基于儀器化壓入實(shí)驗(yàn)的煤體微納尺度非均質(zhì)力學(xué)響應(yīng)特征1)

鄧博知 聶百勝 ,*?,2) 柳先鋒 石發(fā)瑞

* (重慶大學(xué)煤礦災(zāi)害動(dòng)力學(xué)與控制國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,重慶 400030)

? (重慶大學(xué)資源與安全學(xué)院,重慶 400030)

**(煤炭資源與安全開采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083)

?? (中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)應(yīng)急管理與安全工程學(xué)院,北京 100083)

引言

煤炭是中國(guó)的主體能,在中國(guó)能源一次消費(fèi)中的占比超過50%.近些年來,隨著全世界范圍內(nèi)對(duì)碳排放的重視,中國(guó)對(duì)煤炭資源的消耗逐漸降低,但依舊不能改變國(guó)內(nèi)經(jīng)濟(jì)、社會(huì)發(fā)展對(duì)煤炭資源的依賴.煤與瓦斯突出和沖擊地壓是井下煤體或巖體在開采擾動(dòng)作用下發(fā)生劇烈破壞引起的動(dòng)力災(zāi)害,對(duì)井下人員安全、機(jī)械設(shè)備和井巷工程都有巨大的危害.長(zhǎng)期以來,由于發(fā)生機(jī)理復(fù)雜、影響因素多,煤與瓦斯突出和沖擊地壓等動(dòng)力災(zāi)害的頻發(fā)一直是困擾煤礦井下安全開采的難題,也是國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者的研究主題[1-5].何學(xué)秋等[6]研究了含瓦斯煤的流變行為,突破了煤和瓦斯突出研究中的彈性假設(shè),揭示了煤和瓦斯突出的機(jī)理.胡千庭等[7]研究了煤與瓦斯突出過程的力學(xué)作用機(jī)理,分析了突出孕育、啟動(dòng)、發(fā)展和終止4 個(gè)階段中圍巖和煤巖的力學(xué)狀態(tài).姜耀東等[8]建立了3 種力學(xué)模型分析沖擊地壓的發(fā)生機(jī)理,并提出了沖擊地壓面臨的4 個(gè)關(guān)鍵科學(xué)問題.齊慶新等[9]詳細(xì)總結(jié)了我國(guó)沖擊地壓的發(fā)生情況和理論研究進(jìn)展,以及沖擊地壓監(jiān)測(cè)預(yù)警系統(tǒng)的發(fā)展.潘一山[10]提出了煤與瓦斯突出、沖擊地壓復(fù)合動(dòng)力災(zāi)害的概念,根據(jù)煤巖體和瓦斯釋放的能量比例,將動(dòng)力災(zāi)害分為4 類.

無論是煤與瓦斯突出,還是沖擊地壓,煤礦動(dòng)力災(zāi)害的發(fā)生都與圍巖或煤巖的破壞失穩(wěn)有關(guān),眾多研究通過理論分析、實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬等手段揭示了煤礦動(dòng)力災(zāi)害的特征.Wang 等[11]開展了煤與瓦斯突出實(shí)驗(yàn)研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示氣體壓力對(duì)突出強(qiáng)度的影響遠(yuǎn)高于地應(yīng)力.唐春安[12]綜合理論分析和自助研發(fā)的RFPA 數(shù)值模擬軟件研究了巖石的破裂模式和災(zāi)變特征,揭示沖擊地壓的發(fā)生機(jī)理.潘一山等[3]從基本的力學(xué)分析出發(fā),推導(dǎo)了煤礦沖擊地壓發(fā)生理論公式,促進(jìn)了沖擊地壓的定量化研究.尹光志等[13]進(jìn)行了動(dòng)靜載荷作用下真三軸煤巖加載實(shí)驗(yàn),根據(jù)載荷類型,將復(fù)合動(dòng)力災(zāi)害分為3 類,并強(qiáng)調(diào)了高壓氣體對(duì)復(fù)合動(dòng)力災(zāi)害的促進(jìn)作用.

目前,煤礦動(dòng)力災(zāi)害的研究集中于對(duì)煤體宏觀破裂、失穩(wěn)行為的觀察和表征.鮮有人分析煤體微細(xì)觀結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性和其破壞失穩(wěn)對(duì)宏觀煤礦動(dòng)力災(zāi)害發(fā)生的影響.聶百勝等[14]研究了煤與瓦斯突出的微觀機(jī)理,并認(rèn)為閉孔微氣爆、納米開孔微損傷和煤體骨架微破裂這3 種微破壞的同步或次序發(fā)生和發(fā)展導(dǎo)致了宏觀的煤與瓦斯突出.其中煤體骨架微破裂與其微細(xì)觀的結(jié)構(gòu)和力學(xué)響應(yīng)關(guān)系密切,因此,研究煤體微納尺度的力學(xué)性質(zhì)和破壞特征對(duì)揭示煤礦動(dòng)力災(zāi)害的發(fā)生機(jī)理具有非常重要的意義.煤體是由多種組分組成的混合物,擁有很高程度的非均質(zhì)性[15-18],在外部應(yīng)力作用下,煤體內(nèi)部各組分在微觀尺度的相互作用可能是引起煤體宏觀破裂的關(guān)鍵.在煤體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)研究方面,Cardott 等[19]采用掃描電子顯微鏡對(duì)煤質(zhì)素的納米孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了細(xì)致的觀察,發(fā)現(xiàn)主要的微孔存在于絲質(zhì)組中.Hower 等[20]對(duì)不同變質(zhì)程度的煤樣進(jìn)行了Vickers 壓入硬度測(cè)試,指出不同的地質(zhì)沉積歷史可能導(dǎo)致煤體微觀力學(xué)性質(zhì)的差異.Kossovich 等[21-22]利用壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)量了不同層理方向煤體的硬度和彈性模量,發(fā)現(xiàn)鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組在平行于層理方向有較高的力學(xué)性質(zhì).Zhang 等[23]和Yu 等[24]利用納米壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)量了煤體中礦物和有機(jī)物的力學(xué)參數(shù),揭示了煤體納米尺度高度的非均質(zhì)性.Li 等[25]結(jié)合掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡,研究了煤體納米尺度的孔隙分布和力學(xué)特性,發(fā)現(xiàn)礦物的彈性模量是有機(jī)物的5 倍以上.孫長(zhǎng)倫等[26]基于納米壓痕技術(shù)測(cè)試了破碎煤體微觀力學(xué)參數(shù),分析了煤體力學(xué)性質(zhì)與壓入載荷的關(guān)系,并強(qiáng)調(diào)了礦物組分對(duì)煤體力學(xué)性質(zhì)的影響.

雖然已有學(xué)者對(duì)煤體微觀的力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究,但研究的尺度較為單一,缺乏對(duì)煤體中微納尺度礦物填充結(jié)構(gòu)的認(rèn)識(shí)和分析.本文以高礦物填充的非均質(zhì)煤體為研究對(duì)象,綜合利用微焦CT、掃描電子顯微鏡和納-微米壓入實(shí)驗(yàn)等研究手段,探究煤體內(nèi)微納礦物填充結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),分析礦物填充結(jié)構(gòu)對(duì)煤體力學(xué)特征的影響,揭示煤體微納尺度結(jié)構(gòu)特征和力學(xué)響應(yīng)的非均質(zhì)性.

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方案

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

煤體微納尺度結(jié)構(gòu)特征的觀察和識(shí)別利用微焦CT 和掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行;煤體微納尺度的力學(xué)響應(yīng)特征由儀器化壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)量.微焦CT 掃描采用Scanco microCT50,選擇的掃描尺寸為φ34 mm × 110 mm,掃描分辨率為0.5～ 100 μm.電子顯微鏡觀察采用Phenom XL G2 Desktop SEM,電子光學(xué)放大率范圍為:160～ 200000 倍,分辨率達(dá)到10 nm.納-微米儀器化壓入實(shí)驗(yàn)采用NANOVEA PB1000 儀器化壓入測(cè)試機(jī)的納米壓入實(shí)驗(yàn)?zāi)K,壓入軸向力加載范圍為0.5～ 400 mN,采用玻氏(Berkovich)硬度計(jì)壓頭進(jìn)行壓入實(shí)驗(yàn).

1.2 實(shí)驗(yàn)流程與原理

煤體微納尺度力學(xué)響應(yīng)特征的測(cè)量是基于煤體微納結(jié)構(gòu)的觀察.因此,在進(jìn)行納-微米儀器化壓入實(shí)驗(yàn)之前需要對(duì)煤樣的微納結(jié)構(gòu)進(jìn)行細(xì)致的觀察.首先,對(duì)兩塊煤樣進(jìn)行微焦CT 掃描,根據(jù)煤樣中不同區(qū)域的密度差異,初步了解煤樣中毫米尺度的非均質(zhì)特征;隨后,根據(jù)微焦CT 的掃描結(jié)構(gòu),對(duì)煤塊中不同密度區(qū)域進(jìn)行SEM 觀察和能譜儀(energy dispersive spetronmeter,EDS)元素測(cè)定,得到煤樣微納尺度的結(jié)構(gòu)非均質(zhì)特征;最后,基于識(shí)別的煤體典型微納結(jié)構(gòu),利用納-微米儀器化壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)量其力學(xué)特性,研究煤樣微納尺度的非均質(zhì)力學(xué)響應(yīng)特征.本文的具體實(shí)驗(yàn)程序如圖1 所示.

圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.1 Experiment flow diagram

納-微米儀器化壓入實(shí)驗(yàn)的原理如圖2 所示.采用玻氏壓頭(圖2(a)),其底面投影為正三角形,隨著壓入深度的增加,玻氏壓頭的作用面積逐漸增大(圖2(b)),通過改變壓入實(shí)驗(yàn)時(shí)的目標(biāo)載荷,即可測(cè)量不同尺度下煤體微納結(jié)構(gòu)的力學(xué)性質(zhì).實(shí)驗(yàn)采用10 mN 和300 mN 兩種目標(biāo)載荷,實(shí)現(xiàn)不同深度的壓入實(shí)驗(yàn)(圖2(c)).當(dāng)壓入深度較淺(nm 級(jí))時(shí),可以分別測(cè)量出煤體內(nèi)礦物和有機(jī)物各自的力學(xué)性質(zhì);當(dāng)壓入深度較深(μm 級(jí))時(shí),可以將玻氏壓頭作用范圍內(nèi)的煤體視為混合物,測(cè)量結(jié)果反映其整體的力學(xué)性質(zhì)(圖2(d)).儀器化壓入實(shí)驗(yàn)通過監(jiān)測(cè)加載和卸載過程中的載荷力和壓入深度,基于接觸力學(xué)計(jì)算得到煤體微納尺度的力學(xué)參數(shù).典型的壓入實(shí)驗(yàn)曲線如圖2(c)所示,玻氏壓頭與煤體表面接觸后,按照一定的速率提高載荷,壓入深度逐漸增加.當(dāng)達(dá)到目標(biāo)載荷后,保持載荷不變30 s 左右,消除煤體流變特性對(duì)卸載曲線的影響.最后,按照加載時(shí)的速率卸除目標(biāo)載荷,并監(jiān)測(cè)卸載過程中的玻氏計(jì)壓頭的位移,直到硬度計(jì)壓頭和煤體脫離接觸.

圖2 不同微納尺度儀器化壓入實(shí)驗(yàn)的原理Fig.2 Schematic diagram of instrumented indentation experiments at different scales

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)煤樣取自四川省宜賓市白皎煤礦和陜西省長(zhǎng)武縣正通煤礦(Z-1),其中白皎煤礦煤(B-1)樣屬于無煙煤,正通煤礦煤樣屬于煙煤.對(duì)兩種煤樣進(jìn)行工業(yè)分析,得到的結(jié)果如表1 所示.從表1 可以看出,兩種煤樣灰分含量較高,說明兩種煤樣中的礦物含量較多,有利于研究礦物填充結(jié)構(gòu)對(duì)煤體混合物力學(xué)性質(zhì)的影響.原煤試樣從煤礦現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)回后,用切割機(jī)將煤樣切為邊長(zhǎng)15～ 30 mm 的立方體煤塊,并用400～ 3000 目的砂紙對(duì)煤樣進(jìn)行逐級(jí)精細(xì)磨平、拋光,為后續(xù)SEM 觀察和納-微米儀器化壓入實(shí)驗(yàn)做準(zhǔn)備.

表1 實(shí)驗(yàn)煤樣工業(yè)分析Table 1 Industrial analysis of experimental coal samples

1.4 實(shí)驗(yàn)方案

納米級(jí)的壓入實(shí)驗(yàn)主要分為兩類,第一類為網(wǎng)格納米壓入實(shí)驗(yàn),即在固定區(qū)域內(nèi)平均劃分的網(wǎng)格中進(jìn)行壓入實(shí)驗(yàn),如圖2(d)所示,壓入實(shí)驗(yàn)次數(shù)由劃分網(wǎng)格數(shù)量決定.實(shí)驗(yàn)后,按照壓入實(shí)驗(yàn)對(duì)應(yīng)位置,可將計(jì)算得到的每個(gè)壓入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入網(wǎng)格中,得到實(shí)驗(yàn)區(qū)域表面力學(xué)參數(shù)的分布,并與實(shí)驗(yàn)區(qū)域表面的物質(zhì)分布圖(SEM 圖片)進(jìn)行對(duì)比,得到各物質(zhì)的力學(xué)參數(shù).第二類為隨機(jī)納-微米壓入實(shí)驗(yàn),即在實(shí)驗(yàn)區(qū)域隨機(jī)進(jìn)行納米和微米壓入實(shí)驗(yàn),通過統(tǒng)計(jì)學(xué)分析得到該區(qū)域的力學(xué)性質(zhì),納米級(jí)的壓入實(shí)驗(yàn)每個(gè)區(qū)域進(jìn)行81 次實(shí)驗(yàn);微米級(jí)的壓入實(shí)驗(yàn)每個(gè)區(qū)域進(jìn)行49 次實(shí)驗(yàn),具體實(shí)驗(yàn)方案表2 所示.

表2 壓入實(shí)驗(yàn)方案Table 2 Experimental scheme of indentation experiments

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 煤體微納結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)特征

2.1.1 煤體內(nèi)礦物和有機(jī)物微納尺度的形貌特征

對(duì)Z-1 和B-1 兩塊煤樣進(jìn)行微焦CT 掃描后得到的二維和三維形貌圖如圖3 所示.圖中暗色區(qū)域代表CT 值(密度) 較低的區(qū)域;亮色區(qū)域代表CT值(密度)較高的區(qū)域.從圖中可以看出兩塊煤樣內(nèi)的密度分布非常的不均勻,在Z-1 煤樣中可以觀察到明顯的碳酸鹽侵入條帶.根據(jù)密度的高低可大致將兩塊煤樣分為白色、灰色(B-1 煤樣可以分為亮灰色和暗灰色)和黑色3 種區(qū)域,灰色和黑色區(qū)域呈現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu),并與煤樣的層理方向一直.

圖3 三維和二維微焦CT 掃描形貌圖(十字和數(shù)字表示SEM 掃描的區(qū)域)Fig.3 3D and 2D micro-CT scanning images (the crosses and numbers represent the scanning areas of SEM)

利用SEM 對(duì)微焦CT 掃描形貌圖中不同密度區(qū)域進(jìn)行觀察,得到煤樣在微納尺度的二維相貌如圖4 所示.通過更高分辨率的SEM 觀察可以發(fā)現(xiàn),煤樣內(nèi)密度較低的區(qū)域在SEM 下同樣呈現(xiàn)出黑色,密度較高的區(qū)域呈現(xiàn)出白色.但值得注意的是在SEM 圖像中顏色的深淺代表該區(qū)域內(nèi)原子序數(shù)的大小,并不代表該區(qū)域的密度.通過SEM-EDS 功能測(cè)量SEM 下白色和黑色區(qū)域的元素組成可以發(fā)現(xiàn),黑色區(qū)域主要由原子序數(shù)較小的碳(C)和氧(O)元素組成,可以判斷為有機(jī)物,密度較低;白色區(qū)域主要由原子序數(shù)較大的鈣(Ga)、硅(Si)和鎂(Mg)等元素組成,可以判斷為礦物,密度較高.微焦CT 和SEM 的觀察結(jié)果相互驗(yàn)證,說明實(shí)驗(yàn)觀察手段具有較高的可靠性.另外,通過更高倍數(shù)的SEM 放大可以發(fā)現(xiàn),微焦CT 下煤體的灰色區(qū)域?qū)嶋H是由更小的白色區(qū)域(礦物)和黑色區(qū)域(有機(jī)物)組合而成的,這說明毫米尺度煤體均質(zhì)區(qū)域內(nèi)也可能存在由納米或微米級(jí)礦物和有機(jī)物組成的非均質(zhì)結(jié)構(gòu).有機(jī)物是煤體中主要成分,通過其在SEM 下的形貌特征可以辨認(rèn)表面平整、連續(xù)的有機(jī)物為鏡質(zhì)組;表面不連續(xù)、呈現(xiàn)絲狀的有機(jī)物為惰質(zhì)組(絲質(zhì)組).在煤體成煤過程中,礦物通過侵入或填充有機(jī)物中的不連續(xù)結(jié)構(gòu)而保留在煤體中,在煤體中形成形態(tài)各異的礦物侵入或填充結(jié)構(gòu)[27].

圖4 兩種煤樣內(nèi)部SEM 觀察圖(黑色為有機(jī)物、白色為礦物)Fig.4 SEM images of the two samples (the black areas represent organics,the white areas represent minerals)

2.1.2 煤體內(nèi)典型的非均質(zhì)礦物結(jié)構(gòu)

在不同的煤體組分(鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組)區(qū)域,礦物的類別和結(jié)構(gòu)都具有較大程度的差別.基于長(zhǎng)時(shí)間的SEM 觀察和大量的EDS 測(cè)量,本文總結(jié)了在Z-1 和S-1 兩塊煤樣中出現(xiàn)的礦物類別如表3 所示,以及經(jīng)典的礦物結(jié)構(gòu)如圖5 所示.從表3 和圖5 可以看出,石英和粘土主要以點(diǎn)填充的方式存在于鏡質(zhì)組中,在絲質(zhì)組中也有少量充填,呈現(xiàn)出絲質(zhì)狀;絲質(zhì)組中礦物填充物主要為碳酸鹽,與有機(jī)物結(jié)構(gòu)相似,同樣呈現(xiàn)出絲狀架構(gòu);從圖5(a)～圖5(d)中可以看出,碳酸鹽侵入結(jié)構(gòu)的尺度較大,可以貫穿整個(gè)煤樣,達(dá)到mm 或cm 級(jí)別,但同樣可以在微米尺度觀察到碳酸鹽的侵入(圖5(e)).總結(jié)礦物在煤體中的填充或侵入形態(tài)如圖5 所示,有機(jī)物中典型的礦物填充結(jié)構(gòu)可以分為3 種:(1) 鏡質(zhì)組中礦物(石英或黏土)點(diǎn)填充;(2) 絲質(zhì)組中礦物(碳酸鹽為主)絲狀填充;(3) 有機(jī)物中礦物(碳酸鹽)侵入.其中(2)絲質(zhì)組中礦物絲狀填充中的礦物呈現(xiàn)長(zhǎng)絲狀,使得該結(jié)構(gòu)在不同的表面呈現(xiàn)出不同的礦物分布情況,引起該結(jié)構(gòu)的各向異性.Li 等[28]在分析褐煤和高灰分煙煤絲質(zhì)組的孔隙結(jié)構(gòu)時(shí)同樣發(fā)現(xiàn)了類似的絲狀結(jié)構(gòu),可以將絲質(zhì)組中礦物的填充類別再細(xì)分為按A 表面和B 表面兩類.綜上所述,從微焦CT 和SEM 的觀察結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),在微納尺度,煤體是由有機(jī)物和礦物組成的混合物,礦物和有機(jī)物力學(xué)性質(zhì)差異,以及礦物在有機(jī)物中不規(guī)則的填充或侵入結(jié)構(gòu)可能是導(dǎo)致煤體微納非均質(zhì)力學(xué)響應(yīng)特征的重要原因.

表3 兩塊煤樣中礦物填充的類別和結(jié)構(gòu)Table 3 Mineral types and structures in the two samples

圖5 兩種煤樣中具有代表性的礦物填充結(jié)構(gòu)Fig.5 Typical mineral filling structures in the two samples

2.2 煤體微納尺度力學(xué)性質(zhì)的非均質(zhì)特征

2.2.1 壓入實(shí)驗(yàn)力學(xué)參數(shù)計(jì)算原理

基于Oliver 等[29]提出的經(jīng)典力學(xué)參數(shù)分析方法,從壓入實(shí)驗(yàn)的加載和卸載曲線中提取最大壓入深度、回彈曲線斜率(圖6),根據(jù)玻氏壓頭參數(shù),可以通過以下公式計(jì)算得到壓入硬度和壓入模量.

曲線中提取的最大壓入深度為hmax、最大載荷力Fmax和回彈曲線斜率(接觸剛度)為S=dF/dh,通過式(1)計(jì)算得到接觸深度hc,即

通過Berkovich 硬度計(jì)壓頭參數(shù)和式(2)計(jì)算得到壓入面積Ac,即

基于接觸力學(xué),通過式(3)可以計(jì)算得到簡(jiǎn)化模量Er,即

對(duì)于Berkovich 硬度計(jì)壓頭β=1.034,簡(jiǎn)化模量代表硬度計(jì)壓頭和實(shí)驗(yàn)材料的統(tǒng)一模量,再通過式(4)計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)材料的壓入模量E,即

式中Ei和vi表示硬度計(jì)壓頭的彈性模量和泊松比,同時(shí),可以通過式(5)計(jì)算得到壓入硬度H,即

2.2.2 煤體納米尺度的非均質(zhì)力學(xué)特征

煤體內(nèi)有機(jī)物和礦物具有不同的物理力學(xué)性質(zhì),本文選取了3 個(gè)具有代表性的礦物侵入或填充區(qū)域(鏡質(zhì)組中石英填充、鏡質(zhì)組碳酸鹽侵入和絲質(zhì)組絲狀礦物填充),通過網(wǎng)格納米壓入實(shí)驗(yàn),分別測(cè)量了該區(qū)域內(nèi)無機(jī)物和礦物的力學(xué)性質(zhì),由于黏土在兩塊煤樣中的填充量較少、分布離散,可能降低實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,所以并未對(duì)黏土填充結(jié)構(gòu)的力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行深入研究.對(duì)鏡質(zhì)組中的石英填充和鏡質(zhì)組碳酸鹽侵入?yún)^(qū)域進(jìn)行了10 × 10 共100 個(gè)納米壓入實(shí)驗(yàn),對(duì)絲質(zhì)組絲狀礦物填充進(jìn)行了15 × 15共225 個(gè)納米壓入實(shí)驗(yàn),3 個(gè)區(qū)域的測(cè)量結(jié)果如圖6所示.

圖6 三個(gè)實(shí)驗(yàn)區(qū)域納米尺度壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果(載荷-深度曲線、壓入模量分布)Fig.6 Nano-indentation experimental results of three experimental areas (loading and unloading curves,and indentation modulus distribution)

從圖6 可以看出,在鏡質(zhì)組石英填充和鏡質(zhì)組碳酸鹽侵入?yún)^(qū)域,納米壓入實(shí)驗(yàn)的載荷-深度曲線呈現(xiàn)出兩個(gè)集合,通過壓入硬度和模量的分布,也可以觀察到兩個(gè)集中的分布.根據(jù)每個(gè)納米壓入實(shí)驗(yàn)的相對(duì)位置,將100 個(gè)納米壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果拼接成了10 × 10的矩陣如圖7(a)和圖7(b)所示,并根據(jù)計(jì)算得到的壓入模量對(duì)矩陣中的每個(gè)網(wǎng)格進(jìn)行了染色,其中白色代表模量高的區(qū)域、黑色代表模量低的區(qū)域.對(duì)比納米壓入模量矩陣圖與該區(qū)域的SEM 圖進(jìn)行可以發(fā)現(xiàn),礦物區(qū)域具有較高的模量,有機(jī)物區(qū)域具有較低的模量,這說明壓入載荷為10 mN、壓入深度為100～ 1300 nm 的納米壓入實(shí)驗(yàn)可以捕捉微米尺度煤體中礦物和有機(jī)物力學(xué)性質(zhì)的差異.

圖7 三個(gè)實(shí)驗(yàn)區(qū)域SEM 掃描圖和納米尺度壓入模量拼接矩陣(SEM 中白色代表礦物、黑色代表有機(jī)物；壓入模量拼接矩陣中白色代表高壓入模量、黑色代表低壓入模量)Fig.7 SEM images and modulus matrices of nano-indentation in three experimental areas (white areas represent minerals,black areas represent organics in the SEM images;white areas represent high indentation modulus,black areas represent organics in low indentation modulus in the modulus matrices)

從圖6(c)可以看出,在絲質(zhì)組絲狀礦物填充結(jié)構(gòu)中,從納米壓入實(shí)驗(yàn)曲線中并不能觀察到礦物和有機(jī)物的分類集中,但在壓入硬度和模量的分布圖中依然可以觀察到有機(jī)物和礦物分區(qū)域分布.將絲質(zhì)組絲狀礦物填充區(qū)域的納米壓入實(shí)驗(yàn)拼接成15 × 15的矩陣(圖7),并與該區(qū)域SEM 圖像進(jìn)行對(duì)比,可以發(fā)現(xiàn)壓入載荷為10 mN、壓入深度為100 nm～1000 nm 的納米壓入實(shí)驗(yàn)依然可以捕捉面積較大的礦物填充,但當(dāng)?shù)V物填充結(jié)構(gòu)較小時(shí),納米壓入的實(shí)驗(yàn)結(jié)果只能反映出該區(qū)域內(nèi)煤體力學(xué)性質(zhì)的提高.

對(duì)于純有機(jī)物(鏡質(zhì)組)區(qū)域和礦物填充面積較小的鏡質(zhì)組石英點(diǎn)填充區(qū)域,進(jìn)行了隨機(jī)納米壓入實(shí)驗(yàn),得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8 所示.從圖中可以看出,純有機(jī)物區(qū)域的力學(xué)參數(shù)分布呈現(xiàn)出正態(tài)分布,壓入硬度集中于0.5～ 1.0 GPa、壓入模量集中于2.5～3.5 GPa,這說明該區(qū)域內(nèi)有機(jī)物的力學(xué)性質(zhì)沒有較大程度的變化,純有機(jī)物在納米尺度具有均質(zhì)的力學(xué)性質(zhì).鏡質(zhì)組石英點(diǎn)填充區(qū)域的力學(xué)參數(shù)分布呈現(xiàn)出較為雜亂的分布,但可以看出壓入硬度的分布依然集中于0.5～ 1.5 GPa、壓入模量的分布集中于2.5～ 5.0 GPa,這說明鏡質(zhì)組點(diǎn)填充區(qū)域內(nèi)有機(jī)物占比較較高.對(duì)比鏡質(zhì)組點(diǎn)填充區(qū)域與純有機(jī)物區(qū)域的壓入力學(xué)參數(shù)分布可以看出,壓入實(shí)驗(yàn)依然可以捕捉到部分礦物力學(xué)性質(zhì)(壓入模量大于2 GPa、壓入模量大于5 GPa的部分),同時(shí)也反映出礦物填充對(duì)有機(jī)物力學(xué)性質(zhì)的提高.

圖8 隨機(jī)納米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果(力學(xué)參數(shù)分布圖)Fig.8 Experimental results of random nano-indentation (distribution diagram of mechanical parameters)

2.2.3 煤體微米尺度的非均質(zhì)力學(xué)特征

對(duì)Z-1 和B-1 兩塊煤樣中的純有機(jī)物、鏡質(zhì)組石英點(diǎn)填充、鏡質(zhì)組碳酸鹽侵入、絲質(zhì)組絲狀礦物填充A(兩塊煤樣)和B 表面6 個(gè)區(qū)域分別進(jìn)行了微米尺度的壓入實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9 和圖10 所示.從圖9(a)和圖9(b)可以看出,在B-1 煤樣內(nèi),鏡質(zhì)組石英點(diǎn)填充和絲質(zhì)組絲狀礦物填充A 表面各實(shí)驗(yàn)區(qū)域內(nèi)的壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果(載荷-深度曲線)有較好的相似性,壓入硬度和模量的分布近似于正態(tài)分布;在Z-1 煤樣內(nèi),純有機(jī)物和絲質(zhì)組絲狀礦物填充A 表面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果同樣呈現(xiàn)出較好的相似性(圖10(a)和圖10(b)),這說明上述實(shí)驗(yàn)區(qū)域在微米尺度(6～ 12 μm)擁有較好的均質(zhì)性,礦物和有機(jī)物形成的煤體混合物具有統(tǒng)一的力學(xué)性質(zhì).從圖9(c)和圖10(c)可以看出鏡質(zhì)組碳酸鹽侵入和絲質(zhì)組絲狀礦物填充B 表面區(qū)域內(nèi)的壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果離散性較大,壓入硬度和模量的分布比較混亂.這是由于在這兩種礦物填充結(jié)構(gòu)中,礦物在有機(jī)物中的填充面積較大、分布不均勻,單個(gè)微米尺度的壓入實(shí)驗(yàn)仍然有可能單獨(dú)作用在礦物或有機(jī)物上,測(cè)量結(jié)果不能完全表征整個(gè)煤體混合物的性質(zhì).

圖9 B-1 煤樣不同區(qū)域微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果(載荷-深度曲線、壓入模量分布),從(a)至(c)礦物填充結(jié)構(gòu)非均質(zhì)性逐漸增加Fig.9 Experimental results of micro-indentation in different areas of B-1 sample (loading and unloading curves,and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c)

圖10 Z-1 煤樣不同區(qū)域微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果(載荷-深度曲線、壓入模量分布),從(a)至(c)礦物填充結(jié)構(gòu)非均質(zhì)性逐漸增加Fig.10 Experimental results of micro-indentation in different areas of Z-1 sample (loading and unloading curves and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c)

圖10 Z-1 煤樣不同區(qū)域微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果(載荷-深度曲線、壓入模量分布),從(a)至(c)礦物填充結(jié)構(gòu)非均質(zhì)性逐漸增加 (續(xù))Fig.10 Experimental results of micro-indentation in different areas of Z-1 sample (loading and unloading curves and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c) (continued)

3 討論

3.1 煤體微納尺度力學(xué)非均質(zhì)性的演化特征

由于單個(gè)納米或微米壓入實(shí)驗(yàn)的作用范圍有限,每次壓入實(shí)驗(yàn)作用的區(qū)域都不同,在同一區(qū)域的多次壓入實(shí)驗(yàn)中,壓入實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性取決于實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)材料的均質(zhì)性,這導(dǎo)致同一區(qū)域每次壓入實(shí)驗(yàn)的測(cè)量結(jié)果都會(huì)存在一定的誤差.當(dāng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境相同時(shí),壓入實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)誤差一定,此時(shí)多次壓入實(shí)驗(yàn)的誤差越大,說明測(cè)試材料的非均質(zhì)性越強(qiáng).在分析同一區(qū)域的多次壓入實(shí)驗(yàn)時(shí),通常采用統(tǒng)計(jì)學(xué)的分析方法得到該區(qū)域的力學(xué)性質(zhì).參考張?zhí)┤A對(duì)納/微米壓入實(shí)驗(yàn)的分析方法[30],將文中納-微米壓入實(shí)驗(yàn)得到的力學(xué)參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,得到不同實(shí)驗(yàn)區(qū)域壓入硬度和模量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差如圖11 所示.從圖11 中可以看到,隨著礦物結(jié)構(gòu)中礦物尺度的增加,同一實(shí)驗(yàn)區(qū)域內(nèi)多次納-微米壓入實(shí)驗(yàn)的誤差在增大,這說明該區(qū)域力學(xué)非均質(zhì)性在增加.并且可以發(fā)現(xiàn)納米壓入實(shí)驗(yàn)對(duì)力學(xué)非均質(zhì)性的敏感度強(qiáng)于微米壓入實(shí)驗(yàn)(對(duì)于同一礦物填充結(jié)構(gòu),納米壓入實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)差較大).

對(duì)于納米尺度壓入實(shí)驗(yàn),礦物的最大壓入深度通常小于0.7 μm,相應(yīng)的玻氏壓頭作用邊長(zhǎng)小于5.25 μm;有機(jī)物的最大壓入深度通常小于1.5 μm,相應(yīng)的玻氏壓頭作用邊長(zhǎng)小于11.25 μm.從圖12 中可以看到,3 種典型有機(jī)物中礦物填充結(jié)構(gòu)的礦物尺度通常大于10 μm,說明單個(gè)納米尺度壓入實(shí)驗(yàn)可以測(cè)量單個(gè)礦物顆?；蛴袡C(jī)體的力學(xué)參數(shù).礦物和有機(jī)物的力學(xué)性質(zhì)差異和礦物的隨機(jī)分布使得納米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果(圖6 和圖8(c))具有極強(qiáng)的隨機(jī)性.同時(shí)圖11中礦物填充區(qū)域納米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差較大,這說明實(shí)驗(yàn)得到力學(xué)參數(shù)的平均值不能代表該區(qū)域的力學(xué)性質(zhì).因此,當(dāng)實(shí)驗(yàn)區(qū)域存在礦物填充時(shí),不同實(shí)驗(yàn)區(qū)域煤體混合物的力學(xué)性質(zhì)差異較大,納米尺度的壓入實(shí)驗(yàn)不具有可重復(fù)性.但當(dāng)實(shí)驗(yàn)區(qū)域不存在礦物填充,測(cè)量區(qū)域?yàn)榫|(zhì)的純有機(jī)物時(shí),兩次重復(fù)實(shí)驗(yàn)得到的力學(xué)性質(zhì)相似(圖11(a)),納米尺度的壓入實(shí)驗(yàn)具有可重復(fù)性.

對(duì)于微米尺度壓入實(shí)驗(yàn),各區(qū)域中的壓入深度通常大于5 μm,相應(yīng)的玻氏壓頭作用邊長(zhǎng)大于37.5 μm.從圖12 中微米級(jí)的壓痕可以看到,37.5 μm已經(jīng)明顯大于鏡質(zhì)組中礦物點(diǎn)填充和絲質(zhì)組中礦物絲狀填充A 表面的礦物尺度,說明此時(shí)微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)量的是煤體混合物的力學(xué)參數(shù),實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差較小,力學(xué)參數(shù)的平均值可以代表該區(qū)域的力學(xué)性質(zhì),同時(shí)兩次重復(fù)實(shí)驗(yàn)也可以得到相似的力學(xué)性質(zhì)相似(圖11(b))和圖11(c).但絲質(zhì)組中礦物絲狀填充B 表面和有機(jī)物中礦物侵入的礦物尺度接近或大于37.5 μm (圖12),微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)依然可能測(cè)量單組分礦物和有機(jī)物的力學(xué)參數(shù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果呈現(xiàn)出較大的標(biāo)準(zhǔn)差,得到力學(xué)參數(shù)的平均值不能代表該區(qū)域的力學(xué)性質(zhì),微米尺度的壓入實(shí)驗(yàn)不具有可重復(fù)性.

圖11 不同尺度條件下,不同礦物填充結(jié)構(gòu)區(qū)域的統(tǒng)計(jì)學(xué)力學(xué)參數(shù)Fig.11 Mechanical parameters of different mineral filling areas at different scales based on statistical analysis

圖12 不同礦物填充結(jié)構(gòu)中礦物代表尺度與微米級(jí)壓痕作用面積的關(guān)系Fig.12 The relationship between the representative size of minerals and the impact area of micro-indentation in different mineral filling areas

3.2 煤體力學(xué)性質(zhì)隨礦物填充的變化規(guī)律

納米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,石英、碳酸鹽等礦物的力學(xué)性質(zhì)明顯強(qiáng)于煤體中的有機(jī)物,但礦物和有機(jī)物連接界面的力學(xué)性質(zhì)較弱,這導(dǎo)致礦物和有機(jī)物組成的煤體混合物的力學(xué)性質(zhì)具有不確定性.微米壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)量了煤體混合物整體的力學(xué)性質(zhì),雖然碳酸鹽侵入和礦物絲狀填充結(jié)構(gòu)的測(cè)量離散性較大,測(cè)量結(jié)果依然可以反映出礦物填充對(duì)煤體混合物力學(xué)性質(zhì)的影響.總結(jié)不同礦物填充區(qū)域內(nèi)微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)的力學(xué)參數(shù)如圖11(b)和圖11(c)所示.從圖11 可以看出,隨著實(shí)驗(yàn)區(qū)域內(nèi)礦物填充面積的增加(白色區(qū)域面積的增加),煤體混合物的壓入硬度和壓入模量越大,相較于純有機(jī)物,煤體混合物擁有更好的力學(xué)性質(zhì).另外,從微焦CT 的掃描結(jié)果可以看出,在毫米尺度有機(jī)物和礦物組成的絲質(zhì)組混合的密度(CT 圖中呈灰色)明顯大于主體為有機(jī)物的鏡質(zhì)組(CT 圖呈黑色).這說明礦物填充對(duì)煤體混合物的物理力學(xué)性質(zhì)有強(qiáng)化作用,強(qiáng)化程度與礦物填充量明顯相關(guān),礦物和有機(jī)物之間的弱結(jié)構(gòu)面沒有明顯降低煤體混合物的力學(xué)性質(zhì).

3.3 絲質(zhì)組絲狀填充結(jié)構(gòu)脆性破壞

統(tǒng)計(jì)學(xué)分析是處理多尺度壓入實(shí)驗(yàn)的主要手段,但單個(gè)壓入實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)也可以反映實(shí)驗(yàn)材料的力學(xué)特性.從圖7 中可以看出,絲質(zhì)組礦物絲狀填充結(jié)構(gòu)B 表面與其他礦物填充結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)曲線有明顯的差異.提取各礦物填充結(jié)構(gòu)的典型實(shí)驗(yàn)曲線如圖13 所示,可以發(fā)現(xiàn)其他礦物填充結(jié)構(gòu)的加載曲線非常平滑,絲質(zhì)組礦物絲狀填充結(jié)構(gòu)B 表面的加載曲線呈現(xiàn)出鋸齒或臺(tái)階形,曲線中的每一個(gè)鋸齒或臺(tái)階代表載荷的突然下降或位移的突然增加,這暗示材料在該加載點(diǎn)發(fā)生了脆性破壞.對(duì)微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)后的實(shí)驗(yàn)區(qū)域進(jìn)行SEM 觀察,捕捉各礦物填充結(jié)構(gòu)表面典型的殘余壓入如圖14 所示,從圖14可以看到,在絲質(zhì)組礦物絲狀填充表面B 中,殘余壓入周圍的有機(jī)物和礦物有明顯的破壞和移動(dòng),破壞面多為有機(jī)物和礦物的連接處,但在其他礦物填充結(jié)構(gòu)中并未發(fā)現(xiàn)明顯的結(jié)構(gòu)性破壞,說明絲質(zhì)組礦物絲狀填充結(jié)構(gòu)B 表面在壓入實(shí)驗(yàn)加載過程中發(fā)生了脆性破裂.圖15 展示了絲質(zhì)組礦物絲狀填充結(jié)構(gòu)B 表面產(chǎn)生脆性破壞的原因,由于鏡質(zhì)組中石英點(diǎn)填充的區(qū)域明顯小于微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)量的區(qū)域,石英點(diǎn)從有機(jī)物中的破裂或剝離并不能被壓入實(shí)驗(yàn)探測(cè)到.鏡質(zhì)組碳酸鹽侵入和絲質(zhì)組礦物絲狀填充表面A 的混合物結(jié)構(gòu)在壓入深度方向變化程度不大,礦物和有機(jī)物的交界面大于壓入深度,微米壓入實(shí)驗(yàn)不會(huì)沿交界面完全破壞煤體混合物的結(jié)構(gòu),避免了單塊有機(jī)物或礦物的剝離.但礦物絲狀填充表面B 的混合物結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)薄片狀,有機(jī)物和礦物在壓入深度方向的連續(xù)性差,壓入實(shí)驗(yàn)可以破壞有機(jī)物和礦物的界面膠結(jié),導(dǎo)致單個(gè)礦物或有機(jī)物容易產(chǎn)生離層脆性破壞.

圖13 各礦物填充結(jié)構(gòu)中典型的實(shí)驗(yàn)曲線(絲質(zhì)組礦物填充表面B 區(qū)域的加載曲線呈現(xiàn)出鋸齒和階梯狀)Fig.13 Typical curves of indentation experiments in different mineral structures.(The loading curves of filiform mineral filling,surface B are zigzag and stagewise)

圖14 壓入實(shí)驗(yàn)后不同礦物填充結(jié)構(gòu)中的殘余壓入(絲質(zhì)組絲狀填充表面B 的殘余壓入附近有明顯的煤體破裂現(xiàn)象)Fig.14 Residual indents of different mineral structures after indentation experiments (obvious breakages are found around the indent of filiform mineral filling,surface B)

圖15 不同礦物填充或侵入結(jié)構(gòu)壓入作用下的破壞模式示意圖Fig.15 Sketches of the failure modes in different mineral filling or intrusion structures under an indentation experiment

4 結(jié)論

煤與瓦斯突出、沖擊地壓是威脅煤礦安全生產(chǎn)的重要?jiǎng)恿?zāi)害,煤體的力學(xué)響應(yīng)特征和破裂模式是影響煤礦動(dòng)力災(zāi)害的重要因素.在地應(yīng)力和瓦斯壓力作用下,煤體微納尺度的非均質(zhì)特征可能導(dǎo)致其內(nèi)部存在較高的應(yīng)力集中,產(chǎn)生微破裂,最終導(dǎo)致煤體的破壞.本文以非均質(zhì)煤體作為研究對(duì)象,利用微焦CT,SEM 和納-微米儀器化壓入實(shí)驗(yàn)等研究手段,研究了煤體在不同尺度的非均質(zhì)礦物填充結(jié)構(gòu),深入分析了煤體微納尺度的非均質(zhì)力學(xué)特征,得到以下的主要結(jié)論.

(1)微焦CT 掃描煤體的結(jié)果顯示,在毫米尺度煤體內(nèi)部的密度分布非常雜亂,部分高密度和低密度區(qū)域呈現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu),煤體內(nèi)部具有很強(qiáng)的非均質(zhì)性.通過SEM 掃描進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn),煤體有機(jī)物中存在不同形貌的復(fù)雜礦物填充結(jié)構(gòu),根據(jù)礦物侵入或填充的形式,可以將煤體中的礦物結(jié)構(gòu)分為點(diǎn)填充、絲狀填充和長(zhǎng)條狀侵入.

(2)納米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,格子納米壓入實(shí)驗(yàn)可以捕捉煤體有機(jī)物中較大尺度的礦物填充結(jié)構(gòu),分別測(cè)量煤體混合物中礦物和有機(jī)物單組分的力學(xué)性質(zhì),單組分礦物的力學(xué)參數(shù)明顯優(yōu)于有機(jī)物.

(3)微米壓入實(shí)驗(yàn)的力學(xué)參數(shù)測(cè)試結(jié)果與礦物尺度密切相關(guān).當(dāng)壓頭作用范圍大于礦物尺度時(shí),測(cè)試結(jié)果誤差較小,相似礦物結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好;當(dāng)壓頭作用范圍接近或小于礦物尺度時(shí),同一區(qū)域壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大,得到力學(xué)參數(shù)不能代表該區(qū)域的力學(xué)性質(zhì),壓入實(shí)驗(yàn)不具有可重復(fù)性.

(4)微米尺度壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不同的礦物填充或侵入結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)煤體混合物的力學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生較大程度的影響.隨著礦物填充比例的增加,煤體混合物的力學(xué)性質(zhì)和非均質(zhì)特征逐漸增加.另外,煤體礦物填充結(jié)構(gòu)在壓入深度方向的不連續(xù)性(薄片狀填充)會(huì)導(dǎo)致煤體混合物更易產(chǎn)生脆性破壞.