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    AQ2+間斷化學(xué)分析儀測定水體中氨氮的方法

    2022-10-15 02:39:08文/邢
    中國高新科技 2022年13期
    關(guān)鍵詞:水楊酸鈉納氏法測定

    ■ 文/邢 琪

    1 選題背景

    氨氮以游離氨(NH3)或者銨鹽(NH4+)的形式存在于水中,兩者的組成比由水的pH 值這項(xiàng)指標(biāo)來決定。當(dāng)pH 值偏高時(shí),游離氨占的比例較高。當(dāng)PH 值偏低時(shí),那么銨鹽的比例就比較高。氨氮在水污染治理中是一個(gè)較為嚴(yán)重的問題,測定水中的氨氮,有助于評價(jià)水體被污染和“自凈”狀況,因此氨氮的測定在水質(zhì)監(jiān)測中得到了重視。氨氮的測定方法主要有納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、蒸餾滴定法、氨氣敏電極法、酶法等,以上方法都有各自的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),了解及分析這些方法的優(yōu)勢和劣勢,能夠全面了解氨氮在環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢,進(jìn)而更加便捷并且有效、精準(zhǔn)地完成水質(zhì)監(jiān)測任務(wù),保證城市低碳環(huán)保,控制污染并擴(kuò)大環(huán)境規(guī)劃的可實(shí)施性,以解決最終的環(huán)境問題。

    2 水體中氨氮測定方法

    2.1 納氏分光光度法

    納氏分光光度法的最低檢出濃度為0.025mol/L,納氏分光光度法的測定上限為2mg/L。采用目視比色法,納氏分光光度法最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣在經(jīng)過預(yù)處理后,此方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

    2.2 水楊酸鹽分光光度法

    水楊酸鹽分光光度法的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為1mg/L。并且該方法可以適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測定。

    3 氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    3.1 AQ2 +納氏法標(biāo)準(zhǔn)曲線

    按照試驗(yàn)方法AQ2+自動配制了濃度為0、0.25、0.5、1、2、3、4、5mg/L 的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別測定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液的吸光度值,氨氮濃度范圍為0.01~5mg/L 范圍內(nèi)與吸光度呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。

    AQ2+納氏法標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為:

    y = 0.083x + 0.016;R2= 0.999

    氨標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍為0~5mg/L。得出AQ2+水楊酸鈉法標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為y=0.224x + 0.024;R2= 0.999。

    4 B/C 對氨氮測定結(jié)果的影響

    已知15 個(gè)水樣的BOD 與COD,BOD 范圍3.4~8.8mg/L,COD 較為平穩(wěn)。由BOD 和COD 得出B/C,范圍為0.18~0.36。由于考慮到BOD 對氨氮的影響,15 個(gè)水樣由BOD 值從小到大排列,用AQ2+納氏法測定氨氮。結(jié)果如圖1所示。又以B/C 為橫坐標(biāo),氨氮值為縱坐標(biāo)繪制B/C 與氨氮關(guān)系曲線,結(jié)果如圖2所示。

    圖1 BOD與氨氮關(guān)系曲線

    圖2 B/C與氨氮關(guān)系曲線

    BOD 和COD 與氨氮都是水質(zhì)檢測中重要的指標(biāo),并沒有直接關(guān)系,從圖1可見,BOD 與氨氮關(guān)系較為雜亂,沒有線性關(guān)系,但氨氮值大致上由BOD 增大而增大。而同樣從圖2看見,氨氮隨B/C 增加而增加。BOD 越大的水樣中可降解有機(jī)物增加,使得含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)化為氨氮,而使氨氮值增加。從而在COD 值較為恒定時(shí),氨氮值隨B/C 增大而增大。

    5 pH 對氨氮測定結(jié)果的影響

    選取14 個(gè)相同水樣。水樣pH 為7,氨氮濃度為2.90mg/L。在預(yù)處理后,用磷酸溶液及氫氧化鈉溶液以pH 試紙把水樣pH 分別調(diào)成1~14,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果顯示pH 與氨氮呈線性關(guān)系,R2=0.956,如圖3所示。

    圖3 pH與氨氮的關(guān)系

    加入納氏試劑與酒石酸鉀鈉后,溶液pH 值還會有變化。一般加入納氏試劑后,最后溶液顯色的pH 值適宜范圍通常是11.8~12.4,pH 值低于11.8 時(shí),不產(chǎn)生顯色反應(yīng);pH 值高于12.4 時(shí),溶液變渾,而無法測量吸光度。由圖3可見,水樣pH在7~8之間與原本濃度較為相近,所以在水樣顯色之前,應(yīng)把pH 調(diào)至中性。

    6 季節(jié)對氨氮測定結(jié)果的影響

    選取30 個(gè)水樣,號碼相同的水樣采集點(diǎn)相同。在夏季及冬季用AQ2+納氏法進(jìn)行氨氮測定。

    由圖4可見,水體中夏季氨氮含量明顯低于冬季。夏季由于溫度變高,河水中微生物大量繁殖,且新陳代謝速度較快,水體中氨氮分解速度加快,也會導(dǎo)致夏季水體中氨氮值減小。而冬季,水體中微生物新陳代謝較慢,水體中氨氮分解速度也較慢,導(dǎo)致氨氮含量偏高。

    圖4 夏季與冬季的氨氮結(jié)果對比

    7 AQ2+納氏法與手工納氏法的可比性

    分別取10 個(gè)水樣,滴加硫酸鋅溶液及氫氧化鈉溶液,再用離心分離機(jī)分離沉淀進(jìn)行絮凝預(yù)處理,分別用手工的經(jīng)典納氏比色法和AQ2+儀器法測定樣品中的氨氮,結(jié)果如表1。經(jīng)典納氏法為橫坐標(biāo),AQ2+納氏法為縱坐標(biāo)繪制兩種方法的關(guān)系曲線,如圖5所示。

    圖5 AQ2+納氏法與手工法關(guān)系曲線

    查t 分布單側(cè)分位數(shù)表,得t0.005(10) =3.169,t =2.29<3.169,兩種方法無顯著性差異。

    AQ2+納氏法測量結(jié)果均略低于經(jīng)典納氏法,并且相對誤差范圍0~6.14%。AQ2+納氏法與手工法關(guān)系曲線呈良好線性關(guān)系,R2=0.999。以上證明AQ2+納氏法與傳統(tǒng)納氏法并沒有顯著性差異并且偏差小,并且AQ2+納氏法每測一個(gè)水樣氨氮濃度,只需水樣280μL,水量200μL,完全彌補(bǔ)了傳統(tǒng)納氏試劑法試樣取量大的缺點(diǎn),并且廢液排放量也大大的減少,將對環(huán)境產(chǎn)生的危害大幅度降低,是一種可靠、便捷的氨氮測定方法。

    8 AQ2+納氏法與水楊酸鈉法的可比性

    取20 個(gè)水樣,用AQ2+的納氏法和水樣酸鈉法分別測定氨氮。得出結(jié)果并以經(jīng)典納氏法為橫坐標(biāo),AQ2+納氏法為縱坐標(biāo)繪制兩種方法的關(guān)系曲線,如圖6所示。

    圖6 AQ2+納氏試劑法與水楊酸鈉法測定結(jié)果關(guān)系曲線

    結(jié)果所示,除去6、12、13、20 號樣品水樣酸鈉法測定值比納氏法測定值稍高,其余所有樣品水楊酸鈉法測定結(jié)果均稍低于納氏法測定結(jié)果,且相對誤差小于6.76%,最佳可達(dá)0.51%。AQ2+納氏試劑法與水楊酸鈉法呈良好的線性相關(guān)關(guān)系,R2=0.996,平均相對誤差為2.14%,可以滿足監(jiān)測要求。

    9 結(jié)語

    AQ2+間斷化學(xué)分析儀靈活性強(qiáng),操作簡單,并且測定所需樣品量少,納氏試劑法取樣量僅僅280μL,水楊酸鈉法取樣量150μL,是一臺經(jīng)濟(jì)環(huán)??煽康幕瘜W(xué)分析儀。

    AQ2+納氏法與AQ2+水楊酸鈉法法可比性良好。水楊酸鈉法測定結(jié)果均稍低于納氏法測定結(jié)果,且相對偏差范圍0.51%~6.76%。兩種方法呈良好的線性相關(guān)關(guān)系,R2=0.996。

    可生化性對于氨氮結(jié)果有影響。由于BOD 越大的水樣中可降解有機(jī)物增加,使得含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)化為氨氮,而使氨氮值增加,從而導(dǎo)致氨氮隨B/C 增加而增加。

    pH 對測量結(jié)果有明顯影響,pH 與氨氮呈線性關(guān)系,R2=0.956。pH 值過低時(shí),不產(chǎn)生顯色反應(yīng);pH 值過高時(shí),溶液變渾無法測量吸光度。測量前水樣pH7~8 最為合適。在季節(jié)性差異上,由于溫度變高,河水中微生物大量繁殖,且新陳代謝速度較快,冬季河水體中氨氮含量明顯高于夏季。

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