朱丹丹,任衍彪,張臨財(cái),劉 泳
(棗莊學(xué)院 化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院,山東 棗莊 277160)
(1)試驗(yàn)材料 采用關(guān)西焦炭化工有限公司生產(chǎn)的天然石墨薄片(NCC)作為本研究的正極材料,其物理性質(zhì)等參數(shù)可參考之前的研究文獻(xiàn)[7]。若無(wú)特殊說(shuō)明,表征負(fù)極和參比電極的鋰片為中能鋰業(yè)有限公司售出的鋰片(純度≥99.9%)。有機(jī)溶劑為上海阿拉丁生化技術(shù)有限公司合成的MA和EC,并在配制電解液之前放入分子篩使其含水量降到20 ppm。電解質(zhì)鹽為上海阿拉丁技術(shù)有限公司提純的LiPF6。
(2)主要儀器 LANHE藍(lán)電測(cè)試系統(tǒng)(武漢藍(lán)電電子公司)、CHI700D上海辰華電工作站、Rigaku MiniFlex600 X-射線(xiàn)衍射儀(XRD)、PARSTAT-2273化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)(美國(guó)安捷倫公司)。
1.2.1 電解液配制
將MA與EC分別按照0:10、1:9、2:8…8:2、9:1、10:0體積比例混合,加入LiPF6電解質(zhì)鹽溶解靜置,配制成1 mol/L濃度的11組電解液待用。
1.2.2 恒流充放電測(cè)試
1.2.3 循環(huán)伏安(CV)測(cè)試
1.2.4 XRD測(cè)試
XRD光譜由Rigaku MiniFlex 600 X-射線(xiàn)衍射儀以10°/min的增速在15°-40°的范圍內(nèi)用Cu- Kα輻射光線(xiàn)掃描得出。
1.2.5 電化學(xué)阻抗(EIS)測(cè)試
將兩個(gè)石墨電極充電到5.2 V,在此截止電壓下,取出兩電極加入LiPF6-MA/EC電解液,組成石墨/石墨對(duì)稱(chēng)電池,用電化學(xué)系統(tǒng)儀器測(cè)試。該測(cè)量頻率為100 kHz-10 mHz,振幅設(shè)為5 mV。
圖1 石墨電極在1M LiPF6-MA/EC電解液中的恒流充放電曲線(xiàn)
圖2 石墨電極在LiPF6-MA/EC電解液中掃速為1 mVs-1循環(huán)伏安測(cè)試曲線(xiàn)
圖3 石墨電極在1 M LiPF6-MA/EC電解液中組成對(duì)稱(chēng)電池的阻抗曲線(xiàn)
圖4 石墨正極在1M LiPF6-MA/EC溶液中截止電壓為5.2 V的非原位XRD測(cè)試曲線(xiàn)