涂彩云,王府梅,馬愛琴,溫 潤,龐瑞冬,王海霞,張雪波
(1.東華大學 紡織學院,上海 201620;2.新疆塔城地區(qū)纖維檢驗所,新疆 烏蘇 834700;3.內(nèi)蒙古鄂爾多斯資源股份有限公司,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017000;4.寧夏新澳羊絨有限公司,寧夏 銀川 750400;5.萊州市電子儀器有限公司,山東 萊州 261400)
絨類纖維長度是用來評價其品質(zhì)性能的關鍵指標,決定著纖維的最終用途和貿(mào)易價格,會直接影響紡紗加工工藝設置和成紗質(zhì)量[1]。因此,檢測絨類纖維長度是纖維商貿(mào)、工業(yè)生產(chǎn)、畜牧養(yǎng)育中必不可少的工作。
現(xiàn)有的絨纖維長度測試方法主要以下幾種:①單根法,是最基礎的長度測量方法;②手排法,是目前國內(nèi)外檢測機構等領域主要采用的一種絨類長度測試方法[2],手工整理出將纖維從長到短依次排布的拜氏圖,據(jù)圖求出各項長度指標;③手扯長度測量法,是一種平均長度的簡易測量法,不夠精確,也不能獲得短絨率、長度變異系數(shù)等指標,一般用于商貿(mào)領域快速測量原絨長度,結(jié)合原絨的平均直徑對其型號和等級做初步評定;④仿HVI的光電檢測法,是目前國際上僅有的山羊絨長度儀器化測試方法[3],代表性儀器有意大利產(chǎn)儀器Classfiber和德國產(chǎn)儀器MDTA4。前3種測長法的共同缺陷是操作繁瑣、耗時耗力,且操作員技術的熟練程度、手的張力差異等會影響纖維長度測試結(jié)果,并且取樣量少、結(jié)果的隨機誤差大,第4種測長法的取樣量大、操作簡單,但對于高卷曲度、天然有色的絨類纖維測長不準,并且儀器價格昂貴[4]。
因此,紡織和畜牧等相關行業(yè)急需一種快速、低成本且不受人為因素影響的絨類散纖維長度測量方法,要能夠同時測得準確的平均長度、短絨率、長度變異系數(shù)等指標。基于此,2019年9月采用雙須光電法[5-7]研制出了“山羊絨長度測量儀1.0版”[8-9],并在2020年中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心 “分梳絨長度檢測設備研制”項目(項目編號20CNIC01-5108)資助下,對山羊絨長度測量儀1.0版進行了多方面改進,研制出 “分梳絨測長系統(tǒng)2.0版”,可精確測量山羊絨、牦牛絨、駝絨、兔絨、綿羊絨等不同品種和不同顏色的分梳絨長度,本文對2.0版本測試儀器進行充分試用,并對其測量結(jié)果的精確度和重現(xiàn)性進行分析考核。
分梳絨測長系統(tǒng)2.0版是由取樣和制樣裝置、光電檢測裝置和控制分析電腦3部分組成。如圖1(a)(b)所示,借助多點快速取樣器獲得未梳理的5個小須叢,放入自動制樣機匯集成約5~8 cm寬的大須叢,開啟自動制樣機完成自動梳理和熨燙定形等工作后,得到一個雙端隨機須叢(見圖2),每1個須叢中包含近萬根纖維。隨后,采用移樣板將須叢放入圖1(c)中光電檢測器的玻璃試樣臺上,電腦控制光電檢測器測量得到須叢透光圖片后,由須叢每一點的透光信息自動計算纖維須叢線密度曲線,進而得到纖維長度的頻率分布圖和質(zhì)量/根數(shù)平均長度、短絨率、長度組間變異系數(shù)等長度指標。儀器具有抽樣試驗誤差率的自選功能,在誤差1~2 mm的設置下,每種試樣一般需要測試3~7個須叢。
圖1 分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的硬件組成
圖2 雙端隨機須叢
分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的優(yōu)勢在于:①儀器測試操作簡單、精度高、耗時短、成本低;②制取所得雙端隨機須叢所含纖維量大,相較于手排法,更能反應一批試樣的長度特征;③可根據(jù)雙端隨機須叢的線密度曲線(須叢曲線)計算出纖維長度的頻率分布和所有長度指標。
分梳絨測長系統(tǒng)2.0版在1.0版基礎上的主要改進有:采用自動制樣機代替1.0版的手工制樣,提高須叢制作效率;為了擴大適用的試樣范圍,在數(shù)據(jù)處理模塊考慮了試樣的三維顏色指標;分別計算了纖維長度的總變異系數(shù)和組間長度變異系數(shù),使結(jié)果與現(xiàn)有測試方法更具對比性;通過增加測試8 mm以下短絨能力(1.0版忽略了8 mm以下短絨)和須叢頭端虛擬拉直等方法,改進了短絨率的測試精度;增加了抽樣試樣誤差率的可選功能(1.0版以恒定的保證誤差率計算“推薦須叢個數(shù)”),操作人員可選擇或自行設定所需誤差率,以滿足不同用戶需求,設置誤差值越小,需要制作和測試的須叢個數(shù)越多。
前人詳細研究過雙須光電法纖維測長儀硬件設備本身的測試精度,證明光電檢測器的長度測量誤差<0.25 mm[10],數(shù)據(jù)計算誤差可以忽略不計,該測試法的主要誤差來自隨機抽樣試驗誤差。本文通過對比測試,考核該測試法的整體精確度。
目前,羊絨長度測量方法中手排法應用最為普遍,自動化的分梳絨長系統(tǒng)Classfiber和MDTA4都存在很多關于精確度和適用性的質(zhì)疑,所以,本文以普遍采用的手排法數(shù)據(jù)為基準,對比分析37種分梳絨試樣在2種不同測試方法下所得各長度指標的相關性及平均偏倚,驗證分梳絨測長系統(tǒng)2.0版精確度以及與手排法的一致性。手排法是將抽取的纖維整理平直,從長到短依次均勻排開,形成纖維縱向平直、橫向長度為(250±10)mm的長度分布圖,見圖3(a),并用筆將纖維排列分布圖描繪在透明坐標紙上,再由該圖計算纖維的各個長度指標。
37 種試樣包括山羊絨33種(白絨13種、青絨10種、紫絨10種)、兔絨2種、牦牛絨1種、駱駝絨1種。試樣序號用1#~37#進行標記。
手排法的常用測試結(jié)果為根數(shù)加權類指標,分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的測試結(jié)果為質(zhì)量加權類指標,為進行對比,采用手排法畫出的長度拜氏圖,以2 mm組距分組,在纖維等線密度均勻排布的假設下?lián)Q算出質(zhì)量頻率分布和質(zhì)量加權類長度指標[11-12]。
分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試數(shù)據(jù)結(jié)果中包含質(zhì)量/根數(shù)加權平均長度、質(zhì)量/根數(shù)短絨率、質(zhì)量/根數(shù)長度組間變異系數(shù)和總變異系數(shù),根據(jù)變異相加定理([總變異系數(shù)]2=[組間變異系數(shù)]2+[組內(nèi)變異系數(shù)]2),手排法只有組間變異系數(shù),因此分梳絨測長系統(tǒng)2.0版與手排法數(shù)據(jù)只對比前3項長度指標,下面的變異系數(shù)均指長度組間變異系數(shù)。
分梳絨測長系統(tǒng)2.0版精確度考核實驗中,設置的抽樣試驗誤差率小于5%(對長度40 mm以下的纖維誤差小于2 mm),并且每種纖維至少測試3個須叢。手排法試驗多數(shù)是由具有檢測資質(zhì)單位的技術人員完成,包括鄂爾多斯國家羊絨制品工程技術研究中心、北京毛紡織科學研究所、上海SGS公司,部分青絨和紫絨的手排法實驗由提供試樣的寧夏新澳羊絨有限公司完成。
采用式(1)計算2種測試方法或2次測量指標間的平均偏倚ε:
(1)
式中:Y1表示第1種測試方法或第1次測試數(shù)據(jù);Y2表示第2種測試方法或第2次測試數(shù)據(jù);m為測試的試樣個數(shù)。
分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的重現(xiàn)性是在相同的實驗條件下,選取17種試樣進行重復實驗。其中分梳絨測長系統(tǒng)2.0版第1次測試設置誤差值<2 mm,第2次為提高測試結(jié)果精確度,除4#、10#試樣量不足的設置誤差值<2 mm外,其余試樣設置誤差值均為<1 mm。通過對比2次測試結(jié)果,分析分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的重現(xiàn)性。
為與手排法的重現(xiàn)性進行對比,委托不同單位對7種試樣分別做了手排法測試。以平均偏倚為依據(jù),對比手排法重現(xiàn)性測試樣結(jié)果,分析分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試系統(tǒng)的穩(wěn)定性。
充分了解分梳絨測長系統(tǒng)2.0版及手排法測試結(jié)果的重現(xiàn)性或穩(wěn)定性,有利于進一步分析2種測試方法的一致性和分梳絨測長系統(tǒng)2.0版儀器的精確度。
3.1.1 分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的重現(xiàn)性
分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試所需的試樣量比較大,40 g分梳絨只能制作4個須叢(制樣后的剩余纖維不再適用于長度測試),根據(jù)本文設定的保證誤差率需要80 g以上試樣。選擇試樣量比較多的17種試樣進行了重現(xiàn)性試驗,結(jié)果見圖3。圖3中雙須法①、雙須法②分別表示用分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試第1次和第2次的結(jié)果,同時給出手排法結(jié)果以便對照。圖3中用直線連接相鄰點,目的是方便區(qū)分,該直線無任何物理意義。
2次分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試所得數(shù)據(jù)分析結(jié)果參見表1,其質(zhì)量加權平均長度、短絨率、變異系數(shù)的平均偏倚分別為0.95 mm、0.89%、2.23%;根數(shù)加權平均長度、短絨率、長度變異系數(shù)的平均偏倚分別為2.21 mm、3.13%、2.67%。顯然,除去個別試樣,平均偏倚都很小,說明分梳絨測長系統(tǒng)2.0版儀器的穩(wěn)定性或重現(xiàn)性好,主要是因為分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試的試樣量大、硬件精度高。下面與手排法的重現(xiàn)性作對比分析。
表1 重現(xiàn)性測試結(jié)果的平均偏倚和最大偏倚
3.1.2 手排法的重現(xiàn)性
采用分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試過程中發(fā)現(xiàn),約20%試樣的測試結(jié)果與手排法數(shù)據(jù)的偏倚比較大,參見圖3(a)。于是,委托有資質(zhì)的檢測單位對這些試樣進行第2次手排法測試,前后2次手排法的測試結(jié)果對比見圖4。依據(jù)式(1)計算2次手排法的平均偏倚和最大偏倚見表1。
經(jīng)計算,2次手排法的質(zhì)量加權平均長度、短絨率、長度變異系數(shù)的平均偏倚分別為4.63 mm、3.46%、4.54%;根數(shù)加權平均長度、短絨率、長度變異系數(shù)的平均偏倚分別為4.84 mm、7.14%、4.02%,顯然,2次手排法結(jié)果的差異比較大,說明手排法的重現(xiàn)性不理想。2次手排法結(jié)果差異的主要原因之一是2次實驗小樣之間的隨機差異,由于手排法試樣量少,試樣的隨機差異比較大;其二是手排法操作本身的隨機誤差。
3.1.3 2種測試法的重現(xiàn)性比較
由表1中2種測試法的平均偏倚可以看出,分梳絨測長系統(tǒng)2.0版各項指標的平均偏倚小,且最大偏倚也小。分梳絨測長系統(tǒng)2.0版長度指標最大偏倚值大多數(shù)源于10#試樣,該試樣的2次手排數(shù)據(jù)差異也較大(見圖4),分析判斷為該試樣本身的不均勻性大引起的誤差。由于目前山羊等產(chǎn)絨動物的牧養(yǎng)規(guī)模較小,且一只成年絨山羊的產(chǎn)絨量只有500 g左右[13],商貿(mào)中每包或每個批號的絨纖維可能是數(shù)群山羊的絨混拼而成,各群山羊的取絨時間和牧養(yǎng)條件等造成每個批號內(nèi)部包含有不同長度的絨纖維,造成各次測試所用試樣的差異,測試結(jié)果的隨機波動在所難免。
圖4 手排法重現(xiàn)性數(shù)據(jù)結(jié)果
表1的結(jié)果整體說明,分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的重現(xiàn)性遠遠優(yōu)于手排法。
圖5是隨機拍攝的手排法長度分布圖,從中可以看出手排法本身的隨機誤差。圖5(a)的手排法測試時,有意無意地將較短纖維密集排列,沒做到纖維完全均勻排布;而圖5(b)顯示,為獲得“好看”的手排圖,超長纖維沒有伸直,且有些測試機構不測試8 mm以下的短絨。這都會導致手排法測試結(jié)果特別是短絨率和長度組間變異系數(shù)的更大誤差。
圖5 手排法纖維長度分布圖
關于手排法長度測試的隨機誤差,可以從中國毛紡織行業(yè)協(xié)會山羊絨專業(yè)委員會2021年絨毛比對試驗報告中看得更清楚[14]。圖6為24家實驗室對同一試樣手排法測試的平均長度的分布情況,橫坐標為根數(shù)加權平均長度,縱坐標為纖維平均長度的分布率,以1 mm為組距,24家數(shù)據(jù)被分為11組。手排法測試的根數(shù)平均長度的最小值29.95 mm,最大值40 mm,極差10.05 mm,中位值35.36 mm,企業(yè)平均值35.91 mm,檢測機構平均值34.16 mm。分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的測試值為33.20 mm,與檢測機構測試結(jié)果的平均值只相差0.96 mm。
圖6 手排法平均長度的分布
圖7為分梳絨測長系統(tǒng)2.0版和手排法的各項長度指標間的對應關系,橫坐標為手排法測試結(jié)果,縱坐標為分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試數(shù)據(jù),黑線表示理想狀態(tài)下的直線。對應指標間的相關系數(shù)R及由式(1)計算各指標下的平均偏倚值ε如表2所示。
圖7 分梳絨測長系統(tǒng)2.0版與手排法對應指標的關系
表2 分梳絨測長系統(tǒng)2.0版與手排法對應指標間的相關系數(shù)及偏倚(試樣數(shù)37)
由圖7(a)(d)和表2可知,分梳絨測長系統(tǒng)2.0版與手排法的平均長度一致性高,2種測試方法的平均長度相關系數(shù)均超過0.80,平均偏倚小于2 mm,說明分梳絨測長系統(tǒng)2.0版長度測試的準確度高。至于少數(shù)實驗點離開理想相關線比較遠,結(jié)合3.1節(jié)的重現(xiàn)性考核結(jié)果可以判定,主要原因是手排法實驗的隨機誤差高,次要原因是分梳絨測長系統(tǒng)2.0版也存在取樣隨機誤差。
2種測試方法短絨率及長度變異系數(shù)的平均偏倚也比較小,少數(shù)實驗點遠離理想相關線的主要原因還是手排法實驗的隨機誤差高,次要原因是分梳絨測長系統(tǒng)2.0版也存在取樣隨機誤差。至于2種測試法短絨率及長度組間變異系的相關系數(shù)不夠高,是因為實驗數(shù)據(jù)的分布范圍太小,找不到差異性更大的試樣。此外,表2中根數(shù)短絨率的相關系數(shù)高于質(zhì)量短絨率,其原因在于37種試樣根數(shù)短絨率在0%~35%間呈較均勻分布(見圖7(e)),而這些試樣質(zhì)量短絨率多集中分布在5%左右(見圖7(b)),實驗數(shù)據(jù)分布范圍小的相關系數(shù)也會小。
以當前普遍使用的手排長度測試結(jié)果為基準,考核了分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的精確度和重現(xiàn)性,結(jié)論如下:
①分梳絨測長系統(tǒng)2.0版各長度指標的2次測試結(jié)果平均偏倚和最大偏倚遠小于手排法,說明分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的重現(xiàn)性高,測試結(jié)果穩(wěn)定可靠。
②37種分梳絨纖維的對比測試證明,分梳絨測長系統(tǒng)2.0版測試的質(zhì)量/根數(shù)加權平均長度與手排法指標的相關系數(shù)均大于0.80,且平均偏倚均小于2 mm,同時分梳絨測長系統(tǒng)2.0版與手排法短絨率及長度變異系數(shù)的平均偏倚也比較小,說明分梳絨測長系統(tǒng)2.0版的準確度高,結(jié)果可信,并且適用于山羊絨的白絨、青絨、紫絨和兔絨、牦牛絨、駱駝絨等常見分梳絨纖維的長度測試。