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    用硝酸從電解質(zhì)廢渣中浸出鋰試驗(yàn)研究

    2022-10-19 12:36:00馬興娟費(fèi)發(fā)源雷占昌馬福寶李學(xué)蓮
    濕法冶金 2022年5期
    關(guān)鍵詞:廢渣硝酸電解質(zhì)

    馬興娟,費(fèi)發(fā)源,雷占昌,馬福寶,李學(xué)蓮

    (青海省核工業(yè)檢測(cè)試驗(yàn)中心 青海省核工業(yè)核地質(zhì)研究院,青海西寧 810016)

    工業(yè)上,鋁是通過(guò)冶金級(jí)氧化鋁和冰晶石在電解槽內(nèi)熔融電解得到的[1-4]。為提高鋁電解電流效率,降低能耗,電解體系內(nèi)通常需要添加氟化鋰等鹽[5-6],由此會(huì)產(chǎn)生含鋰的電解質(zhì)廢渣,其中鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2%左右,具有回收價(jià)值。

    目前,從電解質(zhì)廢渣中浸出鋰,通常采用硫酸[7-8],但鋰回收率相對(duì)較低。試驗(yàn)針對(duì)某電解鋁企業(yè)的電解質(zhì)廢渣,研究了用硝酸浸出鋰,并探討了浸出動(dòng)力學(xué),以期為電解鋁企業(yè)電解質(zhì)廢渣中鋰的綜合回收提供可行方法。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料、試劑及儀器

    電解質(zhì)廢渣:取自國(guó)內(nèi)某鋁廠,其中鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.96%,化學(xué)組成見(jiàn)表1,物相組成如圖1所示。電解質(zhì)廢渣的主要物相為氟化鋰、冰晶石及氟化鈣。氟化鋰難溶于水,但可溶于酸。

    表1 電解質(zhì)廢渣的化學(xué)組成 %

    圖1 電解質(zhì)廢渣的物相分析結(jié)果

    主要試劑:硝酸,分析純。

    主要儀器:X射線衍射儀(X’Pert MPD型,荷蘭帕納科公司),電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(6300型,賽默飛世爾科技公司)。

    1.2 試驗(yàn)原理與方法

    氟化鋰在硝酸溶液中可以溶解,化學(xué)反應(yīng)為

    (1)

    冰晶石也會(huì)與硝酸反應(yīng)生成硝酸鋁,但冰晶石與酸之間的反應(yīng)不影響鋰的浸出,只增加硝酸耗量。

    浸出試驗(yàn)在玻璃三口燒瓶中進(jìn)行,溫度由恒溫水浴控制。將電解質(zhì)廢渣與不同濃度硝酸溶液按一定液固體積質(zhì)量比混合后,攪拌同時(shí)加熱,在40~80 ℃條件下反應(yīng)一段時(shí)間后,懸浮液降溫并過(guò)濾。濾液稀釋后采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鋰質(zhì)量濃度,計(jì)算鋰浸出率。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 硝酸濃度對(duì)鋰浸出率的影響

    在溫度40 ℃、液固體積質(zhì)量比10 L/1 kg、浸出時(shí)間2 h條件下,用硝酸浸出鋰,硝酸濃度對(duì)鋰浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 硝酸濃度對(duì)鋰浸出率的影響

    由圖2看出:隨硝酸濃度增大,鋰浸出率升高;硝酸濃度增大至7.5 mol/L時(shí),鋰浸出率達(dá)85.27%;之后繼續(xù)增大硝酸濃度,鋰浸出率略有升高,變化不大。考慮到硝酸濃度增大會(huì)增加生產(chǎn)成本,所以,確定硝酸濃度以7.5 mol/L為宜。

    2.2 液固體積質(zhì)量比對(duì)鋰浸出率的影響

    在溫度40 ℃、硝酸濃度7.5 mol/L、浸出時(shí)間2 h條件下,液固體積質(zhì)量比對(duì)鋰浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 液固體積質(zhì)量比對(duì)鋰浸出率的影響

    由圖3看出:隨液固體積質(zhì)量比增大至8 L/1 kg,鋰浸出率提高至84.27%;液固體積質(zhì)量比繼續(xù)增大,鋰浸出率提高幅度不大。隨液固體積質(zhì)量比增大,體系黏度降低,有利于反應(yīng)傳質(zhì);但液固體積質(zhì)量比增大會(huì)增加后續(xù)液固處理成本:綜合考慮,確定液固體積質(zhì)量比以8 L/1 kg為宜。

    2.3 浸出溫度與時(shí)間對(duì)鋰浸出率的影響

    在硝酸濃度7.5 mol/L、液固體積質(zhì)量比8 L/1 kg 條件下,浸出溫度與時(shí)間對(duì)鋰浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 浸出溫度與時(shí)間對(duì)鋰浸出率的影響

    由圖4看出:鋰浸出率隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)、溫度升高而升高;在反應(yīng)前45 min內(nèi),隨溫度升高,鋰浸出率迅速升高;反應(yīng)60 min后,鋰浸出率變化不大;而隨溫度升高,鋰浸出率有所提高。升溫有利于分子擴(kuò)散,加快反應(yīng)速率;但溫度過(guò)高,硝酸會(huì)揮發(fā),會(huì)增大能耗:綜合考慮,確定適宜溫度和浸出時(shí)間分別為70 ℃和60 min,此時(shí)鋰浸出率為91.90%,浸出效果較好。

    2.4 浸出動(dòng)力學(xué)

    硝酸浸出鋰的反應(yīng)屬于液-固相反應(yīng),適于采用縮芯模型解釋。液-固反應(yīng)通常受表面化學(xué)反應(yīng)控制或內(nèi)擴(kuò)散控制。當(dāng)反應(yīng)過(guò)程受內(nèi)擴(kuò)散控制或表面化學(xué)反應(yīng)控制時(shí),其浸出率x與反應(yīng)時(shí)間t之間的關(guān)系分別見(jiàn)式(2)、(3)[9-13]:

    (2)

    (3)

    反應(yīng)溫度為40 ℃時(shí),對(duì)不同浸出時(shí)間條件下鋰的浸出率分別用式(2)、(3)擬合,得到擬合曲線如圖5所示。

    圖5 表面化學(xué)反應(yīng)控制和內(nèi)擴(kuò)散控制動(dòng)力學(xué)擬合曲線

    由圖5看出:式(3)曲線的擬合度為0.997 6,明顯高于式(2)曲線的擬合度,可以初步判定浸出反應(yīng)過(guò)程受表面化學(xué)反應(yīng)控制。根據(jù)Arrehenius方程:

    (4)

    (5)

    由反應(yīng)速率常數(shù)k與熱力學(xué)溫度T之間的關(guān)系,可以計(jì)算反應(yīng)活化能Ea。根據(jù)式(3),不同溫度下浸出率x與浸出時(shí)間t的擬合曲線如圖6所示,圖中曲線斜率為反應(yīng)速率常數(shù)k。lnk與1/T的擬合曲線如圖7所示。

    圖6 不同溫度下與t之間的擬合曲線

    圖7 ln k與1/T之間的擬合曲線

    根據(jù)曲線斜率和截距,Ea=50.3 kJ/mol,A= 0.026 8;Ea>40 kJ/mol[14],可以推斷浸出過(guò)程受表面化學(xué)反應(yīng)控制。因此,硝酸浸出鋰的動(dòng)力學(xué)方程為

    (6)

    3 結(jié)論

    用硝酸從電解鋁中產(chǎn)生的電解質(zhì)廢渣中浸出鋰是可行的,適宜條件下,鋰浸出率可達(dá)91.90%,浸出反應(yīng)受表面化學(xué)反應(yīng)控制,反應(yīng)活化能為50.3 kJ/mol。

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