AuCu3型超導(dǎo)體SrPb3中德哈斯-范阿爾芬振蕩及非平庸拓?fù)淠軒?/h1>

2022-10-19 01:09:30蘭小斌宋江鵬曹亮熊奕敏

低溫物理學(xué)報(bào)訂閱 2022年1期 收藏

關(guān)鍵詞：分析

蘭小斌宋江鵬曹亮熊奕敏?

1.安徽大學(xué),物質(zhì)科學(xué)與信息技術(shù)研究院,合肥 230601;2.中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院,強(qiáng)磁場(chǎng)科學(xué)中心,合肥 230031;3.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué),合肥 230026

1 引言

拓?fù)涑瑢?dǎo)體具有受拓?fù)浔Ｗo(hù)的馬約拉納費(fèi)米子,是構(gòu)建量子計(jì)算機(jī)及其相應(yīng)器件的主要候選材料.因此,設(shè)計(jì)和尋找拓?fù)涑瑢?dǎo)材料是當(dāng)前凝聚態(tài)物理研究的熱點(diǎn)之一[1-3].目前,研究拓?fù)涑瑢?dǎo)體主要有以下三種思路:(1)尋找本征的拓?fù)涑瑢?dǎo)體;(2)在拓?fù)洳牧?拓?fù)浣^緣體和拓?fù)浒虢饘?中調(diào)制出超導(dǎo)電性;(3)人工合成拓?fù)洳牧?超導(dǎo)材料二維異質(zhì)結(jié)器件,通過近鄰效應(yīng)實(shí)現(xiàn)拓?fù)涑瑢?dǎo)[4-7].拓?fù)涑瑢?dǎo)體和馬約拉納費(fèi)米子的實(shí)驗(yàn)特征已經(jīng)在各種人工誘導(dǎo)出超導(dǎo)電性的拓?fù)洳牧虾腿斯ず铣傻亩S異質(zhì)結(jié)器件中被廣泛報(bào)道[1,18-27].而本征的拓?fù)涑瑢?dǎo)體因?yàn)椴恍枰柚^多的調(diào)制手段,因此預(yù)期具有更加穩(wěn)定的拓?fù)涑瑢?dǎo)電性.但是,目前報(bào)道的具有拓?fù)涑瑢?dǎo)電性的候選材料其實(shí)驗(yàn)證據(jù)還不夠充分,通過實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)一步研究候選材料中可能的拓?fù)涑瑢?dǎo)電性是非常必要的[2-17,28].

最近,AuCu3型立方結(jié)構(gòu)(Pm3m空間群)的超導(dǎo)材料由于其可能存在非平庸的電子能帶結(jié)構(gòu),是重要的拓?fù)涑瑢?dǎo)候選材料[29-39].在Sr Bi3和CaSn3中通過德哈斯-范阿爾芬量子振蕩分析得出具有非平庸的貝里相位,結(jié)合理論計(jì)算證實(shí)了其具有非平庸的拓?fù)鋺B(tài)[30-31,36,39].Sr Pb3是一種具有輕微形變的AuCu3型結(jié)構(gòu)的超導(dǎo)材料,其在2.0 K以下進(jìn)入超導(dǎo)態(tài)(Tc=2.0 K).最近,Cava課題組報(bào)道了其晶體結(jié)構(gòu),以及結(jié)構(gòu)與超導(dǎo)電性的關(guān)聯(lián)[34].Sr Pb3的晶體結(jié)構(gòu)中具有由Pb原子沿[111]方向構(gòu)成的籠目晶格(kagome lattice)(如圖1(a)所示),理論上為產(chǎn)生非平庸拓?fù)淠軒峁┝丝赡苄?然而,非平庸拓?fù)淠軒?以及拓?fù)涑瑢?dǎo)電性的存在還缺少實(shí)驗(yàn)證據(jù).

本工作通過自助熔劑法制備了Sr Pb3單晶,測(cè)量了磁化強(qiáng)度隨磁場(chǎng)的依賴關(guān)系,觀察到德哈斯-范阿爾芬量子振蕩.經(jīng)過對(duì)量子振蕩的分析,提取出兩個(gè)主要的振蕩頻率,分別為Fα=3.54 T和Fβ=7.43 T.進(jìn)一步利用Lifshitz-Kosevich公式以及朗道量子化理論分析得到兩個(gè)能帶載流子的有效質(zhì)量分別為m*α=0.006m0和m*β=0.008m0,以及它們的貝里相位分別為φαB=(1.32±0.25)π和φβB=(1.10±0.25)π.這些結(jié)果表明在Sr Pb3中存在相對(duì)論費(fèi)米子和非平庸拓?fù)淠軒?

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品制備

采用自助熔劑法生長(zhǎng)了Sr Pb3單晶.將Sr塊(99.99%,Alfa Aesar),Pb粉(99.99%,Alfa Aesar)按照摩爾比1(Sr):6(Pb)倒入石墨坩堝.再將坩堝置于的石英管中,抽真空密封后將石英管放入馬弗爐中,先加熱至700℃,保溫1天后緩慢降溫至400℃.然后,通過離心去除掉多余的Pb助熔劑,即可得到四方狀的銀白色單晶樣品,如圖1(c)中插圖所示.

2.2 測(cè)試儀器及條件

單晶XRD采用Rigaku-TTR3型X射線衍射儀測(cè)定.衍射儀使用Cu靶Kα輻射(λ=1.5406?),掃描范圍為10～85°,掃描速率為20°/min.能量色散譜(EDS)使用FEI Nanolab 600i SEM/FIB雙束系統(tǒng)測(cè)定的.磁性數(shù)據(jù)是在Quantum Design公司生產(chǎn)的綜合磁性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)MPMS-3上取得的.

3 結(jié)果與討論

3.1 物相表征

圖1(a)為SrPb3單晶的晶胞結(jié)構(gòu)示意圖以及Pb原子沿[111]方向構(gòu)成的籠目晶格的示意圖.SrPb3的結(jié)構(gòu)接近于面心立方結(jié)構(gòu)的純Pb金屬,其中Sr原子替代了純Pb金屬面心立方晶胞中位于頂點(diǎn)位置的Pb原子.由于晶格畸變形成了四方結(jié)構(gòu)(晶胞參數(shù)a=b=4.96?,而c=5.02?),空間群為P4/mmm.圖1(b)為Sr Pb3單晶的能量色散譜(EDS),其化學(xué)元素比例分析結(jié)果為n(Sr):n(Pb)=1:2.69.經(jīng)過分析同批次不同單晶以及在一塊樣品上不同位置(3個(gè)點(diǎn))多次測(cè)試后取平均值,均得到一致的結(jié)果,因此樣品具有高均勻性.考慮到能量色散譜進(jìn)行成分分析存在的誤差,得到的結(jié)果與材料理論的化學(xué)計(jì)量比1:3相當(dāng)接近.

圖1(c)為SrPb3的單晶X射線衍射(XRD)結(jié)果.X射線衍射圖譜顯示其具有兩套衍射峰,分別指標(biāo)為[l00]和[00h].Sr Pb3的晶體結(jié)構(gòu)是由立方結(jié)構(gòu)輕微形變產(chǎn)生的四方結(jié)構(gòu),c軸略微長(zhǎng)于面內(nèi)的a軸,其c/a=1.01.因此,在晶體生長(zhǎng)過程中a軸與c軸可能發(fā)生交錯(cuò)生長(zhǎng)而產(chǎn)生孿晶,導(dǎo)致單晶X射線衍射同時(shí)出現(xiàn)[l00]和[00h]兩套衍射峰.圖1(c)中的插圖為Sr Pb3的單晶照片,可以看出Sr Pb3單晶呈現(xiàn)為銀白色的立方形貌,尺寸為1.4 mm×1.6 mm×1.2 mm.為了進(jìn)一步確認(rèn)物相,我們還對(duì)Sr Pb3晶體進(jìn)行了粉末X射線衍射精細(xì)掃描,將精細(xì)掃描得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)精修擬合,擬合得到的結(jié)構(gòu)參數(shù)展現(xiàn)在表1中,與已發(fā)表的文獻(xiàn)結(jié)果一致[34].因此,通過采用以上多種測(cè)量、分析手段進(jìn)行綜合分析后,本文中采用的樣品的物相可以認(rèn)為是Sr Pb3.其實(shí)際元素比例可能會(huì)根據(jù)制備條件的不同而略有差異,這種偏離只會(huì)影響樣品質(zhì)量的好壞,不會(huì)改變樣品本征的行為,本文中的測(cè)量結(jié)果和數(shù)據(jù)分析在同批次的不同樣品上是可重復(fù)的.所以,成分上與理論化學(xué)計(jì)量比之間微小的偏離不會(huì)對(duì)Sr Pb3晶體的測(cè)量結(jié)果與物性分析產(chǎn)生影響.

圖1 (a)SrPb3晶胞結(jié)構(gòu)示意圖以及Pb原子沿[111]方向構(gòu)成的籠目晶格的示意圖;(b)SrPb3單晶的能量色散譜;(c)SrPb3的單晶XRD圖譜,插圖為SrPb3單晶的照片;(d)SrPb3的粉末XRD精修圖譜.

表1 精修獲得的SrPb3晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)

3.2 磁性測(cè)試

圖2(a)為Sr Pb3單晶在10 Oe外加磁場(chǎng)強(qiáng)度和低溫下的磁化強(qiáng)度隨溫度變化的曲線(MT曲線)(所有展示的磁性測(cè)試數(shù)據(jù)磁場(chǎng)方向都垂直于大的單晶表面),在T=2.0 K處觀察到超導(dǎo)轉(zhuǎn)變,與文獻(xiàn)報(bào)道的Sr Pb3的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度一致[34].另外,在T=7.0 K也觀察到另一個(gè)抗磁信號(hào),對(duì)比之前的文獻(xiàn),確認(rèn)其為單質(zhì)Pb的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變.在Cava課題組報(bào)道的Sr Pb3樣品的磁性測(cè)量結(jié)果(MT曲線)中也觀察到Pb的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的信號(hào)[34].本工作中,Sr Pb3單晶的XRD以及EDS表征中沒有觀察到單質(zhì)Pb的信號(hào),可以判斷單質(zhì)Pb的比例較小.由于SrPb3單晶樣品暴露在空氣中時(shí)容易氧化,推測(cè)可能是測(cè)量操作過程中單晶表面發(fā)生氧化,有單質(zhì)Pb產(chǎn)生,從而導(dǎo)致磁性測(cè)量中出現(xiàn)Pb的超導(dǎo)信號(hào).圖2(b)和(c)為Sr Pb3單晶在不同溫度下的磁化強(qiáng)度隨外加磁場(chǎng)變化的曲線(MH曲線).圖2(b)為低場(chǎng)0～1500 Oe范圍內(nèi)的MH實(shí)驗(yàn)結(jié)果,表現(xiàn)出超導(dǎo)的抗磁性.因?yàn)樵赥=6.0 K以下的數(shù)據(jù)中均觀察到由Pb單質(zhì)貢獻(xiàn)的抗磁信號(hào),其掩蓋了SrPb3本征的超導(dǎo)信號(hào),所以在本工作中暫時(shí)不考慮對(duì)Sr Pb3超導(dǎo)性質(zhì)的分析.當(dāng)外加磁場(chǎng)強(qiáng)度大于1500 Oe時(shí)(如圖2(c)所示),超導(dǎo)態(tài)已經(jīng)被完全壓制,MH曲線呈現(xiàn)出單調(diào)增加的抗磁性.在T≥50 K時(shí),呈現(xiàn)出接近線性的負(fù)的磁場(chǎng)依賴關(guān)系.在拓?fù)浒虢饘倩蛘甙雽?dǎo)體中,由于電子有效質(zhì)量非常小,因而朗道抗磁性表現(xiàn)的更加明顯,主導(dǎo)了材料的磁性質(zhì).而在低溫T≤20 K時(shí),MH曲線中觀察到了明顯的德哈斯-范阿爾芬量子振蕩.文獻(xiàn)報(bào)道的單質(zhì)Pb的德哈斯-范阿爾芬量子振蕩頻率為FPb=1800 T和15840 T[40],遠(yuǎn)高于本工作中觀測(cè)到的振蕩頻率,說明本工作中觀測(cè)到的振蕩信號(hào)來自于Sr Pb3樣品而不是單質(zhì)Pb.

圖2 (a)SrPb3單晶的MT曲線;(b)Sr Pb3單晶的MH曲線(0～1500 Oe);(c)SrPb3單晶的MH曲線(0.15～7 T).

3.3 德哈斯-范阿爾芬振蕩的分析

在Sr Pb3單晶樣品中觀測(cè)到明顯的德哈斯-范阿爾芬振蕩信號(hào),如圖2(c)所示.通過對(duì)T=2.0 K的MH曲線進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),從1.0 T開始就出現(xiàn)明顯的振蕩,如圖3(a)所示.量子振蕩現(xiàn)象的出現(xiàn)是在磁場(chǎng)存在下朗道能級(jí)形成的結(jié)果[41,42].當(dāng)磁場(chǎng)變化時(shí),量子化的朗道能級(jí)穿過費(fèi)米面,導(dǎo)致費(fèi)米面的電子態(tài)密度發(fā)生周期性變化.對(duì)振蕩數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析,即可得到相應(yīng)的費(fèi)米面的電子結(jié)構(gòu)信息[43].圖3(a)中T=2.0 K溫度下的MH曲線通過扣除多項(xiàng)式擬合的背底(紅色曲線構(gòu)成的平滑曲線),可以獲得振蕩項(xiàng)ΔM,如圖3(d)所示.對(duì)提取的振蕩項(xiàng)ΔM插值后進(jìn)行快速傅立葉變換(FFT),并對(duì)其它溫度下的MH曲線應(yīng)用同樣的處理方法,得到如圖3(d)所示的不同溫度下的FFT結(jié)果.從圖3(b)中可以觀察到兩個(gè)主要的頻率,分別為Fα=3.54 T和Fβ=7.43 T.

圖3 (a)2K非振蕩背景的擬合;(b)FFT分析圖譜;(c)α能帶和β能帶有效質(zhì)量擬合;(d)LK公式擬合振蕩信號(hào)ΔM.

根據(jù)Lifshitz-Kosevich公式[41,44]:

其中振幅部分的三個(gè)主要分量,RT是溫度因子,RD是丁格爾因子,RS是振幅自旋因子,它們的具體形式為:

其中α=14.69 T/K是普適常數(shù),m*和m0分別是載流子有效質(zhì)量和自由電子質(zhì)量,g是有效朗德因子,TD是丁格爾溫度(正比于載流子散射的弛豫時(shí)間).貝里相位(φB)由公式(1)中的相位因子(γ-δ)確定,其中.δ是相位偏移因子,其具體數(shù)值由費(fèi)米面的維度來確定,二維的費(fèi)米面δ=0,而三維的費(fèi)米面.從量子振蕩實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)中可以獲得關(guān)于材料電子結(jié)構(gòu)的很多重要參數(shù),其中包括關(guān)鍵的振蕩頻率(F),有效質(zhì)量(m*),貝里相位(φB)和費(fèi)米面的橫截面積(S)等.從量子振蕩數(shù)據(jù)的分析中得到的這些參數(shù),可以作為判斷材料中是否存在非平庸拓?fù)淠軒У挠辛ψC據(jù)[41].

圖3 (c)展示了兩個(gè)振蕩頻率FFT譜的振幅隨溫度的依賴關(guān)系.利用Lifshitz-Kosevich公式(2)中的RT項(xiàng)對(duì)振幅溫度依賴關(guān)系進(jìn)行擬合,可以得到了兩個(gè)振蕩頻率所對(duì)應(yīng)費(fèi)米面的載流子有效質(zhì)量,分別為=0.006m0和=0.008m0,這兩個(gè)數(shù)值都非常接近理想的零質(zhì)量相對(duì)論費(fèi)米子.研究人員在CaSn3單晶中通過相同方法分析得到的電子有效質(zhì)量分別為0.022m0～0.051m0[39],通過對(duì)比發(fā)現(xiàn),SrPb3中載流子的有效質(zhì)量比CaSn3中的小約一個(gè)數(shù)量級(jí).根據(jù)Onsager關(guān)系式可以進(jìn)一步計(jì)算相應(yīng)費(fèi)米面的尺度:F=),其中是磁通量子,S是垂直于外加磁場(chǎng)方向的費(fèi)米面的橫截面積極值.對(duì)于α能帶計(jì)算得Sα=0.035 nm-2,相對(duì)應(yīng)的費(fèi)米波矢為=0.105 nm-1;對(duì)于β能帶,計(jì)算得Sβ=0.071 nm-2,相對(duì)應(yīng)的費(fèi)米波矢為=0.0150 nm-1.由可得=2.04×106m/s,=2.17×106m/s.由EF=可得=0.14 e V,=0.21 e V.本工作中觀察到的小的費(fèi)米面極值與文獻(xiàn)報(bào)道的理論計(jì)算結(jié)果接近[34].相對(duì)低的費(fèi)米能量表明兩個(gè)能帶都接近費(fèi)米能級(jí),對(duì)材料的輸運(yùn)性質(zhì)做出不可忽略的貢獻(xiàn).為了獲得兩個(gè)頻率對(duì)應(yīng)能帶的貝里相位,圖3(d)中直接用LK公式擬合提取得到的振蕩項(xiàng)ΔM,擬合結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合的較好,說明觀測(cè)到的德哈斯-范阿爾芬振蕩主要是由以上兩個(gè)能帶貢獻(xiàn).通過擬合得到的貝里相位分別為=(1.32±0.25)π和=(1.10±0.25)π,這兩個(gè)能帶對(duì)應(yīng)的貝里相位都接近于π,可以認(rèn)為兩個(gè)能帶都是拓?fù)浞瞧接沟?

另一種相位分析的方法是通過朗道扇形圖進(jìn)行截距擬合,即將量子振蕩譜上量子數(shù)為n的朗道能級(jí)以及對(duì)應(yīng)的磁場(chǎng)B畫在nvs.1/B圖上,將這些數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合.擬合出的直線外插到n軸上的(無限大磁場(chǎng)下)截距即包含總相位的信息,斜率即為該振蕩項(xiàng)的頻率.朗道扇形圖可以通過指定振動(dòng)頻率曲線的波峰和波谷來構(gòu)造.為了畫出每個(gè)振蕩頻率的朗道扇形圖,我們通過濾波過程分離出每個(gè)頻率的振蕩項(xiàng)ΔMα和ΔMβ.圖4(a)和4(c)分別展示的是T=2.0 K溫度下的α(β)能帶振蕩項(xiàng)ΔMα(ΔMβ)與1/B曲線濾波后的結(jié)果.分別取振蕩項(xiàng)ΔM與1/B曲線的波峰和波谷進(jìn)行朗道扇形圖分析,得到圖4(b)和4(d)的朗道扇形圖,進(jìn)一步通過線性擬合,得到其斜率和截距.對(duì)于α能帶,斜率為3.59 T,截距為0.66;對(duì)于β能帶,斜率為7.43 T,截距為0.55.從朗道扇形圖中得到的斜率與前文中FFT得到的頻率一致,證明了朗道扇形圖分析結(jié)果的可靠性.而截距則對(duì)應(yīng)于總的貝里相位,因此得到=(1.32±0.25)π和=(1.10±0.25)π,與前文中直接用LK公式擬合振蕩項(xiàng)ΔM得到的結(jié)果一致.接近π的貝里相位以及極小的載流子有效質(zhì)量證實(shí)α和β能帶是拓?fù)浞瞧接沟?兩個(gè)能帶包含有相對(duì)論費(fèi)米子.本工作分析得到的兩個(gè)能帶的電子結(jié)構(gòu)參數(shù)都匯總在表2中.

圖4 (a)α能帶的濾波圖;(b)α能帶的朗道扇形圖;(c)β能帶的濾波圖;(d)β能帶的朗道扇形圖.

表2 Sr Pb3中的德哈斯-范阿爾芬振蕩分析獲得的參數(shù)

另外,如表3所示,通過與其它具有AuCu3型結(jié)構(gòu)的超導(dǎo)材料Sr Bi3和CaSn3的相應(yīng)的能帶結(jié)構(gòu)參數(shù)進(jìn)行對(duì)比,可以發(fā)現(xiàn),SrSb3的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為2.0 K,介于SrBi3和CaSn3之間.SrSb3中通過德哈斯-范阿爾芬振蕩觀察到的能帶數(shù)量較少,只有兩條能帶.另外,所得到的振蕩頻率和載流子有效質(zhì)量更小.表明其費(fèi)米面更小同時(shí)載流子更加接近零質(zhì)量的相對(duì)論費(fèi)米子,因此,相應(yīng)的狄拉克點(diǎn)更加接近費(fèi)米能級(jí).結(jié)合以上特點(diǎn),SrSb3可能更加適合采用角分辨光電子能譜等手段進(jìn)行能帶結(jié)構(gòu)研究.SrSb3相應(yīng)能帶的貝里相位分析表明其具有非平庸的拓?fù)湫再|(zhì),結(jié)合其具有的超導(dǎo)電性,表明該材料具有實(shí)現(xiàn)拓?fù)涑瑢?dǎo)電性的潛力.

表3 文獻(xiàn)中列出的幾種材料的信息匯總

4 結(jié)論

綜上所述,本工作通過助熔劑法制備了高質(zhì)量的SrPb3單晶,通過德哈斯-范阿爾芬振蕩分析得到兩個(gè)振蕩頻率分別為Fα=3.54 T和Fβ=7.43 T,其遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于Pb單質(zhì)的振蕩頻率FPb=1800 T和15840 T,證明這些振蕩是來源于SrPb3的電子能帶結(jié)構(gòu).利用Lifshitz-Kosevich公式分析處理,得到了對(duì)應(yīng)能帶的信息,兩個(gè)費(fèi)米面的載流子有效質(zhì)量分別為=0.006m0和=0.008m0,同時(shí)它們的貝里相位分別為=(1.32±0.25)π和=(1.10±0.25)π.由于Sr Pb3的超導(dǎo)性質(zhì)已有報(bào)道,結(jié)合本實(shí)驗(yàn)工作觀察到的拓?fù)浞瞧接沟哪軒?說明SrPb3同時(shí)具有超導(dǎo)電性與非平庸拓?fù)淠軒?但是,該材料是否為拓?fù)涑瑢?dǎo)體以及其是否具有受拓?fù)浔砻鎽B(tài)保護(hù)的馬約拉納費(fèi)米子,還有待于進(jìn)一步研究.

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低溫物理學(xué)報(bào)2022年1期

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