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    基于納氏試劑分光光度法的工業(yè)廢氣中氨檢測與數(shù)據(jù)分析

    2022-10-07 13:49:58齊白羽
    黑龍江科學(xué) 2022年18期
    關(guān)鍵詞:納氏檢出限廢氣

    王 卓,侯 雪,齊白羽

    (西北礦冶研究院,甘肅 白銀 730900)

    0 引言

    氨是一種無色、有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體,分子表達(dá)式為NH3,屬于氮和氫的化合物,會(huì)灼傷皮膚、眼睛、呼吸器官的黏膜,若是吸入過量的氨氣會(huì)引起肺部腫脹,甚至引發(fā)死亡[1]。其屬性是易被液化成無色的液體,高溫時(shí)會(huì)被分解成氮?dú)夂蜌錃?,具有還原作用。氨用于制造氨水、銨鹽等。輕工、化工、化肥、制藥、合成纖維等領(lǐng)域的工作場所,空氣中的氨氣廣泛存在。氨氣也是室內(nèi)環(huán)境空氣檢測的一項(xiàng)重要指標(biāo),目前國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對于工作場所空氣中氨的檢測普遍采用的是納氏試劑分光光度法[2-3],該監(jiān)測方法具有可信度高、操作簡便、反應(yīng)靈敏、快速高效等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于各級環(huán)境監(jiān)測部門[4]。如何能夠快速、準(zhǔn)確地檢測出環(huán)境空氣或廢氣中氨的濃度具有重要意義。

    1 方法原理及條件

    工業(yè)廢氣或空氣中氨的監(jiān)測原理是用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨,溶液中生成的銨離子與納氏試劑進(jìn)行反應(yīng)生成黃棕色的絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比關(guān)系,將其放置于420 nm波長的環(huán)境下測量吸光度,根據(jù)吸光度可計(jì)算空氣中的氨含量。測定分析環(huán)境空氣或廢氣中氨含量要使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑,試劑配制應(yīng)在無氨環(huán)境條件下進(jìn)行。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與試劑

    儀器:10 mL具塞比色管,分光光度計(jì),10 mm光程比色皿。

    試劑配制:納氏試劑配制:攪拌碘化鉀溶液的同時(shí)將二氯化汞溶液緩慢倒入,至有紅色沉淀形成且形成的沉淀不再溶解時(shí)加入氫氧化鈉溶液,加入剩余的二氯化汞溶液,搖勻后在暗處放置24 h傾出上清液。酒石酸鉀鈉配制:稱取50 g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6·4H2O),將其溶于100 mL的水中,加熱煮沸以驅(qū)除溶液中的氨,待冷卻后定容至100 mL容量瓶中,搖勻。氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制:稱取適量的氯化銨溶解于水中,再將其轉(zhuǎn)移至250 mL的容量瓶中,用水定容到標(biāo)線,搖勻。氨標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取5.00 mL氨標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并搖勻。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    取7支比色管分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.10、0.30、0.50、1.50、2.00 mL,其所對應(yīng)的氨含量分別為0、2、6、10、30、40 ug,用水稀釋至刻度線,再向各比色管中分別加入0.50 mL的酒石酸鉀鈉溶液,并加入0.50 mL的納氏試劑,對其搖晃均勻。靜置10 min后,在波長420 nm的環(huán)境下,用10 mm比色皿,以水作為參比液來測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。減掉空白后的吸光度以氨含量為橫坐標(biāo),其對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1所示。

    圖1 納氏試劑分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of Nessler’s reagent spectrophotometry

    2.3 影響因素分析

    納氏試劑:為確保納氏試劑能夠較好地顯色,配制試劑時(shí)需要控制HgCl2的加入量。一般控制加入量至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時(shí)為止。配制時(shí)可在低溫加熱環(huán)境進(jìn)行反應(yīng),目的是為了加快反應(yīng)速度,防止HgI2紅色沉淀的提前出現(xiàn)[5]。

    酒石酸鉀鈉:由于酒石酸鉀鈉具有絡(luò)合性,可以與鈣、鎂、鐵等金屬離子形成絡(luò)合物,因此讓酒石酸鉀鈉和這些金屬離子形成干擾,從而避免與納氏試劑的結(jié)合,防止形成沉淀,以此來確保最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)酒石酸鉀鈉試劑如果銨鹽含量較高時(shí),加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能夠徹底除去氨,此時(shí)可以加入適量的氫氧化鈉溶液,加熱煮沸使溶液的體積為20%~30%時(shí),取下冷卻至室溫后用無氨水稀釋到原體積。配制好的酒石酸鉀鈉冷藏或常溫放置均可以,一周之內(nèi)都可以使用。

    實(shí)驗(yàn)用水:根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)用水為無氨水,但無氨水的制備過程需要時(shí)間。將無氨水、超純水、純水進(jìn)行空白對比發(fā)現(xiàn),空白吸光度均未超過國標(biāo)要求的≤0.030,且差別不大[6],故本實(shí)驗(yàn)采用純水作為實(shí)驗(yàn)用水。

    顯色時(shí)間:氨氮測定在國標(biāo)中要求顯色時(shí)間為10 min,但是眾多學(xué)者發(fā)現(xiàn)實(shí)際分析過程中合理的顯色實(shí)驗(yàn)范圍在10~30 min內(nèi)顏色相對比較穩(wěn)定[7-9],是比較合理的測量時(shí)間段。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 方法檢出限

    MDL=t(n-1,0.99)×S

    (1)

    上述公式中:MDL—方法檢出限;n—樣品的平行測定次數(shù);t—自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布(單側(cè));S—n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差[10]。其中,當(dāng)n=7,自由度為6,置信度為99%時(shí),t=3.143。將吸收液空白按照樣品處理方法進(jìn)行處理后平行進(jìn)樣7次,按照平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差來計(jì)算方法檢出限,測定結(jié)果見表1。

    表1 方法檢出限測定結(jié)果 (mg/m3)

    3.2 方法精密度

    配制氨的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行樣7個(gè),按照樣品處理方法進(jìn)行處理后分別進(jìn)行測定,其結(jié)果見表2。

    表2 精密度測定結(jié)果 (mg/m3)

    3.3 方法準(zhǔn)確度

    向已知濃度樣品吸收液中加入氨10 ug、20 ug,平行測定7次,測定結(jié)果見表3。

    表3 樣品吸收液加標(biāo)回收測定結(jié)果Tab.3 Sample absorption solution spiked recovery determination results

    由表3知,標(biāo)樣測定結(jié)果完全滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度要求,加標(biāo)回收率在91.5%~97.9%;隨著氨含量的增加,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差降低,即納氏試劑分光光度法對標(biāo)準(zhǔn)溶液中氨含量較高的測量結(jié)果比較準(zhǔn)確、穩(wěn)定,表明該方法對環(huán)境空氣或廢氣中氨含量較高時(shí)的測定有較好的準(zhǔn)確度。

    4 結(jié)論

    經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,納氏試劑風(fēng)光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 5,線性良好。工業(yè)廢氣中的檢出限為0.05 mg/m3,以4倍方法檢出限作為測定下限,計(jì)算出測定下限為0.2 mg/m3,加標(biāo)回收率在91.5%~97.9%,對標(biāo)準(zhǔn)溶液中氨含量較高的測量結(jié)果比較準(zhǔn)確、穩(wěn)定,符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求,因此可采用此方法對環(huán)境空氣或廢氣中的氨進(jìn)行分析測定。

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