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    HPLC法同時測定追風(fēng)八珍酒中7種有效成分

    2022-09-28 10:30:48李先芝毛瓊麗
    中國釀造 2022年9期
    關(guān)鍵詞:原兒茶酸毛蕊松脂

    李先芝,胡 楊,楊 峰,毛瓊麗,劉 洋,朱 艷,石 豪,嚴(yán) 玲

    (1.勁牌有限公司,湖北 黃石 435100;2.中藥保健食品質(zhì)量與安全湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 黃石 435100)

    我國是具有濃厚酒文化的國度,酒類產(chǎn)品已成為人們?nèi)粘I罱煌胁豢苫蛉钡娘嬈?。隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展以及人們生活水平的提高,人們的消費(fèi)觀念正悄然發(fā)生著變化,對白酒的品質(zhì)要求越來越高,同時逐步趨向于健康飲酒。保健酒作為一種具有某些功能特性的露酒,逐步受到廣大消費(fèi)者的青睞,因此保健酒市場已逐步成為保健食品市場的重要分支[1]。

    追風(fēng)八珍酒是以清香型白酒為基酒,佐以黃芪、杜仲、五加皮、枸杞、木瓜、黑桑葚、天麻、黃精、肉桂9味藥材,運(yùn)用中醫(yī)理論精制而成的一款具有增強(qiáng)免疫力功效的保健酒。黃芪作為一種常見的滋補(bǔ)類中藥備受國人的推崇。研究表明,黃芪中含有豐富的皂苷類[2]、毛蕊異黃酮以及多糖類[3-4],而毛蕊異黃酮作為黃芪中的主要活性成分之一在抗炎[5]、抗氧化[6]、抗癌[7]等方面具有顯著功效。松脂醇二葡萄糖苷是杜仲中含量最豐富的木脂素類化合物之一,是杜仲的特征性成分[8],在降血壓和緩解骨質(zhì)疏松方面具有顯著效果[9-10]。綠原酸、原兒茶酸是一種廣泛分布于植物中的多酚類化合物,具有抗氧化、抗炎、增強(qiáng)免疫力、降血壓降血糖、抑菌等功效[11-16],已有研究人員在五加皮、枸杞、木瓜、黑桑椹中鑒別出了綠原酸及原兒茶酸[17-20]。巴利森苷A、巴利森苷B是從天麻中分離鑒定出的質(zhì)量標(biāo)志物[21-22],現(xiàn)代醫(yī)學(xué)表明,巴利森苷類成分在神經(jīng)保護(hù)、鎮(zhèn)痛等方面具有顯著效果[23-24]。黃精、肉桂是我國傳統(tǒng)的藥食兩用藥材。其中黃精多糖是黃精的主要成分之一[25],具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)等多種作用[26-27]。而肉桂常作為香料使用,在消炎抗菌、抗氧化方面有顯著成效[28-30]。

    隨著人們保健意識的增強(qiáng),對保健酒的需求越來越大,基于此,越來越多的研究者對保健酒進(jìn)行了深入的研究[31-33],但截至目前,同時檢測追風(fēng)八珍酒中7種有效成分的文獻(xiàn)尚未報道。本研究將原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁作為追風(fēng)八珍酒的標(biāo)志性成分,采用高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC)對追風(fēng)八珍酒中的標(biāo)志性成分進(jìn)行檢測,為后期生產(chǎn)過程中的質(zhì)量監(jiān)控及評價提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    5批追風(fēng)八珍酒:由勁牌有限公司提供。

    原兒茶酸(批號110809-201205,含量99.9%)、綠原酸(批號110753-202018,含量96.1%)、松脂醇二葡萄糖苷(批號111537-201706,含量91.7%)、蘆?。ㄅ?00080-201610,含量91.9%):中國食品藥品檢定研究院;巴利森苷B(批號B20912,含量98%)、巴利森苷A(批號B20932,含量98%)、毛蕊異黃酮苷(批號B20837,含量100%)標(biāo)準(zhǔn)品:上海源葉生物科技有限公司。

    乙腈、磷酸(均為色譜級):美國Fisher公司;甲醇、乙醇(均為分析純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    UltiMate 3000高效液相色譜儀:美國賽默飛公司;SQP電子分析天平:德國賽多利斯公司;SK1200H 數(shù)控超聲波清洗儀:上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司;RE-2002旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:鄭州科達(dá)機(jī)械儀器設(shè)備有限公司;HLB(SelectCore HLB 200 mg 6 mL)固相萃取柱:納譜分析技術(shù)(蘇州)有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

    精密稱取原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品適量,加體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇溶解,制成不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

    1.3.2 供試品(樣品)預(yù)處理

    取酒樣10 mL至茄形瓶中,于50 ℃減壓蒸干,用5 mL水溶解殘?jiān)?,上HLB固相萃取柱,用10 mL水預(yù)洗,去掉洗脫液,再用10 mL體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇溶液洗脫,收集洗脫液,于50 ℃減壓蒸干,殘?jiān)皿w積分?jǐn)?shù)50%的甲醇溶液溶解,定容至5 mL。

    1.3.3 追風(fēng)八珍酒中7種有效成分的分析檢測

    采用HPLC法分析7種有效成分含量,其色譜條件:色譜柱為Agilent Sb-Aq色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相為乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脫程序見表1;流速1.0 mL/min;柱溫30 ℃;檢測波長210 nm;進(jìn)樣量20 μL。

    表1 梯度洗脫程序Table 1 Gradient elution program

    1.3.4 有效成分含量的測定

    根據(jù)原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品在色譜圖上的保留時間對追風(fēng)八珍酒樣品中的原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁成分進(jìn)行定性分析,同時以標(biāo)準(zhǔn)品濃度與樣品峰面積的比值,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到各物質(zhì)的含量。計算公式如下:

    式中:cx為樣品中各有效成分的含量,mg/L;cr為標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度,mg/L;Ax為樣品峰面積;Ar為標(biāo)準(zhǔn)品峰面積;2為樣品處理過程濃縮至50%的換算系數(shù)。

    1.3.5 數(shù)據(jù)分析

    利用儀器自帶的軟件Chromeleon7用于查看色譜圖、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,利用Excel 2019軟件處理數(shù)據(jù)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 7種有效成分測定

    在“1.3.3”項(xiàng)色譜條件下將7種有效成分混合標(biāo)準(zhǔn)品及酒樣進(jìn)行進(jìn)樣測定,HPLC色譜圖見圖1。由圖1可知,7種有效成分混合標(biāo)準(zhǔn)品及酒樣在相同時間下均有色譜峰出現(xiàn),表明追風(fēng)八珍酒中含有原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁這7種有效成分。

    圖1 追風(fēng)八珍酒7種有效成分標(biāo)準(zhǔn)品(A)及樣品(B)HPLC色譜圖Fig.1 HPLC chromatogram of 7 active ingredients standard (A) and sample (B) of Zhuifeng Bazhen liquor

    2.2 方法學(xué)考察

    2.2.1 線性關(guān)系試驗(yàn)考察

    將“1.3.1”項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)品溶液稀釋成5個不同質(zhì)量濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液,按照“1.3.3”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測定,以物質(zhì)質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X),相對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)(Y)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出線性關(guān)系及范圍,結(jié)果見表2。由表2可知,各成分在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r均>0.999,線性回歸方程、線性范圍、檢測限和定量限結(jié)果見表2。

    表2 追風(fēng)八珍酒7種有效成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程、線性范圍、檢測限及定量限Table 2 Standard curve regression equation,linear range,limit of detection and limit of quantification of 7 active ingredients of Zhufeng Bazhen liquor

    2.2.2 精密度試驗(yàn)

    取同一酒樣,按照1.3.2的方法制備供試品,按1.3.3項(xiàng)下含量檢測色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD),結(jié)果見表3。由表3可知,7種有效成分原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁峰面積的RSD分別為0.27%、0.35%、0.92%、0.96%、1.26%、0.90%、1.54%,均<2%,表明該儀器精密度良好。

    表3 7種有效成分分析的精密度試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Precision test results of 7 active ingredients analysis

    2.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液,檢測按1.3.3的條件分別于0 h、6 h、14h、19h、24h、29h進(jìn)樣,記錄峰面積,檢測結(jié)果見表4。由表4可知,7種有效成分原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁峰面積的RSD分別為0.51%、0.42%、1.97%、0.87%、1.28%、0.73%、0.89%,表明供試品溶液中各成分在室溫條件下放置29 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    表4 7種有效成分分析的穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Stability test results of 7 active ingredients analysis

    2.2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一酒樣,按照1.3.2的方法制備供試品6份,分別按1.3.3的條件進(jìn)行進(jìn)樣,記錄含量,檢測結(jié)果見表5。由表5可知,7種有效成分原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁含量的RSD值分別為0.35%、0.32%、1.74%、1.31%、0.65%、0.66%、1.90%,均<2%,表明該方法重復(fù)性良好。

    表5 7種有效成分分析的重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Repeatability test results of 7 active ingredients analysis

    2.2.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    精密量取已知含量的同一酒樣5 mL至茄形瓶中,分別按照酒樣中各成分含量的低、中、高三個水平加入適量標(biāo)準(zhǔn)品,按照1.3.2的方法制備供試品9份,按1.3.3的條件進(jìn)行測定,計算各成分加標(biāo)回收率,結(jié)果見表6。由表6可知,7種有效成分原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁平均加標(biāo)回收率分別為94.50%、96.33%、95.68%、97.44%、97.56%、97.37%、98.82%。加標(biāo)回收率的RSD分別為1.99%、1.76%、2.39%、1.90%、1.75%、2.67%、2.85%,均<5%,表明該方法準(zhǔn)確度高。

    表6 7種有效成分分析的加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果Table 6 Standard recovery rate test results of 7 active ingredients analysis

    2.3 樣品含量測定

    取5批次追風(fēng)八珍酒樣品,按照1.3.2的方法制備供試品,分別按1.3.3的條件進(jìn)行進(jìn)樣,計算各批次追風(fēng)八珍酒樣品中各成分的含量,結(jié)果見表7。由表7可知,5批次的追風(fēng)八珍酒中原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁含量的RSD均<2%,表明追風(fēng)八珍酒的生產(chǎn)工藝較穩(wěn)定。

    表7 各批次追風(fēng)八珍酒樣品中7種有效成分含量Table 7 Content of 7 active ingredients in each batch of samples of Zhuifeng Bazhen liquor

    3 結(jié)論

    本研究建立了HPLC法測定追風(fēng)八珍酒中原兒茶酸、綠原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊異黃酮苷、巴利森苷A、蘆丁的含量,該方法操作簡便,重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,可為后期追風(fēng)八珍酒生產(chǎn)過程中的質(zhì)量監(jiān)控及評價提供參考依據(jù)。

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