耐溫抗鹽高效聚合物微球性能評價與應(yīng)用效果*

唐曉旭，高建崇，王秋霞，劉進祥，盧祥國，夏 歡，李彥閱，邢劍飛，何 欣

（1.海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室，北京 100028；2.中海石油（中國）有限公司天津分公司，天津 300450；3.提高油氣采收率教育部重點實驗室（東北石油大學(xué)），黑龍江大慶 163318）

目前，國內(nèi)大部分水驅(qū)油田已經(jīng)進入高含水階段，“穩(wěn)油控水”任務(wù)十分艱巨，亟待采取大幅度提高采收率技術(shù)措施。聚合物驅(qū)油技術(shù)提高水驅(qū)油藏采收率效果良好［1-2］，但由于聚合物分子線團分布較寬，不可避免地進入中低滲透層，從而造成中低滲層的傷害［3-4］。微球溶液為非連續(xù)相，粒徑分布較窄，注入過程中通常只進入高滲透層，在高滲透層中水化緩膨、滯留封堵，幾乎不進入低滲透層，不會對低滲透層造成傷害，具有較好的液流轉(zhuǎn)向效果，因此近年來受到廣泛重視［5-10］。唐孝芬等［10］研究了微球膨脹倍數(shù)與溫度和礦化度等因素的關(guān)系。趙帥等［11］研究了微球的非均質(zhì)調(diào)控能力，發(fā)現(xiàn)若將調(diào)驅(qū)后的低滲巖心相對吸水量≥35%的調(diào)驅(qū)措施規(guī)定為合格的調(diào)驅(qū)，則微球能有效改善儲層非均質(zhì)性的滲透率級差上限約為20。婁兆彬等［12］介紹了微球在中原油田文25東區(qū)塊的應(yīng)用效果。文25東區(qū)塊微球調(diào)驅(qū)礦場試驗實施2 個層系9 個井組，共注微球276.58 t，注入井壓力有一定幅度升高，油井顯現(xiàn)增油降水效果。房立文等［13-15］對聚合物微球在渤海油田的膨脹性能和現(xiàn)場應(yīng)用情況開展了研究，結(jié)果表明聚合物微球具有較好的緩膨效果。聚合物微球通常由丙烯酰胺和丙烯酸等合成，具有較好的水化性能［16-19］，但是微球的膨脹性能受地層礦化度的影響較大，尤其是較大濃度的二價陽離子會使微球的吸水膨脹性下降［20-21］。渤海油田油藏礦化度和油藏溫度較高，常規(guī)微球的水化膨脹性能有限。

渤海B 油田位于渤海南部海域，明化鎮(zhèn)組儲層平均孔隙度為32.5%，氣測滲透率分布為1397.6×10-3～3837.6×10-3μm2，平均滲透率1850×10-3μm2。原油在地面條件下的密度、黏度和膠質(zhì)瀝青質(zhì)含量中等，屬于中質(zhì)常規(guī)油。油藏溫度65 ℃，注入水平均礦化度8901.9 mg/L，油藏溫度和注入水礦化度均較高。B 油田B04H 井組于2015 年7 月開始投注，2019年年初已經(jīng)高含水，因此急需開展調(diào)剖調(diào)驅(qū)措施。針對B 油田的儲層特征和開發(fā)狀況，本文通過緩膨性能和封堵性能等測試評價了3 種聚合物微球，優(yōu)選出合成的耐溫抗鹽聚合物微球用于礦場試驗。這對聚合物微球的現(xiàn)場大規(guī)模推廣具有一定的指導(dǎo)意義，也為耐溫抗鹽微球在其他油田的實施提供了一定的依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

L 油田模擬注入水，礦化度2893.7 mg/L，離子組成（單位mg/L）為：Ca2+7.5、Mg2+75.1、K++Na+921.7、Cl-737.5、SO42-12.6、CO32-1077.7、HCO3-61.6；B 油田模擬注入水，礦化度8901.9 mg/L，離子組成（單位mg/L）為：Ca2+684.0、Mg2+166.0、K++Na+2549.8、Cl-5340.0、SO42-0.1、CO32-162.0。3種聚合物微球：SMG 微球（主要成分為交聯(lián)聚合物），中國石油勘探開發(fā)研究院；COSL微球（主要成分為交聯(lián)聚合物），中海油田服務(wù)股份有限公司；NWKY 微球，利用丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）以及疏水單體通過乳液聚合制備的耐溫抗鹽微球。根據(jù)渤海B油田孔滲結(jié)構(gòu)制作人造巖心，巖心為石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)人造巖心［21-22］，配伍性實驗巖心尺寸為：直徑×長度=2.5 cm×10 cm。

BDS400型倒置生物顯微鏡，中國奧特光學(xué)儀器公司；平流泵、壓力傳感器、巖心夾持器、手搖泵和中間容器等。除平流泵和手搖泵外，其他部分置于65 ℃恒溫箱內(nèi)。實驗設(shè)備及流程見參考文獻［23］。

1.2 實驗方法

聚合物微球與巖心的匹配關(guān)系評價實驗步驟如下。巖心抽空飽和模擬水，再注入模擬水，記錄壓差δp1；注入5 PV 聚合物微球溶液，記錄壓差δp2，切掉距注入端長度0.5 cm 的巖心，以消除端面效應(yīng)；巖心在油藏溫度下放置7 d后，注入5 PV以上的后續(xù)水，記錄后續(xù)水穩(wěn)定壓力δp3。計算阻力系數(shù)（δp2/δp1）和殘余阻力系數(shù)（δp3/δp1）。按β=（δp3-δp1）/δp1計算封堵率，通常當(dāng)封堵率為40%～60%時，液流轉(zhuǎn)向效果較好［24-26］，在此認為封堵率≥50%為有效封堵。實驗過程的注入速度為0.9 mL/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 微球的水化膨脹性能

2.1.1 微球類型對微球粒徑的影響

在65 ℃下，按3 g/L 的加量將NWKY 微球、SMG微球和COSL微球加入B油田模擬水中，采用倒置生物顯微鏡測定聚合物微球在不同時刻的膨脹粒徑，結(jié)果見圖1。NWKY微球水化72 h后，微球粒徑曲線的斜率突然變大，粒徑增速明顯加快，192 h后粒徑大小趨于平穩(wěn)，粒徑在18 μm 左右時達到峰值。對比3 種微球，初始情況下，3 種微球的粒徑接近，在1.1～2.01 μm 之間。隨膨脹時間的延長，3 種微球的粒徑逐漸增大，其中NWKY 微球的增幅最大。從微球的膨脹性能考慮，3 種微球的膨脹性能從強到弱依次為NWKY＞COSL＞SMG。

圖1 微球粒徑隨膨脹時間的變化

2.1.2 微球的耐溫性能

用B 油田模擬注入水與NWKY 微球配制聚合物微球溶液，置于95 ℃恒溫箱中水化膨脹。定期取樣拍攝微球圖片，觀測微球形態(tài)，拍攝過程中需保證每張圖片的縮放率和分辨率一致，以便對比微球粒徑的變化情況。95 ℃下NWKY聚合物微球的形態(tài)和粒徑與水化時間的關(guān)系見圖2。NWKY微球的初始粒徑約3 μm。隨水化時間增加，粒徑逐漸增大。水化192 h后的最大粒徑為15.7 μm，水化240 h后的平均粒徑約15 μm。從圖2（f）中可以看出，多數(shù)微球呈陰影狀，透光效果變差，微球聚并現(xiàn)象明顯。綜上所述，NWKY 微球具有良好的耐溫性能，95 ℃下的形態(tài)完整。耐溫性能較好是由于AMPS龐大側(cè)基的位阻效應(yīng)增加了大分子的剛性［19］。隨水化時間增加，微球粒徑緩慢增大，緩膨性能較好。

圖2 95 ℃下NWKY微球粒徑隨時間的變化

2.1.3 微球的抗鹽性能

配液水礦化度對聚合物微球粒徑的影響見表1。水化時間相同的條件下，礦化度越高，SMG 和COSL 微球的粒徑中值越小，且隨著水化時間的延長，差別越大。而礦化度增加對NWKY微球的粒徑中值和水化膨脹性能的影響不大。這主要是由于NWKY 微球中含有AMPS 功能單體，AMPS 中作為非離子基團的酰胺基受電解質(zhì)的影響較小，而磺酸基團的電離平衡常數(shù)比羧酸基團大得多，在較高礦化度下仍然能保持較大程度的電離，并且AMPS 基團的空間位阻效應(yīng)能有效增強分子的剛性，同時磺酸基的強電離作用也增大了分子鏈的剛性，使NWKY微球具有優(yōu)良的耐溫抗鹽性能［20］。

表1 礦化度對微球粒徑中值的影響

2.2 微球滲流特性

2.2.1 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

微球（3 g/L）在不同滲透率巖心條件下的阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵率的實驗數(shù)據(jù)見表2。對于3 g/L NWKY微球，隨著巖心滲透率的增加，阻力系數(shù)逐漸降低，殘余阻力系數(shù)和封堵率先升后降。當(dāng)巖心滲透率為226×10-3μm2時，阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵率最大。與SMG 和COSL 微球相比，NWKY 微球的阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵率較大。

表2 微球在不同巖心中的阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

2.2.2 動態(tài)特征

聚合物微球溶液的注入壓力與注入體積的關(guān)系見圖3。對于NWKY 微球，在微球濃度一定的條件下，隨巖心滲透率增加，注入壓力升高幅度逐漸減小。當(dāng)巖心滲透率達到滲透率下限時，注入壓力趨于平穩(wěn)。當(dāng)滲透率增加達到滲透率上限時，微球與孔隙的配伍性逐漸變差，滯留和產(chǎn)生附加滲流阻力能力減弱，注入壓力升高幅度減小，液流轉(zhuǎn)向效果變差。在后續(xù)水驅(qū)階段，由于巖心端面滯留微球的封堵作用明顯減小，由此形成的附加滲流阻力大幅減小，此時的注入壓力升高幅度即微球在多孔介質(zhì)內(nèi)滯留緩膨后產(chǎn)生的滲流阻力。相同滲透率條件下，與SMG 和COSL 微球相比，NWKY 微球的注入壓力較高，阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵率較大，具有更好的液流轉(zhuǎn)向效果。依據(jù)圖3 微球注入階段中注入壓力的上升趨勢，確定NWKY微球的滲透率下限值約為Kw=200×10-3μm2，根據(jù)表2 確定滲透率上限值約為Kw=1500×10-3μm2。

圖3 注入壓力與注入量的關(guān)系

2.3 現(xiàn)場應(yīng)用

2.3.1 B油田調(diào)驅(qū)方案

B04H井組井于2015年7月1日開始投注，注水層為1040 砂體，日注水量515 m3，井口壓力7.4 MPa。2018年5月8日的注水量為600 m3/d；2018年10 月1 日將配注量調(diào)至400 m3/d，累積注水量59.04萬方。B04H 井組3 口生產(chǎn)井分別為B3H、B5H 和B12H。2019 年5 月28 日，B3H 井含水達到87.5%，B5H井井口含水達到90.9%，B04H井組已經(jīng)高含水。

B油田調(diào)驅(qū)方案為：3000～7000 m3聚合物凝膠（3 g/L 聚合物+2 g/L 交聯(lián)劑）封竄段塞、30 000～70 000 m3聚合物微球（工業(yè)化生產(chǎn)的NWKY 微球，質(zhì)量濃度2.5～4.5 g/L）調(diào)驅(qū)段塞。數(shù)值模擬預(yù)測結(jié)果見圖4。隨著封竄段塞的增大，增油量不斷升高，當(dāng)封竄段塞用量為4000 m3時，產(chǎn)出投入比最大。隨著調(diào)驅(qū)段塞的增大，增油量逐漸增加，當(dāng)調(diào)驅(qū)段塞用量為50 000 m3時，產(chǎn)出投入比最大。隨著調(diào)驅(qū)段塞聚合物微球濃度的增大，增油量逐漸增加，當(dāng)聚合物微球質(zhì)量濃度為3 g/L時，產(chǎn)出投入比最大。通過優(yōu)化得到B04H 井組的推薦注入方案為：封竄段塞用量4000 m3，調(diào)驅(qū)聚合物微球用量50 000 m3，調(diào)驅(qū)聚合物微球質(zhì)量濃度3 g/L。

圖4 封竄劑（a）、調(diào)驅(qū)劑用量（b）與濃度（c）對增油量和產(chǎn)出投入比的影響

2.3.2 調(diào)驅(qū)效果

2020 年6 月20 日對B04H 井進行調(diào)驅(qū)作業(yè)，注入2～3 g/L 工業(yè)化生產(chǎn)的NWKY 微球，日注入量457 m3；7月5—19日，配合調(diào)整井作業(yè)，停注；7月20日恢復(fù)調(diào)驅(qū)劑注入，日注入量450～480 m3，井口壓力逐漸上升至10.5 MPa；8 月4 日降低日注入量至300 m3左右，井口壓力為9.5 MPa，8月7日藥劑質(zhì)量濃度由1 g/L 調(diào)至2 g/L；8 月26 日避臺，改注水，日注水量約300 m3；9 月6 日恢復(fù)調(diào)驅(qū)，日注入量288 m3，井口壓力為9.2 MPa。

從壓降測試結(jié)果可見，B04H井措施前（2020年6 月19 日）的充滿度（評價調(diào)剖充分程度的重要標(biāo)準，為注水井壓力指數(shù)和關(guān)井前注水井注水壓力的比值）為26%；8月20日的充滿度為32%；10月10日的充滿度為51%；11 月12 日的充滿度為63%，說明調(diào)驅(qū)體系起到了封堵的作用。

綜上所述，B04H井2020年6月20日開始調(diào)驅(qū)，7 月5—19 日、8 月26 日—9 月5 日期間中斷。截至2020年9月23日，對應(yīng)3口油井都見到調(diào)驅(qū)效果。9月1日前后，B3H、B5H、B12H均有含水臺階式上升現(xiàn)象，與油田整體含水上升的時機一致。B12H 井受調(diào)驅(qū)作用，含水率已經(jīng)下降至突升前水平，B3H和B5H井有待進一步觀察。B04H井組累計增油量見表3。截至2022 年1 月，B04H 井組遞減增油（措施實施后產(chǎn)出的油量減去不采取措施能產(chǎn)出的油量）7432 m3。

表3 B04H井組累計增油量（截至2022年1月）

3 結(jié)論

在渤海油藏環(huán)境下，與SMG 和COSL 微球相比，NWKY 微球緩膨7 d 的粒徑從1.98 μm 增至18.14 μm，水化膨脹效果較好。NWKY 微球在高礦化度水和低礦化度水中的粒徑和膨脹倍數(shù)接近，耐鹽性良好；在95 ℃下，NWKY微球仍具有良好的緩膨效果，耐溫性能良好。在渤海油藏環(huán)境下，NWKY 微球適應(yīng)的油藏儲層滲透率為200×10-3～1500×10-3μm2，即在該范圍內(nèi)微球具有較好的封堵效果。經(jīng)調(diào)剖調(diào)驅(qū)后，注入井B04H 井對應(yīng)的油井B3H 和B12H 的含水率下降，對應(yīng)的油井B5H 井的含水率基本不變，3口井的產(chǎn)油量均顯著增加，調(diào)剖調(diào)驅(qū)效果較好。