聚酯纖維/氨綸涂層織物的定量方法研究

文/甘東斌 何粟華 鄭少明

1 引言

涂層面料是一種經(jīng)特殊工藝處理的面料，其表面有一層均勻覆蓋的膠料。常見(jiàn)的涂層一般有PA（聚丙烯酸酯類(lèi)）、PU（聚氨酯類(lèi)）、PVC（聚氯乙烯類(lèi)）、PE（聚乙烯）等幾個(gè)大類(lèi)。對(duì)于聚酯纖維/氨綸涂層織物定量，目前一般檢測(cè)機(jī)構(gòu)主要采用先刮膠，然后用80%硫酸溶解進(jìn)行定量分析。但實(shí)際檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，這種方法處理過(guò)的樣品在試驗(yàn)過(guò)程中存在刮膠不干凈、氨綸受損嚴(yán)重、織物損壞等問(wèn)題，使定量結(jié)果產(chǎn)生誤差，嚴(yán)重影響定量的準(zhǔn)確性。

考慮到聚酯纖維和氨綸涂層織物上述難點(diǎn)問(wèn)題，本文參照GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》，采用堿性甲醇法（70℃，10min）和80%的硫酸法相結(jié)合，計(jì)算出氨綸在堿性甲醇溶液中的修正系數(shù)，并且通過(guò)兩種方法結(jié)合計(jì)算織物中涂層的含量，從而準(zhǔn)確地得出聚酯纖維和氨綸涂層織物中氨綸的含量。

2 試驗(yàn)

2.1 材料及儀器

70D純氨綸纖維樣品，隨機(jī)選取日常檢驗(yàn)織物（試樣1、2為淺色梭織物，3、4為深色梭織物，5、6為淺色針織物，7、8為深色針織物，9、10為淺色含涂層梭織物，11、12為深色含涂層梭織物）。

試劑：98%硫酸、氫氧化鈉、甲醇、稀氨水。

80%硫酸的配制：將460mL的98%硫酸（20℃時(shí)ρ=1.84g/mL）加入到185mL水中冷卻至室溫，調(diào)節(jié)密度至1.727g/mL。

堿性甲醇配制方法：將45g的氫氧化鈉緩慢倒入溶解于450mL的甲醇中（該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，甲醇沸點(diǎn)低，易造成爆沸，且有毒，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），完全溶解冷卻后定容至500mL。

儀器：烘箱、電子天平（精度0.0001g）、恒溫水浴振蕩器、具塞三角燒瓶、干燥器、砂芯坩堝、鐵篩網(wǎng)。

2.2 樣品準(zhǔn)備

將每份試樣各準(zhǔn)備3份，氨綸樣品準(zhǔn)備10份，每份試樣不少于1g，放于砂芯坩堝中。將試樣放入（105±3）℃烘箱中烘干至恒重，夾出放置于干燥器中至完全冷卻，然后稱(chēng)重。

2.3 試驗(yàn)操作

2.3.1 80%硫酸法

參照FZ/T 01095—2002氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法6.3的相關(guān)操作進(jìn)行試驗(yàn)，將氨綸從已知凈干質(zhì)量的聚酯纖維/氨綸織物去除。

2.3.2 堿性甲醇法

往試樣中加入浴比為1g∶50mL的堿性甲醇，蓋上瓶塞，充分潤(rùn)濕后放入（70±2）℃的恒溫水浴振蕩器中靜置10min，將樣品倒出于100目的鐵質(zhì)檢驗(yàn)篩中，搓洗后，將殘留物倒入已知質(zhì)量的砂芯坩堝中用三級(jí)水清洗抽濾，再用稀乙酸中和三級(jí)水洗至中性。

3 結(jié)果及分析

3.1 氨綸在堿性甲醇中的修正系數(shù)d值

纖維的修正系數(shù)

d

計(jì)算方法為：

d

=

m

/

m

。式中：

m

——纖維試驗(yàn)前的凈干質(zhì)量，g；

m

——纖維試驗(yàn)后的凈干質(zhì)量，g。

取9份純氨綸樣品按照2.3.2的方法進(jìn)行試驗(yàn)，同時(shí)以相同方法把第10份氨綸用三級(jí)水做個(gè)空白對(duì)比試驗(yàn)，記錄試驗(yàn)前后的樣品凈干質(zhì)量變化，計(jì)算出氨綸在堿性甲醇中的修正系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 氨綸在堿性甲醇中的質(zhì)量變化及d值

由表1可以看出，氨綸在堿性甲醇中扣除空白樣后的

d

值為1.0187到1.0205，平均值為1.0194，波動(dòng)范圍在0.0018之間，誤差符合檢驗(yàn)要求。觀察氨綸試驗(yàn)以后的形態(tài)，也沒(méi)有出現(xiàn)明顯的強(qiáng)力降低等問(wèn)題，因此可以確定氨綸在堿性甲醇中的

d

值為1.02。

3.2 不同試驗(yàn)方法對(duì)涂層織物的氨綸定量分析

取12份不同樣品用3種方法分別對(duì)氨綸進(jìn)行定量分析，其中試樣1、2為淺色梭織物，3、4為深色梭織物，5、6為淺色針織物，7、8為深色針織物，9、10為淺色含涂層梭織物，11、12為深色含涂層梭織物，樣品不做任何預(yù)處理，并乘以

d

值后得到的氨綸含量見(jiàn)表2。

表2 根據(jù)幾種試驗(yàn)方法得到的氨綸含量 %

試驗(yàn)結(jié)果以手工拆分?jǐn)?shù)據(jù)為仲裁方法。由表2可以看出試樣1到8不含涂層樣品試驗(yàn)結(jié)果，堿性甲醇相對(duì)80%硫酸結(jié)果更接近于手工拆分，這是由于80%硫酸溶解氨綸時(shí)，也會(huì)溶解聚酯纖維中的部分染料、整理劑及一些非纖維物質(zhì)，有可能造成氨綸的量偏多?？梢?jiàn)在聚酯纖維/氨綸的定量試驗(yàn)中，堿性甲醇法相對(duì)80%硫酸試驗(yàn)結(jié)果更可靠。

由試樣9到12數(shù)據(jù)可以看出，80%的硫酸和堿性甲醇單獨(dú)對(duì)聚酯纖維和氨綸涂層織物定量時(shí)誤差都比較大，特別是涂層含量較大時(shí)被80%硫酸溶解，造成氨綸的量偏差很大。在不進(jìn)行刮膠處理的情況下，我們可以結(jié)合80%硫酸和堿性甲醇兩種方法，計(jì)算出涂層的含量：首先用80%的硫酸溶解氨綸和涂層，再用堿性甲醇溶液溶解聚酯纖維和涂層，兩組數(shù)據(jù)相折合換算，計(jì)算出涂層含量并扣除后再計(jì)算出氨綸的準(zhǔn)確含量。

由表2可知，80%硫酸法氨綸的量減去堿性甲醇氨綸的量即為織物中涂層的含量，從而可以算出試樣9到12含涂層織物中氨綸的實(shí)際含量分別為4.6%、8.0%、3.8%、10.5%，與手工拆分的最大差值為0.4%，符合檢驗(yàn)的誤差要求。此方法適用于大部分涂層織物，但對(duì)于一些PVC涂層等難以被80%硫酸完全溶解的織物則不適用。

4 結(jié)論

（1）堿性甲醇法對(duì)聚酯纖維和氨綸定量氨綸的

d

值穩(wěn)定，試驗(yàn)后纖維無(wú)明顯的受損現(xiàn)象，結(jié)果更接近于真值，可用于日常聚酯纖維與氨綸的定量分析。

（2）當(dāng)涂層能溶解于堿性甲醇和80%硫酸時(shí)，結(jié)合兩種方法可以計(jì)算出涂層的含量，分別得出聚酯纖維和氨綸的含量。此方法相對(duì)于刮膠法不需要樣品預(yù)處理，更為簡(jiǎn)便、高效、準(zhǔn)確，對(duì)試驗(yàn)操作要求低，更容易掌握，相對(duì)于刮膠法成本更低。

（3）這種方法也適用于其他組分含涂層的織物。如對(duì)于錦綸/氨綸涂層織物，可用堿性甲醇溶液刮膠處理；對(duì)于棉/聚酯纖維涂層織物可用氨綸/聚酯纖維同樣的處理方法進(jìn)行定量。只要織物中的涂層能被堿性甲醇溶液完全溶解，本次試驗(yàn)方法以及處理思路就有可為之處。