL錐形瓶中，加入1+1鹽酸10mL，1+1硝酸10mL，加熱溶解，溶解完全后，煮沸，冷卻，移入500mL容量瓶中，以水定容，待測。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

根據(jù)GB/T 2040-2002，H62黃銅中銅含量的技術(shù)要求為60.5%～63.5%，因此，以水打底，加入混酸，加入適量銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成銅含量為0.00mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.15mg/mL、0.2mg/mL的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很好，相關(guān)系數(shù)在0.999以上。

3 結(jié)果與討論

3.1 試樣制備方法的選擇[5～7]

試樣制備方法與容量法分析銅元素方法一致。

3.2 分析波長的選擇

通過研究銅元素分析波長的干擾情況，選擇不受合金元素干擾的分析波長作為檢測波長，最后選擇Cu324.7nm。

3.3 試驗(yàn)測定

建立測定銅元素的方法，以水為空白，以五點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液做曲線，用含銅量為61.26%的鋼合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正曲線，RSD值在允許范圍內(nèi)時(shí)開始試驗(yàn)，測定待測試樣的銅元素含量。

3.4 方法的精密度

對(duì)10個(gè)平行樣品進(jìn)行測定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其結(jié)果見表1。

表1 精密度試驗(yàn)Table1 Test of precision

3.5 方法的準(zhǔn)確度

對(duì)銅元素含量為61.26%的固體標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，計(jì)算回收率，其結(jié)果見表2。

表2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)Table2 Test of accuracy

方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)樣品含量在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍內(nèi)時(shí)，回收率在95%～105%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差＜1.0%（n=10）。

4 結(jié)論

本文使用ICP-AES法實(shí)現(xiàn)了H62黃銅中銅元素的測定。通過對(duì)試樣制備方法的選擇、分析波長的選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立等方面的研究，建立了分析方法。方法準(zhǔn)確可靠，快速簡便，可以應(yīng)用于日常分析測試中。