PE 隔板抗氧化性能檢測預處理方式的探討

屈穎，黃濤，董朝暉，王盼超，溫少花，陳志雪

（風帆有限責任公司，河北 保定 071057）

0 引言

隔板是鉛酸蓄電池的重要組成部分，直接影響到電池的容量、充放電循環(huán)壽命、自放電等性能[1-2]。鉛酸蓄電池的隔板浸泡在腐蝕性硫酸中，受到正極活性物質、氧氣、過氧化物和化學雜質等的氧化侵蝕。

聚乙烯（PE）隔板由超高分子量聚乙烯、原料油和二氧化硅等材料組成[3]。顆粒度較細膩，結構緊密，強度很好，孔徑極小——這些特點使 PE 隔板得到了廣泛應用。但是，作為 PE 隔板主要強度來源的聚乙烯高分子存在被氧化失效的風險。行業(yè)上一般采用比較氧化實驗前后 PE 隔板伸長率變化的方法來評估抗氧化性的優(yōu)劣，而氧化過程及預處理尚未實現(xiàn)統(tǒng)一標準操作，因此結果的不確定性也就自然產(chǎn)生了。

對于隔板抗氧化性能的檢測，國標[4]給出了檢測方法，行業(yè)內(nèi)部也有常用的方法。針對檢測前樣品的預處理，筆者就國標和行業(yè)內(nèi)部常用方法的細節(jié)進行了摸索和對比，以期找到更簡便可靠的方法。

1 PE 隔板抗氧化性能檢測預處理細節(jié)的選擇

1.1 氧化液的制備

國標[4]中配制氧化溶液需要 3 種試劑：質量濃度為 1.28 g/cm3的稀硫酸溶液 360 ml；質量濃度為1.84 g/cm3的濃硫酸溶液 45 ml；過氧化氫的質量分數(shù)為 30%的過氧化氫溶液 135 ml。也就是，這 3種試劑以 8∶1∶3 的體積比混合備用。

行業(yè)常用方法中氧化液的制備需要 2 種試劑：過氧化氫的質量分數(shù)為 30%的過氧化氫溶液和質量濃度為（1.300 ± 0.005）g/cm3的硫酸溶液。將二者以 1∶3.8 的體積比混合備用。

由于氧化溶液具有一定的腐蝕性和揮發(fā)性，需要現(xiàn)用現(xiàn)配。考慮到配制溶液的便捷性，采用行業(yè)常用的 2 種試劑配制方法即可。

1.2 放入樣品前抗氧化液的處理

國標要求，放入樣品之前氧化液需要在（80± 2）℃ 的水浴中預熱，但是行業(yè)常用方法對此步驟沒有要求。與隔板生產(chǎn)廠家溝通了解后得知，PE隔板出廠檢測時也沒有將試劑預熱的步驟。所以，為了操作的便捷性，可在放入樣品并將瓶口密封后，再放入水浴槽內(nèi)。

1.3 水浴時間

國標要求，保持氧化溶液溫度在（80 ± 2）℃的同時開始記錄，記錄時間為 20 h。行業(yè)常用方法要求將樣品放入（80 ± 2）℃ 的水浴裝置中，恒溫 24 h?？紤]到每次檢測前樣品和溶液的制備工作大概需要 2～3 h 才能完成。如果想要把實驗總體時間控制在 24 h 之內(nèi)，那么將樣品取出后到檢測拉伸強度前大概需要 2 h 作為實驗準備時間，采用 20 h的水浴時長。

2 實驗

為了驗證以上細節(jié)選擇的效果，特用新方法與國標方法對同批次樣品進行試驗。從表1、圖1 中可以清晰看出，由新方法與國標方法得到的檢測數(shù)據(jù)一致性較好，符合實驗室間測定結果的允許誤差在 5%內(nèi)的要求[5]。由此可見，樣品前處理階段細節(jié)改動后，數(shù)據(jù)可靠準確，可操作性強，足以滿足實驗要求，能夠應用于實踐。

表1 樣品檢測結果

圖1 新方法與國標方法同批次樣品檢測結果的對比曲線

3 實驗方法確定

對樣品的前期處理細節(jié)進行了綜合對比后，初步確定了實施方法。截取 5 個啞鈴型的試樣，將試樣兩頭均用打孔器打孔，并把試樣分別垂直懸掛在特制玻璃支架上。采用圖2 顯示的玻璃支架是為了在實驗過程中，能夠更加真實的模擬隔板在電池中的日常狀態(tài)。樣品之間用墊片隔開，類似于蓄電池中極板與隔板的間隔擺放。在 3 000 ml 的燒杯內(nèi)加入質量濃度為（1.300g ± 0.005）g/cm3的硫酸溶液 1 580 ml 和ω(H2O2)為 30%的過氧化氫溶液420 ml。將樣品完全浸沒在混合的氧化液中（見圖2），用塑料保鮮膜將燒杯口密封。將盛有樣品的燒杯放入恒溫水浴槽中，升溫至（80 ± 2）℃（見圖3），開始計時。20 h 后取出樣品，將樣品放在溫水中沖洗。沖洗后用 pH 試紙檢測從樣條上自然下落的水滴，直至沖洗至中性為止。如果樣品上面仍附著抗氧化劑，則會影響拉伸強度的測試結果，產(chǎn)生不利影響。待測樣條沖洗至中性后，用濾紙將樣條表面的水吸干，直至肉眼看不出 PE 隔板樣條表面有水存在即可。采用微機控制電子萬能實驗機測試樣品的橫向伸長率。

圖2 樣品做好間隔固定在特制玻璃支架上并浸入氧化液中

圖3 預處理完畢開始水浴

4 結束語

筆者就 PE 隔板抗氧化性能檢測實驗前預處理的方式細節(jié)進行詳細探討和對比實驗，得出了簡便可行的操作方法，并應用于實際檢測活動中，對今后開展類似的試驗處理提供了可供參考的方法。