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    耐高溫酸液稠化劑的制備及性能研究

    2022-10-18 08:43:58王小軍肖佳林
    精細(xì)石油化工進(jìn)展 2022年5期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)量

    王小軍,劉 煒,肖佳林

    中國(guó)石化江漢油田分公司石油工程技術(shù)研究院,湖北武漢 430005

    在全球已探明的儲(chǔ)量中,60%為海相碳酸鹽巖,是油氣勘探開(kāi)發(fā)的重要領(lǐng)域,已發(fā)現(xiàn)的各類大型-特大型油氣田共877 個(gè),其中313 個(gè)為碳酸鹽巖油氣藏,約占35.7%,且儲(chǔ)量規(guī)模大、產(chǎn)量高的油氣藏多為碳酸鹽巖油氣藏[1-6]。酸壓是碳酸鹽巖油氣藏儲(chǔ)層改造的重要措施[7-10],稠化酸是酸壓的一種工作液,能夠有效提高酸液體系黏度,降低酸巖反應(yīng)速率,提高儲(chǔ)層深部的裂縫導(dǎo)流能力,是常用的酸液體系[11-15]。

    目前,塔河油田針對(duì)縫洞型碳酸鹽巖油藏研發(fā)了具備良好暫堵性能的耐高溫、降濾失膠凝酸體系,酸液在140 ℃、170 s-1條件下黏度達(dá)到30 mPa·s 以上[16];普光氣田針對(duì)深層(4 500~6 000 m)、高溫(120 ℃)、孔隙-裂縫性儲(chǔ)層特征,研發(fā)了滿足酸壓施工工藝要求的膠凝酸體系,現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用22 口井,工藝成功率100%、有效率100%[17]。但隨著深層-超深層儲(chǔ)層勘探開(kāi)發(fā)的深入進(jìn)行,儲(chǔ)層埋深不斷增大(>6 000 m),溫度不斷增高(>140 ℃),酸壓施工過(guò)程中地層破裂、延伸壓力高,酸液作用距離有限,現(xiàn)有的稠化酸體系難以滿足160 ℃以上儲(chǔ)層酸壓工藝需求,難以實(shí)現(xiàn)深穿透改造,因此有必要開(kāi)展耐高溫酸液稠化劑的研制。

    本文以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)進(jìn)行二元共聚,合成一種新型的耐高溫酸液稠化劑,考察不同合成條件對(duì)產(chǎn)物性能的影響,并對(duì)其增黏性能、流變性能等進(jìn)行評(píng)價(jià),為超深井酸壓用工作液提供技術(shù)支撐。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC),工業(yè)級(jí),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;亞硫酸氫鈉(NaHSO3)、過(guò)硫酸鉀(K2S2O8),分析純,天津市鼎盛鑫化工有限公司;緩蝕劑、鐵離子穩(wěn)定劑、黏土穩(wěn)定劑、助排劑,市售工業(yè)品;蒸餾水,自制。

    BD224S 型分析天平,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;恒速攪拌器,上海申生科技有限公司;RS6000型旋轉(zhuǎn)流變儀,德國(guó)哈克公司;傅里葉變換紅外光譜儀,德國(guó)Bruker 公司;烏式黏度計(jì),杭州中旺科技有限公司;恒溫水浴鍋,珠海市萬(wàn)山自動(dòng)化儀表廠。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 稠化劑合成

    將DMC和AM按一定質(zhì)量比混合后置于反應(yīng)釜中,加蒸餾水稀釋,調(diào)pH 至8~9,通N215 min,然后將一定量的引發(fā)劑(K2S2O8-NaHSO3)溶于水,加入反應(yīng)釜中,并繼續(xù)通N210 min。將反應(yīng)釜密封后置于一定溫度的恒溫水浴中發(fā)生聚合反應(yīng),數(shù)小時(shí)后停止。反應(yīng)結(jié)束后將聚合產(chǎn)物置于60 ℃、100 kPa真空度下干燥10 h粉碎得粉末狀稠化劑,稠化劑的合成路線如圖1所示。

    圖1 耐酸稠化劑的合成路線

    1.2.2 稠化劑結(jié)構(gòu)分析

    采用KBr 壓片法,在500~4 000 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描得到稠化劑樣品的紅外光譜圖。

    1.2.3 稠化劑性能測(cè)試

    ①特性黏數(shù)測(cè)試。用Ф=0.57 mm的烏式黏度計(jì)在(30.0±0.1)℃的恒溫水浴中用一點(diǎn)法測(cè)定。

    ②增黏性能測(cè)試。在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%鹽酸溶液中,加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的稠化劑,25 ℃條件下,利用RS6000型旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的稠化劑在20%HCl溶液中的表觀黏度。

    ③耐酸性能測(cè)試。在不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酸液下加入相同量的稠化劑,25 ℃條件下,利用RS6000 型旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試相同加量稠化劑在不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酸液中溶液的表觀黏度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 稠化劑結(jié)構(gòu)紅外光譜(IR)表征

    采用KBr 壓片法,對(duì)稠化劑進(jìn)行傅里葉變換紅外光譜分析,結(jié)果如圖2 所示。由圖2 可知:3 407.26 cm-1處為胺基(—NH2)的伸縮振動(dòng)特征峰,2 928.04 cm-1處為甲基(—CH3)和亞甲基(—CH2—)的非對(duì)稱特征峰,1 665.33 cm-1處為酰氧基團(tuán)的特征峰,1 455.12 cm-1處為—CH2—N(CH3)3亞甲基的彎曲振動(dòng)特征峰,954.954 cm-1處為—CH2—N(CH3)3季銨基的彎曲振動(dòng)特征峰[18],即DMC的特征峰。由此可知,共聚物中存在DMC和AM的鏈節(jié),產(chǎn)物為AM-DMC的聚合物。

    2.2 不同因素對(duì)產(chǎn)物性能的影響

    2.2.1 DMC濃度對(duì)產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響

    固定單體質(zhì)量配比m(DMC)∶m(AM)=6∶4,考察不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)DMC 對(duì)合成產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響,結(jié)果如圖3所示。

    由圖3 可知:隨著DMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,產(chǎn)物的特性黏數(shù)呈增大趨勢(shì),即產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量增大。這是因?yàn)閱误w濃度高,自由基聚合速率快,產(chǎn)物分子量高,但單體濃度太高時(shí)會(huì)引起鏈增長(zhǎng)速率過(guò)快,易發(fā)生爆聚,導(dǎo)致副反應(yīng)增加,共聚物產(chǎn)生交聯(lián),使產(chǎn)物水溶性下降。綜合考慮產(chǎn)物的質(zhì)量和原料的利用率,DMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)化為15%。

    圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)DMC與產(chǎn)物特性黏數(shù)的關(guān)系

    2.2.2 引發(fā)劑用量對(duì)產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響

    固定單體質(zhì)量配比m(DMC)∶m(AM)=6∶4,DMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,考察不同引發(fā)劑加量對(duì)產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響,結(jié)果如圖4所示。

    圖4 引發(fā)劑加量與產(chǎn)物特性黏數(shù)的關(guān)系

    由圖4 可知:隨著引發(fā)劑加量的增大,產(chǎn)物的特性黏數(shù)先上升后降低。這是由于隨著引發(fā)劑加量的增加,聚合反應(yīng)中鏈增長(zhǎng)和鏈轉(zhuǎn)移速率增大,當(dāng)引發(fā)劑加量大于0.4%時(shí),反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的自由基,引起單體主鏈增長(zhǎng)減少,造成產(chǎn)物特性黏數(shù)降低。因此,引發(fā)劑最佳加量為0.4%。

    2.2.3 聚合反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響

    固定單體質(zhì)量配比m(DMC)∶m(AM)=6∶4,DMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,引發(fā)劑加量為0.4%,考察不同聚合反應(yīng)溫度對(duì)合成產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響,結(jié)果如圖5所示。

    由圖5 可知:隨著反應(yīng)溫度的升高,產(chǎn)物的特性黏數(shù)開(kāi)始逐漸上升,當(dāng)超過(guò)50 ℃時(shí),產(chǎn)物的特性黏數(shù)反而下降。這是由于溫度升高,引發(fā)劑分解速度增大,體系中自由基濃度增高,在加快反應(yīng)速度的同時(shí)會(huì)使聚合鏈終止的速度也增快,造成產(chǎn)物黏度不高。因此,最佳聚合溫度為50 ℃。

    圖5 聚合反應(yīng)溫度與產(chǎn)物特性黏數(shù)的關(guān)系

    2.2.4 聚合時(shí)間對(duì)產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響

    固定單體質(zhì)量配比m(DMC)∶m(AM)=6∶4,DMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,引發(fā)劑加量為0.4%,聚合溫度為50 ℃,考察不同聚合時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)物特性黏數(shù)的影響,結(jié)果如圖6所示。

    圖6 聚合時(shí)間與產(chǎn)物特性黏數(shù)的關(guān)系

    由圖6 可知:隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),產(chǎn)物的特性黏數(shù)逐漸增加,反應(yīng)達(dá)4 h 后,產(chǎn)物的特性黏數(shù)幾乎不再增加,說(shuō)明反應(yīng)4 h 之后,聚合已基本完全。因此,最佳聚合反應(yīng)時(shí)間為4 h。

    2.3 稠化劑性能評(píng)價(jià)

    2.3.1 增黏性能

    在20%鹽酸溶液中,加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的稠化劑,25 ℃條件下,利用RS6000 型旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)稠化劑在20%鹽酸溶液中的表觀黏度,結(jié)果如圖7所示。

    由圖7 可知:隨著稠化劑加量的增加,其在20%鹽酸溶液中的表觀黏度逐漸增加,當(dāng)稠化劑的加量為0.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),酸液體系表觀黏度達(dá)40.65 mPa·s,增黏性能好。

    圖7 不同稠化劑加量下的表觀黏度曲線

    2.3.2 耐酸性能

    在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~25%的鹽酸溶液中加入0.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的稠化劑,25 ℃條件下,利用RS6000 型旋轉(zhuǎn)流變儀評(píng)價(jià)其不同酸液濃度下溶液的表觀黏度,結(jié)果如圖8所示。

    圖8 稠化劑在不同酸液濃度下的表觀黏度

    由圖8 可知:隨著HCl 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,溶液黏度基本不變,表明稠化劑穩(wěn)定分散在鹽酸溶液中,鹽酸濃度對(duì)稠化劑的增黏能力影響不大,耐酸性能好。

    2.3.3 流變性能

    在20%鹽酸溶液中,加入0.8%的耐酸稠化劑,利用RS6000 型旋轉(zhuǎn)流變儀評(píng)價(jià)其在160 ℃、170 s-1下的流變曲線,結(jié)果如圖9所示。

    由圖9可知:在160 ℃、170 s-1條件下,0.8%的稠化劑在20%鹽酸溶液中剪切60 min 后黏度保持在30 mPa·s 左右,具有良好的耐高溫耐剪切性能。

    圖9 稠化劑耐高溫耐剪切曲線

    2.3.4 配伍性

    根據(jù)上述合成的稠化劑,加入現(xiàn)場(chǎng)常用的緩蝕劑、鐵離子穩(wěn)定劑、黏土穩(wěn)定劑等其他添加劑,制備稠化酸體系樣品,放置于160 ℃高溫高壓反應(yīng)釜,攪拌速率300 r/min,7 d 后取出觀察并測(cè)試表觀黏度,結(jié)果如表1所示。

    表1 稠化劑與其他添加劑的配伍性能

    由表1 可知:經(jīng)過(guò)7 d 老化后,稠化酸體系無(wú)分層、無(wú)絮凝、無(wú)沉淀,形成的稠化酸體系表觀黏度為27.6 mPa·s,表明稠化劑與緩蝕劑、鐵離子穩(wěn)定劑、黏土穩(wěn)定劑等其他添加劑配伍性良好,形成的稠化酸體系可以有效提高酸液黏度。

    3 結(jié)論

    1)利用丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)為原料進(jìn)行二元共聚,采用復(fù)合引發(fā)體系合成一種耐高溫酸液稠化劑,最佳合成條件為DMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%、引發(fā)劑加量0.4%、聚合溫度50 ℃、聚合時(shí)間4 h。

    2)通過(guò)紅外光譜表征,表明合成產(chǎn)物中存在DMC和AM的鏈節(jié),產(chǎn)物為AM-DMC的聚合物。

    3)研制合成的稠化劑易溶于酸,增黏效果好。隨著稠化劑濃度的增加,其在20%鹽酸溶液中的表觀黏度逐漸增加,且當(dāng)稠化劑的加量為0.8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),酸液體系表觀黏度達(dá)40.65 mPa·s,隨著鹽酸質(zhì)量濃度的增加,稠化劑穩(wěn)定分散在鹽酸溶液中,溶液黏度基本不變,表明稠化劑具有較好的耐酸性能。

    4)在160 ℃、170 s-1剪切速率下,質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%的稠化劑溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的鹽酸中,剪切60 min,黏度保持在30 mPa·s左右,稠化劑與緩蝕劑等添加劑配伍性較好,形成的稠化酸體系可以有效提高酸液黏度,降低酸巖反應(yīng)速率,提高酸刻蝕裂縫的穿透深度,為超深井酸壓用工作液提供技術(shù)支撐。

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