氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中1,2-二氯苯含量前處理方案擇優(yōu)

張 亮

（遼寧衛(wèi)衡檢測科技有限公司，遼寧 錦州 121000）

當(dāng)前，采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中1,2-二氯苯含量時(shí)， 主要有兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法可供選擇， 即HJ 834-2017《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》和HJ 642-2013《土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》。 采用對比的方法，從所需儀器、耗時(shí)、操作損失等方面，分析這兩種方法的前處理優(yōu)勢，為操作人員選用合適的測定方法提供理論借鑒。

1 HJ 834-2017 標(biāo)準(zhǔn)的樣品前處理

1.1 方法原理

對土壤中的有機(jī)成分采用索式抽提方式進(jìn)行萃取。 選擇柱凈化的固相萃取方式對提取液凈化，再使用氮吹儀將凈化液濃縮到1 mL， 最后用微量進(jìn)樣器將濃縮液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量檢測。

1.2 前處理過程

按照HJ 834-2017《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》， 土壤樣品前處理需要完成的操作詳見表1。

由表1 可見：檢測人員按照HJ 834-2017 標(biāo)準(zhǔn)操作，制備1 個(gè)1 mL 濃縮待測樣品共需7 步，待測成分被轉(zhuǎn)移4 次，需要使用前處理儀器3 種（索氏提取裝置、固相萃取裝置和氮吹儀），共耗時(shí)22 h 10 min，操作以敞開環(huán)境為主。

表1 HJ 834-2017 的樣品前處理Table 1 Sample pretreatment for HJ 834-2017

2 HJ 642-2013 標(biāo)準(zhǔn)的樣品前處理

2.1 方法原理

將固態(tài)樣品和液態(tài)基體改性劑分別加入頂空瓶中密封，并在一定的溫度條件下平衡一段時(shí)間。 瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，使氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。采用頂空進(jìn)樣裝置將氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物注入氣相色譜儀進(jìn)行定性和定量檢測。

2.2 前處理過程

按照HJ 642-2013 《土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》 檢測土壤中1,2-二氯苯的含量，樣品前處理需要完成的操作步驟詳見表2。

由表2 可見，檢測人員按照HJ 642-2013 標(biāo)準(zhǔn)操作，制備1 個(gè)頂空瓶樣品共需6 步，主要儀器有水平振蕩器和頂空裝置，待測成分沒有轉(zhuǎn)移過程，需要使用前處理儀器2 種，耗時(shí)1 h 19 min。 密閉環(huán)境為主（樣品無轉(zhuǎn)移）

表2 HJ 642-2013 標(biāo)準(zhǔn)的樣品前處理操作Table 2 HJ 642-2013 standard sample pretreatment operation

3 前處理方法對比分析

對HJ 834-2017 和HJ 642-2013 的樣品前處理操作進(jìn)行比對，結(jié)果見表3。

表3 樣品前處理方法對比Table 3 Comparison of sample pretreatment method

通過對比可以看出，HJ 642-2013 的操作過程均在密閉的頂空瓶中完成，省去萃取、濃縮、凈化等較為繁瑣的環(huán)節(jié)，簡化操作步驟，減少操作損失，且能避免溶劑揮發(fā)對操作人員產(chǎn)生的職業(yè)危害。同時(shí)縮短檢測用時(shí)約21 h，僅為HJ 834-2017 時(shí)長的6%。

4 結(jié)論

為比較氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中1,2-二氯苯含量的前處理方案， 分別按HJ 834-2017 和HJ 642-2013 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。 對比結(jié)果表明：HJ 642-2013 操作全過程均在密閉的頂空瓶中完成， 能避免溶劑揮發(fā)對操作人員產(chǎn)生的職業(yè)危害；操作步驟少1步，省時(shí)省力；待測成分沒有轉(zhuǎn)移過程，減少操作損失；檢測用時(shí)僅為HJ 834-2017 時(shí)長的6%，縮短檢測用時(shí)約21 h。同時(shí)，HJ 642-2013 方法準(zhǔn)確度高，對操作人員的職業(yè)危害低， 推薦在今后土壤測定工作中使用。