Ru對第四代鎳基單晶高溫合金DD22長期時效組織演化的影響

趙云松，楊 昭，陳瑞志，張 劍，駱宇時，劉麗榮*

(1 中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095；2 陸裝駐北京地區(qū)航空軍代表室，北京 100041；3 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院，沈陽 110870)

鎳基單晶高溫合金因在高溫下具有優(yōu)良的蠕變、拉伸等綜合性能而成為航空發(fā)動機渦輪葉片的主要材料[1-3]。隨著發(fā)動機渦輪進口端溫度的不斷升高[4]，單晶高溫合金的服役溫度需要進一步提高。因此，近年來，單晶高溫合金中加入了大量的難熔元素，如Re，W，Mo等元素，這可以顯著提高合金的承溫能力。然而，在長期服役過程中，大量的難熔元素(特別是Re元素)導(dǎo)致合金中拓撲密排相(TCP相)的析出，消耗固溶強化元素，同時嚴重破壞組織穩(wěn)定性，對單晶高溫合金的性能不利[5]。為了解決上述問題，在第四代鎳基單晶高溫合金中普遍引入了Ru元素，認為Ru的加入可以有效抑制TCP相的析出，從而提高合金的組織穩(wěn)定性和蠕變性能[6]。關(guān)于Ru元素對合金組織穩(wěn)定性影響的機制研究最先是O’hara等[7]所提出的“合金元素逆分配”理論，即Ru的加入可以令更多的基體中難熔元素(如Re，Cr和W等)分配到γ′相，同時Al和Ti等γ′相形成元素分配到基體，導(dǎo)致γ相中Re，W和Cr等TCP相形成元素的過飽和程度降低，進而抑制TCP相的析出。但是也有許多研究指出，Ru對合金元素成分分配比的影響不明顯。Reed等[8]認為Ru并未明顯改變合金元素在γ和γ′兩相中的分配行為。文獻[9]也認為Ru的添加未產(chǎn)生“合金元素逆分配”?？梢奟u對單晶高溫合金組織穩(wěn)定性的影響的研究還存在較大爭議，并已經(jīng)成為高溫合金界關(guān)注的焦點之一。另外，Zhang等[10]在研究中發(fā)現(xiàn)通過增加Ru元素可以使位錯網(wǎng)的間距變小，界面位錯網(wǎng)更加致密，進而可以明顯提高合金的蠕變性能。為了進一步分析Ru在鎳基單晶高溫合金中的作用及相關(guān)機理，本工作制備了Ru含量分別為3%(質(zhì)量分數(shù)，下同)和5%的兩種DD22鎳基單晶高溫合金，研究Ru含量對DD22單晶高溫合金γ′相演化、TCP相析出傾向和界面位錯網(wǎng)演化等行為的影響，為高代次鎳基單晶高溫合金的研制和開發(fā)提供一定實驗依據(jù)和理論基礎(chǔ)。

1 實驗材料與方法

實驗材料以北京航空材料研究院自主研制的第四代鎳基單晶高溫合金DD22為基礎(chǔ)合金，分別加入3%，5%的Ru元素，兩種合金分別命名為3Ru和5Ru合金，名義成分如表1所示。采用螺旋選晶法在ZGD-2型真空定向凝固爐中制備尺寸為φ15 mm×160 mm的單晶合金試棒。采用電子背散射衍射(EBSD)測定試棒的晶體取向，本實驗中所使用的單晶試棒偏離[001]方向夾角均小于10°。利用金相法測定合金的初熔溫度，結(jié)果表明兩種合金的初熔點相近，因此兩種合金采用相同的熱處理制度，熱處理制度為1345 ℃/4 h+1120 ℃/4 h+870 ℃/32 h，空冷。

表1 3Ru和5Ru單晶高溫合金的名義成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Nominal compositions of 3Ru and 5Ru single crystal superalloys (mass fraction/%)

利用線切割機將上述熱處理后的合金試棒切成φ15 mm×10 mm小試樣，在1130 ℃進行50，100，200，500 h和1000 h長期時效處理。將熱處理態(tài)、長期時效態(tài)的樣品磨制、拋光后采用HCl(100 mL)+ CuSO4(20 g)+ H2O(80 mL)+ H2SO4(5 mL)溶液進行腐蝕。使用蔡司光學顯微鏡(OM)和SU8010場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察合金的顯微組織，利用Image Pro Plus專業(yè)圖像處理軟件對γ′相尺寸和體積分數(shù)等進行統(tǒng)計，每種條件下至少測量了500個γ′相；將熱處理態(tài)試樣制備透射電鏡試樣，利用JEM-2100型透射電子顯微鏡的能譜分析測量兩相的成分并以此估算合金兩相錯配度。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種合金鑄態(tài)和熱處理態(tài)組織

圖1(a-1)，(b-1)分別為光學顯微鏡下3Ru和5Ru合金的鑄態(tài)組織，兩種合金均呈現(xiàn)出“十”字形枝晶形貌，枝晶間存在著白亮襯度的γ+γ′共晶組織。兩種合金枝晶形貌具有較高的平行性，表明合金隨[001]取向生長良好。此外，對兩種合金的一次枝晶間距及共晶組織體積分數(shù)進行統(tǒng)計，結(jié)果表明，隨著Ru含量的增加一次枝晶間距略有減小，3Ru和5Ru合金的一次枝晶間距平均值分別為248.72 μm和231.31 μm；共晶組織的體積分數(shù)隨著Ru元素質(zhì)量分數(shù)的增加而減少，分別約為11.21%和9.86%。完全熱處理后，兩種合金在光學顯微鏡下的形貌如圖1(a-2)，(b-2)所示，可以看出5Ru合金中共晶組織徹底消除，3Ru合金中仍存在極少量的殘余共晶組織。

圖1 3Ru和5Ru合金鑄態(tài)(1)及完全熱處理態(tài)(2)的OM像(a)3Ru合金；(b)5Ru合金Fig.1 OM images of 3Ru and 5Ru alloys for as-cast state(1) and after full heat treatment(2)(a)3Ru alloy;(b)5Ru alloy

圖2為完全熱處理態(tài)兩種合金枝晶干區(qū)域的γ′相形貌，兩種合金的γ′相均為立方體狀，3Ru合金γ′相的平均尺寸約為350 nm，體積分數(shù)為66.87%(圖2(a))；5Ru合金的γ′相平均尺寸約為300 nm，體積分數(shù)為65.84%(圖2(b))。為了比較兩種合金γ′相的立方度，采用Feret Ratio[11]進行立方度的定量表征。Feret Ratio被定義為γ′相的最大直徑dmax與最小直徑dmin的比值，當Feret Ratio越接近1.41時，γ′相的立方度越高。經(jīng)計算，3Ru合金Feret Ratio平均值為1.487，5Ru合金Feret Ratio平均值為1.456，說明5Ru合金中γ′相的立方度更高。

圖2 兩種合金完全熱處理后的γ′相形貌 (a)3Ru合金；(b)5Ru合金Fig.2 γ′ morphologies of two alloys after full heat treatment(a)3Ru alloy;(b)5Ru alloy

利用透射電鏡的能譜分析測量γ/γ′兩相中各合金元素的原子分數(shù)，并根據(jù)式(1)計算出兩種合金中各元素的分配比(ki)，相關(guān)結(jié)果列于表2。然后利用Kablov和Petrushin[12]提出的γ相和γ′相點陣常數(shù)計算公式(2)和(3)得到γ相和γ′相的點陣常數(shù)aγ和aγ′，并根據(jù)式(4)對兩種合金的錯配度(δ)進行計算：

(1)

aγ=0.35219+0.000221Al+0.000122Cr+

0.000412Mo+0.000435W+0.000693Ta+

0.000059Co+0.000595Nb+0.000302Ti+

0.000142V+0.000382Re+0.000303Ru+

0.001559Hf

(2)

aγ ′=0.35691+0.000014Cr+0.000097Mo+

0.000151W+0.000398Ta-0.000002Co+

0.000275Nb+0.000149Ti-0.000189V-

0.000504Re+0.000083Ru

(3)

(4)

式中：aγ和aγ ′分別為γ相和γ′相的點陣常數(shù)，nm。

表2 透射電鏡能譜測量的γ和γ′兩相成分(原子分數(shù)/%)Table 2 Compositions of γ and γ′ phases measured by EDS (atom fraction/%)

由表2可以看出，Ru元素從3%增加到5%后，基體元素Re，Cr和Mo的分配比都有所降低，更多的基體元素進入γ′相，進而改變了兩相的晶格常數(shù)，導(dǎo)致γ/γ′兩相的錯配度的絕對值增大，如表3所示。

表3 兩種合金的晶格常數(shù)和γ/γ′相錯配度Table 3 Lattice parameters and misfit of γ and γ′ phases in two alloys

2.2 長期時效過程中γ′相形貌的演變

3Ru和5Ru合金在1130 ℃下長期時效不同時間后的γ′相形貌如圖3和圖4所示。在長期時效50 h后，兩種合金的γ′相尺寸均較熱處理態(tài)有所增長，3Ru合金中部分γ′相已經(jīng)開始連接(圖3(a))；長期時效100 h后，3Ru合金中γ′相合并長大現(xiàn)象更加嚴重(圖3(b))；200 h后，3Ru合金中已不存在立方狀的γ′相(圖3(c))；500 h后，γ′相的連接與筏形化現(xiàn)象加重；長期時效1000 h與500 h的組織差別不大，為了節(jié)省篇幅，500 h的組織沒有給出，只給出了1000 h的組織(圖3(d))。而5Ru合金在50 h后γ′相仍保持較好的立方度(圖4(a))；100 h后γ′相尺寸明顯長大，枝晶干區(qū)域中的部分γ′相仍然保持較好的立方度(圖4(b))；200 h后γ′相發(fā)生連接，呈現(xiàn)條狀或“L”形結(jié)構(gòu)(圖4(c))；500 h后γ′相全部連接形筏，長期時效1000 h和500 h后形貌差別不大(圖4(d))。觀察合金長期時效不同時間后的組織可以發(fā)現(xiàn)，3Ru和5Ru合金中γ′相尺寸、形筏速率以及體積分數(shù)都有明顯變化。利用Image Pro Plus圖像處理軟件進行統(tǒng)計，如圖5所示。為了更加準確地測量γ′相的平均尺寸，對不同形態(tài)γ′相的平均尺寸(r)應(yīng)采用不同方法計算[13]，對于立方狀γ′相，r為γ′相邊長的1/2；在長期時效一定后，γ′相出現(xiàn)連接形筏，r可表示為(a1×a2)1/2/2，a1和a2分別為筏狀γ′相的長和寬。結(jié)果表明，在時效100 h內(nèi)3Ru合金的γ′相的尺寸始終大于5Ru合金，且在時效100 h后，γ′相已經(jīng)形筏，而5Ru合金在時效200 h后才開始形筏，在時效500 h后兩合金中γ′相平均尺寸相近，如圖5(a)所示。3Ru合金中γ′相體積分數(shù)在時效50～500 h內(nèi)，γ′相體積分數(shù)持續(xù)減小，由熱處理態(tài)的約66.87%減小到約43%，時效1000 h后γ′相體積分數(shù)約為42%，與500 h相比變化不大。5Ru合金在長期時效100 h內(nèi)，γ′相體積分數(shù)下降較少，大約下降3.5%；100 h后，γ′相體積分數(shù)降低速率提高，在時效500 h后約為45%；長期時效至1000 h后，γ′相體積分數(shù)略有降低，為43%，如圖5(b)所示。

圖3 3Ru合金1130 ℃長期時效不同時間后微觀組織(a)50 h;(b)100 h;(c)200 h;(d)1000 hFig.3 Microstructures of 3Ru alloy after long-term aging at 1130 ℃ for different time(a)50 h;(b)100 h;(c)200 h;(d)1000 h

圖4 5Ru合金1130 ℃長期時效不同時間后微觀組織(a)50 h;(b)100 h;(c)200 h;(d)1000 hFig.4 Microstructures of 5Ru alloy after long-term aging at 1130 ℃ for different time(a)50 h;(b)100 h;(c)200 h;(d)1000 h

圖5 3Ru和5Ru合金1130 ℃長期時效不同時間后的γ′相平均尺寸(a)和體積分數(shù)(b)統(tǒng)計圖Fig.5 Average size(a) and volume fraction(b) of γ′ phase in 3Ru and 5Ru alloys aged for different time at 1130 ℃

圖6 3Ru(a)和5Ru(b)合金1130 ℃長期時效100 h(1)和1000 h(2)后界面位錯網(wǎng)形貌Fig.6 Morphologies of interfacial dislocation networks in 3Ru(a) and 5Ru(b) alloys after long-term aging at 1130 ℃ for 100 h(1) and 1000 h(2)

2.3 長期時效過程中位錯網(wǎng)的形成

在長期時效過程中，由于合金中兩相界面錯配應(yīng)力的存在，γ/γ′界面處會形成界面位錯網(wǎng)，如圖6所示，在場發(fā)射掃描電鏡下觀察到兩種合金在1130 ℃時效100 h后都形成了明顯的位錯網(wǎng)，大部分為長方形或不規(guī)則形狀，如圖6(a-1)，(b-1)所示。隨著時效時間的延長，位錯網(wǎng)的間距越來越小，如圖6(a-2)，(b-2)所示，在時效1000 h后，兩種合金均形成了較為致密和規(guī)則的位錯網(wǎng)，其中3Ru合金的平均位錯網(wǎng)間距約為100 nm，5Ru合金的位錯網(wǎng)更加致密并且規(guī)則，統(tǒng)計的平均位錯網(wǎng)間距為70 nm左右。

2.4 長期時效過程中TCP相析出情況

圖7反映了3Ru和5Ru合金在1130 ℃下長期時效不同時間TCP相析出情況。在長期時效50 h后，3Ru合金的枝晶干區(qū)域已經(jīng)出現(xiàn)了一定數(shù)量的TCP相(圖7(a))，枝晶間區(qū)域TCP相析出較少；200 h后，3Ru合金中TCP相的數(shù)量明顯增加，并且尺寸增大(圖7(b))；500 h后，TCP相的尺寸和數(shù)量繼續(xù)增加(圖7(c))；1000 h后TCP相的尺寸和數(shù)量與時效500 h后相比變化不明顯，故未在本工作中給出。此外，隨長期時效時間延長，TCP相的形貌也發(fā)生變化。在時效50 h后，TCP相呈斷續(xù)的針狀，長期時效200 h后，可以觀察到連續(xù)的針狀TCP相，在長期時效500 h后，3Ru合金中出現(xiàn)片狀以及短棒狀的TCP相。5Ru合金在長期時效1000 h的整個過程中均未發(fā)現(xiàn)TCP相析出，如圖7(d)所示。

圖7 3Ru和5Ru合金1130 ℃長期時效不同時間后TCP相析出情況(a)3Ru合金/50 h；(b)3Ru合金/200 h；(c)3Ru合金/500 h；(d)5Ru合金/1000 hFig.7 Precipitation of TCP phases in 3Ru and 5Ru alloys after long-term aging at 1130 ℃(a)3Ru alloy/50 h;(b)3Ru alloy/200 h;(c)3Ru alloy/500 h;(d)5Ru alloy/1000 h

圖8 3Ru合金在1130 ℃長期時效200 h后析出TCP相的形貌(a)及選區(qū)電子衍射斑點(b)Fig.8 Morphology of TCP phase (a) in 3Ru alloy after long-term aging at 1130 ℃ for 200 h and its diffraction pattern (b)

對3Ru合金中針狀、短棒狀及片狀的TCP相進行選區(qū)電子衍射分析，結(jié)果表明合金中的TCP相雖具備不同的二維形貌，但均為μ相，圖8為針狀μ相的TEM形貌及選區(qū)電子衍射斑點。EDS能譜分析表明，μ相中富含W，Mo，Re等γ基體元素，同時可以看出μ相大多被γ′相包圍著，因此在析出相長大過程中發(fā)生了如下的轉(zhuǎn)變：γ→μ+γ′。這種轉(zhuǎn)變的發(fā)生對合金的力學性能不利，因為μ相為長針狀的硬脆相，而在μ相周圍的γ′相同樣也為脆性相，容易產(chǎn)生應(yīng)力集中進而形成裂紋源，并且裂紋將會沿著脆性相擴展，最終引起合金斷裂失效。

3 分析和討論

3.1 Ru含量對合金中γ′相粗化及溶解的影響

γ′相在長期時效過程中會發(fā)生粗化，包括γ′相的長大以及γ′相的筏形化。由前所述，在熱處理態(tài)以及長期時效初期，5Ru合金與3Ru合金相比，γ′相的平均尺寸較小。γ/γ′兩相界面仍然保持著一定的共格關(guān)系，由于Ru含量增多導(dǎo)致錯配度增大，在γ/γ′兩相界面位置存在的應(yīng)變能更高，不利于γ′相的長大。因此，隨著Ru含量的增加，在長期時效初期時γ′相的長大速率將會降低。

兩種合金在長期時效一定時間后均出現(xiàn)γ′相的筏形化現(xiàn)象，這是受γ和γ′兩相錯配應(yīng)力以及擴散等因素的影響而產(chǎn)生的一種組織不穩(wěn)定現(xiàn)象[14]。應(yīng)力梯度是筏形化的驅(qū)動力，在長期時效中無外加應(yīng)力，因此兩相晶格錯配度增大導(dǎo)致錯配應(yīng)力越高，會增加形筏的驅(qū)動力，使合金中γ′相會更容易連接并形成筏形化組織。研究表明[15]，Ru元素偏析于γ相，因此會增大γ相的晶格常數(shù)，導(dǎo)致兩相錯配度增大，對γ′相形筏起到促進作用。γ′相形筏源于應(yīng)力梯度導(dǎo)致合金元素的定向擴散，因此還要考慮擴散速率對其產(chǎn)生的影響，合金中元素擴散速率高，會加快筏形化進程，反之，則會使筏形化減慢。γ′粗化主要與難熔元素的擴散有關(guān)，研究人員[16-18]提出了有效擴散系數(shù)(Deff)，并指出多元合金中元素擴散速率的大小決定于Deff，其遵循阿累尼烏斯(Arrhenius)方程，公式如下：

(5)

(6)

(7)

γ′相的溶解所導(dǎo)致的體積分數(shù)減小也是一種組織不穩(wěn)定的表現(xiàn)形式。研究表明，高溫合金在長期時效過程中，合金逐漸由亞穩(wěn)態(tài)向熱力學平衡態(tài)轉(zhuǎn)變[20]。當時效溫度一定時，γ′相體積分數(shù)(Fv)與時間通常存在如下關(guān)系[21]：

(8)

式中：Fv,lim為該溫度下平衡態(tài)時的γ′相體積分數(shù)；Fl為完全熱處理態(tài)γ′相體積分數(shù)與平衡態(tài)γ′相體積分數(shù)的差值；t為長期時效時間；tl為達到平衡態(tài)的時間；n為與材料和溫度相關(guān)的常數(shù)。公式中的n值反映合金γ′相的溶解速率，n值越高，γ′相的溶解速率越高。因此，該方程描述了在一定溫度下γ′相體積分數(shù)會隨著時效時間的延長而逐漸達到平衡狀態(tài)。本研究表明，兩種合金中γ′相體積分數(shù)隨著長期時效時間的延長而不斷降低，γ′相體積分數(shù)下降速率先高后低，這與式(8)的表述一致。將1130 ℃時效不同時間后γ′相體積分數(shù)的統(tǒng)計結(jié)果代入式(8)，3Ru合金與5Ru合金擬合得到的n值分別為1.198和1.036，5Ru合金γ′相體積分數(shù)下降速率低于3Ru合金，說明Ru含量的增加一定程度上延緩了γ′相的溶解。γ′相的溶解與長大機制相似，同樣是元素擴散所控制的[22]，Ru含量的增加降低了合金的有效擴散速率，因此導(dǎo)致5Ru合金中γ′相的溶解速率也降低。

3.2 Ru含量對TCP相析出的影響

在1130 ℃高溫長期時效條件下，3Ru合金雖然未能抑制TCP相的析出，但5Ru合金表現(xiàn)出強烈的抑制TCP相析出的作用，因此，能夠說明提高Ru含量有利于降低TCP相的析出傾向。TCP相是具有復(fù)雜晶體結(jié)構(gòu)的金屬間化合物，其形核長大的過程，符合擴散型相變的一般理論。TCP相析出的吉布斯自由能(ΔG)可表示為式(9)[23]：

ΔG=-VΔGV+Aγ+VΔGS

(9)

式中：ΔGV表示合金體積自由能的減少，這是TCP相析出的驅(qū)動力；Aγ是TCP/γ界面的出現(xiàn)而造成的單位面積上的界面能；ΔGS是由于TCP相與γ相之間的體積差異引起的應(yīng)變能，二者為TCP相析出的阻力。體積自由能的大小與基體的過飽和度(ΔC)成正比[24]，即ΔGV∝ΔC。有文獻報道[25]，Ru的加入可以提高γ相中的難熔元素的溶解能力，從而降低γ基體中難熔元素的過飽和度。此外，由于Ru元素的增多，會導(dǎo)致“逆分配”現(xiàn)象更加強烈。根據(jù)表2的結(jié)果，可以看出與3Ru合金比較，5Ru合金中的Re，W，Cr等TCP相元素更多地分配到γ′相中，γ/γ′兩相分配比下降。由于以上兩種原因，可以認為Ru會使γ相中元素的過飽和度下降，進而導(dǎo)致TCP相析出的驅(qū)動力減小。Ru含量的增加不僅會減小相變的驅(qū)動力，還會導(dǎo)致TCP相從γ基體中析出的阻力變大。TCP相析出的阻力包括界面能和彈性應(yīng)變能，Ru的加入對界面能的影響不大，但會對彈性應(yīng)變能產(chǎn)生影響。由表3可知，Ru的增加增大γ相的晶格常數(shù)，導(dǎo)致TCP/γ的晶格錯配增加，使彈性應(yīng)變能(ΔGS)增加，從而增大TCP相析出的阻力。綜上所述，Ru含量的增加，減小了TCP相析出的驅(qū)動力ΔGV，增大了析出阻力ΔGS，使TCP相的析出變得更加困難，因此5Ru合金中沒有TCP相析出。

3.3 Ru對界面位錯網(wǎng)的影響

因為鎳基單晶高溫合金中γ′，γ兩相存在錯配度，合金的界面處存在錯配應(yīng)力，隨著長期時效時間的延長，錯配應(yīng)力的釋放，γ′/γ兩相共格界面出現(xiàn)錯配位錯，錯配位錯的存在可以改變γ′相中存在的彈性應(yīng)力場，使γ′相中心至邊緣的彈性應(yīng)力場消失。共格彈性應(yīng)變僅存在于γ′/γ界面位錯網(wǎng)之間的局部區(qū)域，彈性應(yīng)變梯度減弱了合金元素的擴散作用，導(dǎo)致界面能降低，γ′相不斷長大，位錯發(fā)生反應(yīng)形成位錯網(wǎng)。本實驗是采用場發(fā)射掃描電鏡觀察位錯網(wǎng)，實驗條件為高溫長期時效處理，適合在掃描電鏡下觀察位錯網(wǎng)的條件[26]。長期時效初期(100 h)已經(jīng)形成位錯網(wǎng)，但是位錯網(wǎng)間距較大且形狀不規(guī)則；隨著長期時效時間的延長，位錯網(wǎng)逐漸致密，主要是因為隨著長期時效的進行，γ′相長大和合并，同時也有γ′相溶解行為的發(fā)生，合金中的元素原子不斷擴散，導(dǎo)致兩相錯配度進一步增加，位錯數(shù)量增加，位錯網(wǎng)更加致密。

由位錯網(wǎng)間距公式d=|b|/δ[27]，可知合金的兩相錯配度可由界面位錯網(wǎng)的間距來體現(xiàn)，柏氏矢量(b)相同的前提下，位錯網(wǎng)越致密，說明位錯網(wǎng)間距d越小，兩相錯配度越大。在1130 ℃時效1000 h后，5Ru合金的位錯網(wǎng)間距小于3Ru合金，說明長期時效1000 h后，5Ru合金錯配度絕對值仍高于3Ru合金，這與前文提到的Ru使錯配度增大的結(jié)論相一致。

4 結(jié)論

(1)兩種不同Ru含量的合金在熱處理態(tài)γ′相都為立方狀，5Ru合金的兩相錯配度大于3Ru合金，高Ru含量使合金Re，Mo等元素出現(xiàn)了逆分配現(xiàn)象；5Ru合金的γ′相粗化速率、溶解速率和形筏速率均低于3Ru合金。

(2)3Ru合金在1130 ℃長期時效50 h后便析出了TCP相，隨著長期時效時間的延長，TCP相數(shù)量增多、尺寸增大；5Ru合金在長期時效1000 h后仍沒有TCP相析出。

(3)與3Ru合金相比，5Ru合金在長期時效1000 h后，其γ′/γ界面位錯網(wǎng)更加致密和規(guī)則；5Ru合金比3Ru合金在1130 ℃表現(xiàn)出更高的組織穩(wěn)定性。