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    乳疾康注射液工藝研究

    2018-07-13 06:00:52李小進(jìn)
    山西農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年7期
    關(guān)鍵詞:濾渣連翹綠原

    李小進(jìn)

    (山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院,山西太原 030006)

    奶牛乳腺疾病[1]主要是乳腺炎[2],是奶牛的常見病和多發(fā)病[3],其發(fā)病率達(dá)40%以上,它不僅影響牛奶的質(zhì)量和產(chǎn)量,而且也直接威脅人們的身體健康[4]。

    對于奶牛乳腺及子宮疾病,目前主要是通過西藥抗生素進(jìn)行治療[5-6]。由于抗生素的使用相當(dāng)頻繁,一方面,大量飲用牛奶,提高了人體素質(zhì);另一方面,奶農(nóng)為了提高牛奶產(chǎn)量不得不大量使用抗生素對奶牛進(jìn)行治療和預(yù)防,給人體的健康帶來新的隱患[7-8];而牛奶加工企業(yè)為了滿足抗生素指標(biāo)的要求,拒收含有抗生素成分的牛奶,或違規(guī)對使用過抗生素的牛奶以低于市場價(jià)40%~50%的價(jià)格進(jìn)行收購,不僅給廣大消費(fèi)者帶來健康風(fēng)險(xiǎn),也為奶牛養(yǎng)殖者帶來巨大的損失。

    因此,開發(fā)新的無殘留、無耐藥、無副作用的純中藥[9-10]——乳疾康,將會取得良好的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。

    1 材料和方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    1.1.1 材料 中藥飲片蒲公英、金銀花、連翹均采購自山西省絳縣南樊鎮(zhèn)。

    1.1.2 試劑與設(shè)備 0.45 μm微孔濾膜、硅藻土、注射用活性炭、甲醇及磷酸(分析純)、色譜級乙腈均采購自山西國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;對照品咖啡酸、綠原酸均采購自中國藥品生物制品檢定所。中藥提取設(shè)備、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器、烘箱、紫外分光光度計(jì)、高效液相色譜儀等。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 處方選擇 根據(jù)發(fā)病機(jī)理查閱了大量文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),復(fù)方蒲公英注射液治療動物乳腺炎具有明顯的療效[11-12]。蒲公英具有散結(jié)化淤,抗菌消炎之功效[13-14],自古就是治療人體乳腺炎的良藥[15];金銀花具有清熱解毒,抗菌消炎之功效[16],能有效提高蒲公英治療效果;連翹具有清熱解毒,抗菌消炎之功效[16],能有效提高蒲公英、金銀花抗菌消炎之功效。根據(jù)現(xiàn)有中藥注射劑中藥成分不宜過多等原則,選取蒲公英、金銀花、連翹3味藥[17]作為本項(xiàng)目研究處方。通過與多位臨床獸醫(yī)研究確定,其基本處方為:蒲公英 10 g,金銀花 5 g,連翹 5 g。

    1.2.2 蒲公英含量測定方法 用HPLC法測定蒲公英以及乳疾康注射液中咖啡酸與綠原酸含量[18-19]。

    1.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備 精密配制每毫升含咖啡酸 40 μg、綠原酸 20 μg(混合)的甲醇溶液,作為HPLC法測定樣品中咖啡酸和綠原酸含量用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2.2.2 檢測波長的確定 取含有100 μg/mL咖啡酸和50 μg/mL綠原酸的甲醇混合溶液,置紫外分光光度儀上進(jìn)行掃描,根據(jù)掃描結(jié)果,選擇最大吸收波長作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測波長。

    1.2.2.3 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸(含0.1%磷酸的水溶液)與乙腈的體積比(85∶15)為流動相,流速1.0 mL/min;檢測波長322 nm,各化合物之間分離度符合要求。

    1.2.3 提取方法選擇 蒲公英作為本研究處方的主藥,首先對其提取工藝[20-21]進(jìn)行了研究。取蒲公英1 000 g,于60℃烘烤6 h,恒質(zhì)量得樣品930 g,粉碎過0.59 mm篩,作為原藥材樣品。取樣品20 g共3份,分別采用水加熱回流、超聲提取和甲醇加熱回流進(jìn)行提取,各3批次,測定提取固體含量,能夠有效避免目前尚不清楚有效成分的遺漏,因此,選取固體含量最高者作為本提取方法考量條件之一。

    1.2.4 乳疾康注射液制備工藝

    1.2.4.1 考察提取液有無異?,F(xiàn)象 分別取蒲公英(粉碎過0.25 mm篩)10 g,金銀花5 g,連翹(粉碎過0.25 mm篩)5 g,加自來水50 mL浸泡30 min,加熱回流30 min,趁熱過濾,濾渣加水30 mL,加熱回流20 min,過濾,合并濾液,濃縮到15 mL,冷卻過濾,合并3種濾液,加熱回流30 min,觀察有無沉淀、渾濁、氣體釋放等現(xiàn)象。

    1.2.4.2 單味藥分別提取考察 蒲公英:取蒲公英600 g,粉碎過0.25 mm篩,分成12份,每份50 g,分4組標(biāo)注,每組3批。分別用自來水浸泡30 min,第1組,各加水200 mL,加熱回流45 min,趁熱過濾,濾渣加水100 mL,回流30 min,合并濾液,減壓濃縮,100℃烘干至恒質(zhì)量,稱質(zhì)量。第2組,各加水300 mL,加熱回流 45 min,趁熱過濾,濾渣加水150 mL,回流 30 min,合并濾液,減壓濃縮,100 ℃烘干至恒質(zhì)量,稱質(zhì)量。第3組,各加水500 mL,加熱回流45 min,趁熱過濾,濾渣加水200 mL,回流30 min,合并濾液,減壓濃縮,100℃烘干至恒質(zhì)量,稱質(zhì)量。第4組,各加水200mL,在45℃超聲45min,過濾,濾渣加水100 mL,在45℃超聲30 min,過濾,合并濾液,減壓濃縮,100℃烘干至恒質(zhì)量,稱質(zhì)量。金銀花和連翹各取600 g,分別按蒲公英單味提取所述方法操作。

    1.2.4.3 處方藥混合提取考察 分別取粉碎并過0.25 mm篩的蒲公英800 g、金銀花400 g、連翹400 g,蒲公英、金銀花、連翹以2∶1∶1的比例混合均勻,分成12分,每份100 g(多余部分棄去),按照蒲公英單味提取所述方法操作。

    1.2.4.4 注射劑小試樣品提取及制作工藝 中間體制備:取中藥材蒲公英500 g,金銀花250 g,連翹250 g,粉碎混合,加水3 000 mL浸泡30 min,再加水3 000 mL,煮沸45 min,過濾;濾渣加水3 000 mL,煮沸30min,過濾;合并濾液,減壓濃縮至約500mL,加硅藻土500 g,旋轉(zhuǎn)減壓干燥,轉(zhuǎn)移至烘箱中,100℃烘干至恒質(zhì)量,冷卻包裝保存,性狀為深黃色粉末,無結(jié)塊,易干燥。

    小試樣的制備:取本品38.8 g,加注射用水100 mL,在45℃超聲提取30 min,過濾,濾渣加注射用水50 mL,在45℃超聲提取30 min,過濾,合并濾液,濃縮至35 mL,在4℃條件下,放置24 h,過濾,濾液加注射用水至100 mL,加注射用活性炭0.02 g,于60℃保溫30 min,過濾、精濾,分裝于10 mL西林瓶中,于105℃滅菌30 min,制成每瓶含2.5 g蒲公英(按蒲公英質(zhì)量計(jì)算)注射劑樣品。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 蒲公英含量測定

    2.1.1 檢測波長的確定 根據(jù)掃描結(jié)果,測試溶液在322 nm處有最大吸收,因此,選擇波長322 nm作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測波長。

    2.1.2 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 對乳疾康注射液進(jìn)行HPLC分離,在波長322 nm處檢測,各化合物之間分離度符合要求,結(jié)果如圖1所示。

    2.1.3 蒲公英中咖啡酸與綠原酸含量測定結(jié)果精密量取蒲公英粉末2g,共3份,分別加純水50mL,稱質(zhì)量,浸泡1.5 h[22]。加熱回流1.5 h,冷卻至室溫。加純水補(bǔ)足質(zhì)量,再加無水甲醇50 mL,搖勻,用0.45 μL微孔濾膜過濾,得供試品溶液,分別測定咖啡酸與綠原酸含量,結(jié)果如表1所示。

    表1 蒲公英中咖啡酸與綠原酸含量測定結(jié)果 %

    2.2 提取方法及工藝考察

    2.2.1 考察提取液有無異?,F(xiàn)象 對蒲公英、金銀花、連翹(分別粉碎過0.25 mm篩)單味藥和混合物分別采用加水浸泡、加熱回流的方法進(jìn)行提取,結(jié)果顯示,均無沉淀、渾濁、氣體釋放等現(xiàn)象,說明本方法可行。

    2.2.2 單味藥提取方法考察 蒲公英、金銀花、連翹各取600 g,每味藥分為12份,分4組進(jìn)行提取;取3種藥混合均勻后按單味藥分組的方法進(jìn)行提取(每份含蒲公英50 g,含金銀花和連翹各25 g),提取結(jié)果分別如表2~5所示。

    表2 蒲公英提取物干質(zhì)量和指標(biāo)性成分測定結(jié)果

    表3 金銀花提取物干質(zhì)量和指標(biāo)性成分測定結(jié)果

    表4 連翹提取物干質(zhì)量和指標(biāo)性成分測定結(jié)果

    表5 混合提取物干質(zhì)量和指標(biāo)性成分測定結(jié)果

    從表2~5可以看出,混合提取的第3組樣品提取物及指標(biāo)成分(咖啡酸和綠原酸)含量最多,因此,其可作為提取的最佳工藝,即將3味藥混合加水500 mL,加熱回流45 min,趁熱過濾,濾渣加水200 mL,回流30 min,合并濾液,減壓濃縮至規(guī)定體積(進(jìn)一步制作注射液所需要的體積)。

    從上述試驗(yàn)可以看出,對注射液及原料的咖啡酸和綠原酸進(jìn)行含量測定,采用高效液相色譜法,檢測方法為紫外分光光度法,在322 nm波長處檢測含量,處方中的藥材提取,是以加水回流提取混合藥材為最佳方法;利用處方提取液制備注射液,并使用硅藻土進(jìn)行處理制備得到澄明合格的乳疾康注射液(質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定另行研究)。

    3 討論與結(jié)論

    本研究結(jié)果表明,各味中藥提取液無沉淀、渾濁、氣體釋放現(xiàn)象,說明在制作工藝是可行的。通過不同提取工藝結(jié)果對比分析,各味中藥單藥提取后混合與混合提取有明顯的差別,混合提取效果明顯優(yōu)于單味藥提取,說明中藥提取方法很重要,不同的提取方法可能會得到不同的結(jié)果和療效。分析原因,可能是由于不同藥材含有不同的酸堿性物質(zhì),在提取過程中生成鹽類物質(zhì),同時,含有大量相同或相類似物質(zhì),產(chǎn)生同離子效應(yīng),從而提高提取率。

    通過注射劑制備工藝(采用加水回流提取,利用硅藻土處理提取液的制備工藝)研究,改變了現(xiàn)有的水煮酒沉的方法,取得了較好的效果。

    由于中藥復(fù)方的復(fù)雜性,提取物質(zhì)量作為優(yōu)選提取方法的主要依據(jù),高效液相色譜法含量測定僅可以作為優(yōu)選提取方法的參考依據(jù),但為制定乳疾康注射液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)打下良好的基礎(chǔ)。

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