基于全尾砂絮凝沉降試驗的多因素耦合分析

王剛，陳秋松

(1.湖南寶山有色金屬礦業(yè)有限責任公司， 湖南 桂陽縣 424400； 2.中南大學， 湖南 長沙 410083)

0 引言

湖南寶山有色金屬礦業(yè)有限責任公司（以下簡稱“寶山礦業(yè)”）是一個以鉛、鋅、銅、銀為主的多金屬中型礦山。其礦石品位高，深部資源儲量潛力大，經(jīng)濟效益良好[1]。寶山礦業(yè)目前主要采用上向水平分層充填法和淺孔留礦嗣后充填法，并以廢石非膠結(jié)充填為主要充填方式。目前寶山礦區(qū)已經(jīng)開始深部開采，但其深部開采難度相對較大，所需技術(shù)條件復雜。此外，向深層開發(fā)時由于地壓變化明顯，頂?shù)装宄休d力變化較大而導致穩(wěn)定性變差。在頂板圍巖中或礦體欠平衡地帶和存在松散帶時，以往的廢石非膠結(jié)充填難以提供足夠的強度支撐，從而需要全尾砂膠結(jié)充填進行相應(yīng)的地壓控制[2]。而制備高濃度全尾砂充填料漿是全尾砂膠結(jié)充填技術(shù)的重要前提條件。與此同時，高濃度充填料漿的實現(xiàn)主要來源于全尾砂漿的高濃度濃縮，在濃密設(shè)備一定的情況下，主要取決于全尾砂的絮凝沉降效果。因此，選擇合適的絮凝劑是全尾砂膠結(jié)充填技術(shù)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

目前，國內(nèi)外礦山使用的絮凝劑主要分為聚氯化鋁（PAC）和聚丙烯酰胺（APAM）兩種。PAC是一種通過氫氧根離子的架橋效應(yīng)與多價陰離子的聚合作用，從而生產(chǎn)的分子量較大、電荷較強的高分子水處理藥劑。PAC起作用的方式是通過改變粒子內(nèi)部的作用力[3]，這些作用力主要包括范德華力和雙電層靜電排斥力。APAM作為高分子化合物，主要分為非離子型、陽離子型和陰離子型三種。若處于中性偏酸性溶液中，非離子和陽離子型的APAM的絮凝作用均不如陰離子型APAM，鑒于此，本次試驗所選APAM為陰離子型。由于PAC與陰離子型APAM在絮凝狀態(tài)下產(chǎn)生的尾砂粒子的表面效果較難加以衡量，因而需要利用室內(nèi)試驗來研究并評估兩種絮凝劑下全尾砂的絮凝沉降效果[3]。

絮凝沉降試驗主要分為兩部分，第一部分為定性試驗，即燒杯試驗，通過觀察沉降速度和澄清度以確定后面試驗的絮凝劑種類。第二部分為定量試驗，即量筒試驗，選用定性實驗確定的絮凝劑，通過設(shè)定不同的絮凝劑參數(shù)，然后設(shè)置正交試驗，以供砂質(zhì)量濃度、絮凝劑比例及其添加質(zhì)量濃度三因素為參數(shù)進行試驗設(shè)計[4]。最后采用軟件SPSS19.0進行回歸分析和極差分析，確定絮凝劑最佳添加質(zhì)量濃度。

1 試驗材料

（1）1000 mL的量杯、各種量程的量筒、攪 拌棒、一次性杯子、10 mL注射器、數(shù)字電子秤（量程10 kg、3 kg、1 kg，精度分別為1 g、0.1 g、0.01 g）等；

（2）寶山礦業(yè)選廠全尾砂、APAM（500、 800、1200萬分子量）、PAC和pH試紙等。

2 定性試驗及結(jié)果分析

2.1 絮凝劑選型試驗

本組分為5個試驗，分別為不加任何試劑、添加比例20 g/t的APAM（500萬分子量、800萬分子量和1200萬分子量）和添加比例為40 g/t的PAC[5]。根據(jù)全尾砂沉降速度和澄清液澄清度這兩個指標進行定性對比分析，從而選擇適合寶山礦全尾砂特性的絮凝劑種類，試驗方案及絮凝沉降結(jié)果見表1。

表1 全尾砂絮凝劑選型測試結(jié)果

由表1可知，在相同的時間內(nèi)，沉降速度最快的為800萬分子量的APAM，最慢的為PAC。而澄清液澄清度最好的為1200萬分子量的APAM，澄清度最差為未添加絮凝劑的樣品。因此，無論是從沉降速度還是從澄清液澄清度的角度出發(fā)，APAM的絮凝沉降效果都優(yōu)于PAC。因此，選擇陰離子型APAM作為寶山礦全尾砂漿的絮凝劑。但定性試驗只能初步確定絮凝劑的類型，對于APAM的分子量依然需要結(jié)合定量靜態(tài)絮凝沉降試驗進行確定。

2.2 給藥部位試驗

藥劑有兩種給藥方式，即底部給藥和頂部給藥。頂部給藥是在全尾砂漿攪拌好后注入APAM溶液；底部給藥是用長頸漏斗盡量深入量筒底部，通過長頸漏斗添加APAM溶液。由于底部給藥藥劑先與下部粗顆粒反應(yīng)，沉于底部，難與上部細砂漿充分接觸，絮凝效果差，因此，采用頂部給藥方式更為合理。

3 定量試驗及結(jié)果分析

一般來說，APAM的分子量越大其溶解性越差，但作用效果卻得到增強。即分子量大的APAM添加比例要小于分子量小的APAM。但是分子量達到一定程度后，作用效果并不是正相關(guān)的，這時作用效果取決于分子數(shù)量。因此，結(jié)合實際經(jīng)驗和前人研究基礎(chǔ)，500萬分子量APAM的添加比例選擇為5～40 g/t，800萬分子量的APAM添加比例選擇為2～8 g/t，1200萬分子量的APAM添加比例選擇為10～15 g/t。

3.1 500萬分子量APAM添加比例試驗

采用5個相同量程的量筒，分別添加5 g/t，10 g/t，20 g/t，30 g/t，40 g/t的500萬分子量APAM，記錄0～20 min下5個量筒中固液分界面的高度，試驗效果如圖1所示，試驗結(jié)果見圖2。從圖2可看出，添加不同比例的APAM，液面下降的速度不同。其中在0～15 min內(nèi)，添加比例越大，總體下降速度越快。但在15 min之后，添加比例與下降速度的關(guān)系不顯著。

圖1 500萬分子量APAM量最佳添加比例試驗

圖2 500萬分子量APAM在不同添加量下的沉降高度

按照最大沉降速度為1 min時的沉降速度和極限質(zhì)量濃度為3 h后的濃度，具體見表2。從表2可以看出，添加500萬分子量的APAM之后，全尾砂的沉降速度隨著APAM添加比例的增加而得到提高。但隨著添加比例的增大，其沉降速度增速逐漸變緩，這說明APAM的添加比例有著最佳范圍[6]?；诔杀竞统两邓俣葍煞矫婵紤]，對于500萬分子量的APAM來說，其推薦添加比例為10 g/t。

表2 500萬分子量APAM不同添加比例全尾砂最大沉降速度和極限質(zhì)量濃度

3.2 800萬分子量APAM添加比例試驗

采用6個相同量程的量筒，分別添加2～8 g/t的800萬分子量APAM，觀察固液分界面的高度并記錄，試驗效果見圖3，試驗結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，在添加APAM后1 min內(nèi)，固液界面下降最快，說明絮凝劑的效果在早期特別顯著。1 min之后下降速度變緩，靜置20 min后，液面變化不明顯[7]。尤其是與未添加絮凝劑的對照組相比，添加絮凝劑的實驗組，其加快絮凝沉降的效果更明顯。

圖3 800萬分子量APAM量最佳添加比例試驗

按照最大沉降速度為1 min時的沉降速度和極 限質(zhì)量濃度為3 h后的濃度記錄數(shù)據(jù)，結(jié)果見表3。從表3可以看出，未添加APAM時的沉降速度為67.20 cm/h，添加2 g/t的APAM后全尾砂沉降速度已經(jīng)高達783 cm/h，遠遠大于67.20 cm/h。這說明在實際生產(chǎn)應(yīng)用中，不添加絮凝劑無法實現(xiàn)進砂放砂連續(xù)工作。其中添加4 g/t的APAM沉降速度最大，為936.58 cm/h。試驗中，由于尾砂使用量小，絮凝劑的添加比例非常少，小于5 g后，其稱量誤差就會增加。從減少成本、保證沉降速度等角度出發(fā)，建議800萬分子量APAM選用4 g/t的添加比例。

圖4 800萬分子量APAM在不同添加量下的沉降高度時變曲線

表3 800萬分子量APAM不同添加比例全尾砂最大沉降速度和極限質(zhì)量濃度

3.3 1200萬分子量APAM添加比例試驗

采用4個相同量程的量筒，分別添加10～25 g/t的1200萬分子量的APAM，記錄不同時間下固液分界面的高度，試驗結(jié)果見圖5。從圖5可以看出，添加1200萬分子量APAM的砂漿沉降規(guī)律與添加500萬分子量和800萬分子量APAM相似，均是下降速度在剛開始時較大，之后逐漸變小，靜置10 min后，液面便基本不發(fā)生變化。按照最大沉降速度為1 min時的沉降速度和極限質(zhì)量濃度為3 h后的濃度記錄數(shù)據(jù)，結(jié)果見表4。

從表4可以看出，添加1200萬分子量的APAM在添加比例為10 g/t時的沉降速度為713.40 cm/h，而添加量為15 g/t時的沉降速度為704.55 cm/h，沉降速度并未增加。這說明APAM的添加比例與沉降速度并不是完全的線性相關(guān)。其中添加25 g/t的APAM沉降速度最大，為936.09 cm/h。從減少成本、保證沉降速度等角度出發(fā)，建議1200萬分子量APAM選用10 g/t的添加比例。

綜上所述，通過比較添加不同分子量APAM的全尾砂沉降結(jié)果，發(fā)現(xiàn)添加比例為10 g/t時，500萬分子量的APAM和1200萬分子量的APAM 的沉降速度分別為663.36 cm/h和713.40 cm/h，而800萬分子量APAM在添加比例為4 g/t時，其沉降速度就已高達936.58 cm/h，這表明添加800萬分子量的APAM，全尾砂的沉降速度最快。此外，從成本角度考慮，800萬分子量的APAM單價低，用量少。因此，最終推薦使用800萬分子量的APAM，添加比例為4 g/t，成本為0.16元/t（干尾砂）。

圖5 1200萬分子量APAM在不同添加量下的沉降高度時變曲線

表4 1200萬分子量APAM不同添加比例全尾砂最大沉降速度和極限濃度

4 全尾砂絮凝沉降正交試驗

絮凝試驗得出了寶山礦當前全尾砂特性條件下的絮凝劑添加比例，但在工業(yè)化應(yīng)用過程中，受選礦工藝影響，全尾砂特性會發(fā)生較大的波動，推薦的絮凝劑添加比例以及絮凝劑添加后的絮凝沉降效果可能發(fā)生變化。為使絮凝研究成果更具可操作性，在應(yīng)在大量試驗數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上，確定絮凝效果與各影響因素之間的定量關(guān)系（即回歸分析），以便根據(jù)條件變化及時調(diào)整絮凝劑添加比例。為減少試驗工作量，擬采用正交試驗獲得回歸分析所需的數(shù)據(jù)。

全尾砂沉降速度影響因素較多，包括供砂質(zhì)量濃度、絮凝劑的添加比例、絮凝劑質(zhì)量濃度以及絮凝劑的種類等[8]。為了分析供砂質(zhì)量濃度、APAM添加比例和添加質(zhì)量濃度等因素對絮凝沉降的影響規(guī)律（這里采用800萬分子量的APAM），在實驗室內(nèi)進行了沉降速度正交試驗。其正交配比試驗方案的因素水平見表5。

表5 正交試驗因素水平

4.1 供砂質(zhì)量濃度為15%時的試驗

控制供砂質(zhì)量濃度為15%時，進行不同APAM的添加比例和添加質(zhì)量濃度的正交試驗，并記錄不同時間下固液分界面高度的變化，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，在供砂質(zhì)量濃度為15%時，添加APAM后固液界面在0～2 min內(nèi)迅速下降，隨后下降速度變緩，在靜置10 min后，液面的變化基本不變。從圖6可看出，添加比例為4 g/t、添加質(zhì)量濃度為0.1%的樣品與添加比例為6 g/t、添加質(zhì) 量濃度為0.14%的樣品，這兩者的沉降曲線基本重合，且其沉降效果較好。

4.2 供砂質(zhì)量濃度為25%時的正交試驗

控制供砂質(zhì)量濃度為25%，進行不同APAM的添加比例和添加質(zhì)量濃度的正交試驗，結(jié)果如圖7所示。由圖7可知，添加APAM后1 min內(nèi)固液界面迅速下降，隨后下降速度變緩，靜置11 min后，液面變化較小。就沉降速度來看，添加比例為4 g/t、添加質(zhì)量濃度為0.14%的樣品的沉降速度最佳。而添加比例為6 g/t、添加質(zhì)量濃度為0.06%的樣品的沉降速度最差。

圖6 供砂質(zhì)量濃度為15%時固液界面高度變化

圖7 供砂質(zhì)量濃度為25%時固液界面高度變化

4.3 供砂質(zhì)量濃度為35%時的正交試驗

控制供砂質(zhì)量濃度為35%時，進行不同APAM的添加比例和添加質(zhì)量濃度的正交試驗，并記錄不同時間下固液分界面高度的變化，結(jié)果如圖8所示。由圖8可知，添加APAM后固液界面迅速下降，且在0～20 min內(nèi)均保持著較大的下降速度，這表明供砂質(zhì)量濃度變化時，APAM的起作用時間有著顯著的區(qū)別。同時，隨著供砂質(zhì)量濃度的升高，其沉降速度相應(yīng)降低，說明供砂質(zhì)量濃度越高越不利于絮凝沉降。所有正交試驗結(jié)果匯總于表6。

圖8 供砂質(zhì)量濃度為35%時固液界面高度變化

4.3 影響全尾砂絮凝沉降多因素回歸分析

通過全尾砂正交試驗得出了一組全尾砂沉降速度與各影響因素之間的數(shù)據(jù)，利用這些數(shù)據(jù)進行回歸分析就可以得出全尾砂沉降速度與各影響 因素之間的定量關(guān)系式，以便生產(chǎn)實踐過程中根據(jù)條件變化及時調(diào)整絮凝劑的添加比例及濃度。

表6 正交試驗結(jié)果

4.3.1 回歸分析

本文使用SPSS19.0軟件將絮凝劑添加比例、絮凝劑質(zhì)量濃度和供砂質(zhì)量濃度作為輸入因子[9]，以沉降速度為輸出因子進行回歸分析，計算得到非線性回歸系數(shù)為：a=1771.371，b=201.315，c= 176.624，d=-36.948。因此，得到的多元非線性回歸方程如下：

式中，Y為沉降速度，cm/h；X1為絮凝劑添加比例，g/t；X2為絮凝劑質(zhì)量濃度，%；X3為供砂質(zhì)量濃度，%。

回歸方程式的復相關(guān)系數(shù)為0.945，表示擬合性很好。由回歸方程可知，全尾砂絮凝沉降速度分別與絮凝劑添加比例、絮凝劑質(zhì)量濃度的對數(shù)表現(xiàn)為正相關(guān)，與供砂質(zhì)量濃度表現(xiàn)為負相關(guān)關(guān)系[10]。

4.2.2 全尾砂絮凝沉降速度極差分析

極差分析可以用來確定各個影響因素之間的主次關(guān)系[11]，分析結(jié)果見表7。

表7中T表示各個因素的影響指標，R表示極差大小。通過分析極差的大小可知，三因素的主次關(guān)系依次是供砂質(zhì)量濃度、APAM添加比例、APAM質(zhì)量濃度。即影響全尾砂沉降速度中最重要的因素為供砂質(zhì)量濃度，其次為APAM添加比例，最后為APAM濃度。

表7 沉降速度正交試驗極差分析結(jié)果

5 結(jié)論

（1）全尾砂料漿的供砂質(zhì)量濃度越高，全尾砂的絮凝沉降速度反而減慢[12]，這說明低濃度全尾砂絮凝沉降效果更好。因此，生產(chǎn)實際過程中全尾砂可不通過高效濃密機濃縮，直接進入立式砂倉或深錐濃密機絮凝濃縮，有利于降低絮凝濃縮成本。

（2）APAM添加比例對沉降速度影響較大，沉降速度隨著APAM添加比例的增加呈先上升后穩(wěn)定乃至下降的趨勢。這表明絮凝劑添加并非越多越好，而是有著一個最佳作用范圍。

（3）砂漿的沉降速度隨著APAM質(zhì)量濃度的提高而加快，但達到一定值后，其沉降速度增加幅度趨于緩和甚至降低。因此，絮凝劑質(zhì)量濃度不宜過高，因為過高反而會降低絮凝沉降的速度。

（4）綜合考慮沉降速度、絮凝劑添加比例、質(zhì)量濃度以及成本等因素，推薦寶山礦業(yè)全尾砂沉降方式為絮凝沉降，其最佳參數(shù)如下：

供砂質(zhì)量濃度選擇為20%～25%。絮凝劑種類選擇為800萬分子量的陰離子型APAM，添加比例為4.5 g/t（全尾砂漿），添加質(zhì)量濃度為0.13%，其沉降速度為1150.3 cm/h，成本為0.16元/t（干尾砂）。