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    黑銅泥常壓氧化堿浸脫砷試驗研究

    2022-10-19 12:36:08賀山明彭如振程琍琍李文君
    濕法冶金 2022年5期
    關鍵詞:渣中常壓浸出液

    賀山明,張 彪,彭如振,程琍琍,梁 勇,李文君

    (江西理工大學 材料冶金化學學部,江西贛州 341000)

    黑銅泥是銅電解精煉過程中電解液凈化脫銅后期產(chǎn)生的一種固體產(chǎn)物,其中Cu、As含量較高,有回收價值。黑銅泥產(chǎn)量大、毒性強、成分復雜,易引發(fā)環(huán)境問題,需要進行安全處置[1-2]。

    黑銅泥實現(xiàn)砷開路有火法和濕法?;鸱撋檫^程中產(chǎn)生煙氣,其中含有毒的砷氧化物,需要特殊設備加以處理,且難以達到環(huán)保要求,并會使部分有價金屬損失[3-4]。濕法脫砷主要有酸浸法和堿浸法。酸浸法可以將銅、砷一并浸出到溶液中,然后再分別回收硫酸銅、三氧化二砷、砷酸鈉等,但存在金屬回收率較低、銅/砷分離效果不佳、工藝流程長、生產(chǎn)成本高等問題[5-9]。常壓堿浸法用堿及空氣進行氧化浸出,砷浸出率不到93%,且氧化速度慢、堿耗高[10-13]。氧壓堿浸工藝存在設備要求高、成本高等問題[14]。

    試驗研究采用常壓氧化堿浸工藝從黑銅泥中分離砷,以期為黑銅泥的高效及綠色處理提供可選擇的方法。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料與試劑

    黑銅泥:取自國內(nèi)某銅冶煉廠,主要化學成分見表1。砷質(zhì)量分數(shù)高達10.687%,對砷實行開路脫除很有必要。XRD分析結(jié)果如圖1所示,其物相主要為Cu3As、Cu2As、CuAs2O4等銅砷化合物。

    試劑:NaOH,H2O2,均為分析純。

    表1 黑銅泥的化學成分 %

    圖1 黑銅泥的XRD分析結(jié)果

    1.2 試驗原理與方法

    采用NaOH-H2O2體系,在常壓下從黑銅泥中氧化堿浸砷,化學反應見式(1)~(3)。砷以砷酸鈉形式進入浸出液,而銅以氧化亞銅形式留在浸出渣中。

    (1)

    (2)

    (3)

    稱取20 g黑銅泥放入錐形瓶中,加入一定量一定濃度的氫氧化鈉溶液,水浴鍋加熱同時攪拌,每隔5 min滴入少許氧化劑H2O2。浸出結(jié)束后過濾,分析濾液和濾渣中砷和銅含量,并分別計算砷、銅浸出率。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 NaOH質(zhì)量濃度對砷浸出率的影響

    H2O2添加量30 mL,液固體積質(zhì)量比8/1,浸出溫度70 ℃,浸出時間3 h,NaOH質(zhì)量濃度對砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖2所示。

    圖2 NaOH質(zhì)量濃度對砷浸出率的影響

    由圖2看出:隨NaOH質(zhì)量濃度升高,砷浸出率先升高后略有下降;NaOH質(zhì)量濃度升至95 g/L 時,砷浸出率最高,為90.1%。NaOH用量增大,有利于反應向右進行,進而使更多的砷被浸出到溶液中;此外,OH-質(zhì)量濃度增大會加大黑銅泥顆粒表面與反應產(chǎn)物層之間的濃度差,有利于擴散,改善浸出動力學[15];但隨OH-質(zhì)量濃度進一步增大,砷浸出率反而降低,這可能是發(fā)生了化學反應(4),將溶液中的砷酸鈉轉(zhuǎn)化為堿式砷酸銅Cu2AsO4(OH)固相,使得部分砷進入浸出渣中。綜合考慮,確定NaOH質(zhì)量濃度以95 g/L為宜。

    (4)

    2.2 H2O2添加量對砷浸出率的影響

    NaOH質(zhì)量濃度95 g/L,液固體積質(zhì)量比8/1,浸出溫度70 ℃,浸出時間3 h,H2O2添加量對砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

    圖3 H2O2添加量對砷浸出率的影響

    由圖3看出:砷浸出率隨H2O2添加量增加而逐漸升高,至H2O2添加量為30 mL時,砷浸出率升高趨勢變緩。銅砷化合物需要氧化后方被浸出,添加足量H2O2有利于銅砷化合物(低價態(tài)的含砷固相)充分氧化為穩(wěn)定的As5+,進而提高砷浸出率[16]。綜合考慮,確定H2O2添加量以30 mL 為宜。

    2.3 液固體積質(zhì)量比對砷浸出率的影響

    NaOH質(zhì)量濃度95 g/L,H2O2添加量30 mL,浸出溫度70 ℃,浸出時間3 h,液固體積質(zhì)量比對砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

    圖4 液固體積質(zhì)量比對砷浸出率的影響

    由圖4看出:砷浸出率隨液固體積質(zhì)量比增大而升高,至9/1后趨于平穩(wěn)。隨液固體積質(zhì)量比增大,浸出液黏度和擴散阻力均會降低,黑銅泥顆粒在液相中可以更好地分散,有利于液固反應進行,進而提高砷浸出率;但液固體積質(zhì)量比過大,會增加浸出成本且增大后續(xù)浸出液處理負擔。綜合考慮,確定液固體積質(zhì)量比以9/1為宜,該條件下砷浸出率為95.3%。

    2.4 浸出溫度對砷浸出率的影響

    NaOH質(zhì)量濃度95 g/L,H2O2添加量30 mL,液固體積質(zhì)量比8/1,浸出時間3 h,浸出溫度對砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖5所示。

    圖5 浸出溫度對砷浸出率的影響

    由圖5看出:隨浸出溫度升高,砷浸出率顯著提高,至70 ℃時趨于穩(wěn)定。黑銅泥的氧化堿浸反應是吸熱反應,隨溫度升高,顆粒擴散速率加快,有利于反應正向進行;但溫度升高會導致能耗加大,且使H2O2揮發(fā)損失量加大。綜合考慮,確定浸出溫度以70 ℃為宜。

    2.5 浸出時間對砷浸出率的影響

    NaOH質(zhì)量濃度95 g/L,H2O2添加量30 mL,液固體積質(zhì)量比9/1,浸出溫度70 ℃,浸出時間對砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖6所示。

    圖6 浸出時間對砷浸出率的影響

    由圖6看出:隨浸出時間延長,砷浸出率快速升高,浸出3 h后趨于穩(wěn)定。銅砷化合物的氧化堿浸過程涉及低價物相的氧化轉(zhuǎn)化、液固接觸、堿溶等多個物理化學過程,需要一定時間才能實現(xiàn)反應轉(zhuǎn)化。為使反應更充分,確定浸出時間為4 h,此條件下,砷浸出率達98.2%,反應基本完成。

    2.6 驗證試驗

    根據(jù)上述單因素試驗確定的適宜條件(NaOH質(zhì)量濃度95 g/L,H2O2添加量30 mL,液固體積質(zhì)量比9/1,浸出溫度70 ℃,浸出時間4 h) 進行3組平行試驗,結(jié)果見表2。

    表2 黑銅泥常壓氧化堿浸優(yōu)化條件驗證試驗結(jié)果

    由表2看出:優(yōu)化條件下浸出后,黑銅泥中絕大部分砷進入浸出液,平均砷浸出率為98.46%,銅平均浸出率僅0.79%,砷與銅分離充分。

    浸出渣的XRD物相分析結(jié)果如圖7所示。

    圖7 黑銅泥常壓堿浸渣的XRD分析結(jié)果

    浸出渣中,銅、銻和鉍較黑銅泥富集2~4倍;黑銅泥中銅砷化合物衍射峰消失,氧化亞銅、氧化銅物相的衍射峰明顯,與原理分析一致。

    3 結(jié)論

    常壓下在NaOH-H2O2體系中氧化堿浸黑銅泥脫除砷是可行的,砷實現(xiàn)了開路。適宜條件(NaOH質(zhì)量濃度為95 g/L,H2O2添加量30 mL,液固體積質(zhì)量比9/1,浸出溫度70 ℃,浸出時間4 h) 下,砷浸出率達98.46%,而銅、鉍、銻浸出率僅0.79%、2.25%、5.31%,主要富集在浸出渣中,砷與銅、銻、鉍等分離徹底。

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