杞柳纖維提取與性能研究

卞克玉，張宏偉，劉建平

(常州紡織服裝職業(yè)技術學院 江蘇省特種功能紡織材料工程研究中心，江蘇 常州 213164)

杞柳是一種易于種植，生長期短，生長速度較快的叢生落葉灌木，主要分布在我國黃河和淮河流域，隸屬于楊柳科柳屬。山東郯城、安微阜南、山東臨沐等地都是全國有名的杞柳種植基地。杞柳最主要的用途是去外皮后編織一些家用器具，如笆斗、簸箕等，具有一定的實用性和藝術性[1，2]，在我國河南、安徽、山東等地使用流傳較廣。杞柳皮中含有一定量的纖維素，可供提取使用。閆紅芹等人[3]在專利“一種杞柳雞毛纖維的制備方法及其應用”中介紹了將雞毛纖維和杞柳纖維復合的方法；程光耀等人[4]在專利“一種改性杞柳皮纖維的制取方法”中提出采用沼液發(fā)酵的方法提取杞柳纖維；王文中等人[5]通過脫膠方法制得杞皮纖維并將其與棉毛等纖維進行混紡開發(fā)混紡紗。本文參考麻類纖維脫膠工藝提取杞柳纖維，并通過對纖維性能的檢測來分析預測其可紡性。

1 實驗

1.1 原料準備

以12月份收割的青皮杞柳為原料，用塑料膜覆蓋，并在塑料膜表面鋪上稻草，定期噴水養(yǎng)護，來年3月初掀開塑料膜，刮去杞柳皮，曬干并用工具捶打，去除其中的一部分非纖維類雜質，得到杞柳皮原料(見圖1a)，將纖維捆扎浸泡在流動的河水中，利用水中的微生物進行初步脫膠，約15天左右撈出洗凈曬干，然后經過堿煮、酸洗、漂白后可以得到干凈的杞柳纖維(見圖1b和圖1c所示)。

圖1 杞柳纖維照片

1.2 化學藥品和實驗儀器

化學藥品：氫氧化鈉(NaOH)、過氧化氫(H2O2，30%)、精練劑、亞硫酸鈉(Na2SO3)、次氯酸鈉(NaClO)、稀硫酸，均為分析純。

實驗儀器：DK-S16型恒溫水浴鍋、燒杯、紅外光譜儀、CU-2纖維細度分析儀、YG004A電子單纖維強力儀、光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)、恒溫烘箱、電子天平等。

1.3 杞柳纖維提取

提取工藝[6-8]：杞柳皮曬干→初步打擊處理→河水浸泡→堿煮→水洗→酸洗→漂白→水洗→脫水→烘干→上油→開松→得到杞柳纖維。

杞柳纖維曬干后通過打擊處理能有效去除其中的雜質并初步分離杞柳纖維，對原始杞柳纖維進行切斷處理可得到短纖維。河水浸泡一般要15天左右，若河水溫度高可適當縮短浸泡天數(shù)，利用水中的微生物進行輔助脫膠，去除部分杞柳皮內的膠質。堿煮工藝主要目的也是脫膠，其工藝條件為：NaOH質量濃度20 g/L、NA2SO310 g/L、精練劑10 mL/L、堿煮溫度100 ℃、堿煮時間3 h。水洗一般采用蒸餾水洗滌。烘干采用90 ℃恒溫烘干100 min。酸洗工藝：稀硫酸濃度為1%，酸洗時間10 min；漂白工藝為：H2O2(30%)30 mL/L，NaOH 0.5%，漂白溫度90 ℃；漂白時間30 min。上油時采用AES表面活性劑，以噴霧形式噴灑在杞柳纖維表面并在塑料袋里封閉24 h，使纖維得到充分浸潤和軟化，通過上述方法可得到潔凈松軟的杞柳纖維。

1.4 杞柳纖維性能測試

化學結構能分析：采用 Nicolet 5700型紅外光譜儀分析脫膠處理前后杞柳纖維的官能團結構[9，10]，KBr 壓片，掃描范圍4000 cm-1。

纖維形態(tài)觀察：采用普通光學顯微鏡、美國FEI公司生產的Nova Nano SEM掃描電鏡觀察纖維形態(tài)。

纖維實際回潮率測試：參考麻類纖維回潮率的測試方法，用八籃恒溫烘箱烘燥纖維并稱重計算。

纖維強力測試：在恒溫恒濕實驗室使用電子單纖維強力儀對杞柳纖維強力進行測試。儀器參數(shù)：夾持隔距20 mm，拉伸速度20 mm/min，預加張力為0.3 g。測試300 根杞柳纖維。

纖維細度測試：采用中段切取稱重法，將試樣放置標準溫濕度條件下進行處理，然后將整理好的纖維放在Y171型纖維切斷器切斷(20 mm片段)，對切得的纖維進行稱重計算。

纖維直徑測試：采用CU-2 纖維細度分析儀，倍率100，連續(xù)測試多根纖維縱向不同位置的寬度并進行記錄。

纖維長度測試：稱取1 g纖維，借助黑絨板、鑷子、直尺，手工測量每一根纖維的長度，記錄所測數(shù)據(jù)并進行計算。

2 結果分析

2.1 杞柳纖維紅外圖譜分析

紅外分析結果如圖2所示。從圖2可知，經過處理后的杞柳纖維與苧麻纖維紅外光譜圖相似，紅外光譜圖中3330 cm-1附近是羥基伸縮振動特征峰，2900 cm-1附近是碳氫鍵伸縮振動形成，1031cm-1附近為C—O—C鍵，895 cm-1附近為β-D-葡萄糖苷的特征峰。說明杞柳纖維也屬于纖維素類纖維，纖維成份與麻纖維相似。

圖2 杞柳纖維處理前后紅外光譜圖

2.2 纖維形態(tài)分析

如圖3所示是杞柳纖維在光學顯微鏡下的形態(tài)，由圖3(a)(b)可見提取的杞柳纖維未完全分開，大量單根纖維集束在一起，細度較粗。

圖3 杞柳纖維縱向外觀

為了進一步分析杞柳纖維縱向形態(tài)，采用掃描電鏡對杞柳纖維脫膠前后縱截面進行了觀察[11，12]，如圖4(a)～(d)所示。由圖4(a)、(b)可見脫膠前杞柳纖維表面粗糙，含有較多雜質，纖維表面被果膠、半纖維素、木質素和其他雜質覆蓋。由圖4(c)(d)可見，經脫膠處理的杞柳纖維表面雜質去除明顯，但纖維直徑并未明顯變細，纖維仍呈束狀分布，與光學纖維鏡下觀察結果相似?？梢姡ㄟ^常規(guī)化學方法很難將杞柳纖維變成單根纖維。

圖4 杞柳纖維縱向掃描電鏡

2.3 纖維強力 細度與回潮率

計算得到杞柳纖維細度為3.92 tex，遠粗于苧麻纖維(苧麻纖維一般在0.5 tex～0.67 tex左右)，主要原因是杞柳纖維未能充分分離成單根纖維。杞柳纖維強力均值為36.0 cN，斷裂強度為0.92 cN/dtex，斷裂伸長率均值為0.6%，如表1所示。杞柳纖維斷裂強力較高的主要原因是內部纖維未完全分解成單纖維，纖維較粗的緣故。杞柳纖維的斷裂強度、斷裂伸長率較低，主要是因為纖維較脆。纖維的回潮率約為10.2%，說明杞柳纖維回潮率較高，與麻纖維接近，具有較好的吸濕性；纖維直徑平均約為70.3 μm，相對于普通麻類纖維要粗，另外因為杞柳纖維粗細并不均勻，纖維未完全劈開，所以寬度數(shù)據(jù)波動較大；纖維平均長度約為94.4 mm，長度較長，紡紗時需要做切斷處理。

表1 杞柳纖維與苧麻纖維強力比較

3 結語

通過機械打擊、河水浸漬、脫膠與漂白等工序可以制得杞柳纖維，該纖維色澤微黃，手感較粗糙，纖維長度較長，細度較粗，強力較高，斷裂伸長率較小，較脆，紡紗性能一般，目前可用作非織造加工原料。

通過上述方法制得的杞柳纖維并不能完全分開，類似工藝纖維，未來有待于通過其他工藝進一步分離劈裂成單纖維，同時要通過一定的方法處理改善其脆性。

杞柳纖維原料有著廣泛的來源，隨著未來杞柳纖維提取工藝的優(yōu)化，杞柳纖維的提取率、性能將得到一步提高，可以有效拓寬杞柳皮的利用范圍，提升杞柳產品的附加值。