使用不同檢驗方法對麻纖維定性鑒別的研究

文/曾筆苑 郭艷麗

1 引言

麻纖維指的是從各種麻類植物中取得的纖維的總稱。常見麻纖維有亞麻、苧麻、大麻，所有這些麻纖維均為纖維素纖維，基本化學(xué)成分是纖維素，其他還有果膠質(zhì)、半纖維素、木質(zhì)素、脂肪蠟質(zhì)等非纖維物質(zhì)（統(tǒng)稱為“膠質(zhì)”），它們均與纖維素伴生在一起，要取出可用的纖維，首先要將其和這些膠質(zhì)分離（稱為“脫膠”）。由于麻類纖維都是植物纖維，采用燃燒法和溶解法不能對其進行定性鑒別，所以麻類纖維主要通過顯微鏡觀察纖維的形態(tài)特征進行鑒別。隨著麻類制品后整理技術(shù)的提高和對穿著舒適的需求，在麻纖維定性鑒別中，僅僅采用顯微鏡法已經(jīng)不能滿足檢驗需要。針對上述問題，本文通過顯微鏡法、旋轉(zhuǎn)法、灼燒法、紅外光譜法對樣品A、樣品B、樣品C進行檢驗，將試驗結(jié)果與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)進行對照，為麻纖維的定性鑒別提供參考依據(jù)。

2 試驗部分

2.1 試驗材料及儀器試劑

試驗材料：3份種類不同的純麻纖維（樣品A、樣品B、樣品C）。

試驗儀器及試劑：馬弗爐、傅里葉變換紅外光譜儀、顯微鏡、哈氏切片器、恒溫烘箱、 電子天平、載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子、錐形瓶、火棉膠、液體石蠟、無水乙醇、溴化鉀等。

2.2 試驗方法

2.2.1 顯微鏡法

參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.3—2007《紡織品鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法》、SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》制備纖維的縱截面和橫截面切片，在顯微鏡下觀察試驗樣品A、樣品B、樣品C的縱、橫截面形態(tài)特征（見圖1～圖3）。

圖1 樣品A在顯微鏡下的形態(tài)

圖2 樣品B在顯微鏡下的形態(tài)

圖3 樣品C在顯微鏡下的形態(tài)

2.2.1.1 縱截面切片制作

將一小束纖維試樣梳理整齊，置于哈氏切片器，取適量纖維均勻平鋪于載玻片上，加上一滴石蠟油（或其他透明介質(zhì)），蓋上蓋玻片（避免帶入氣泡），放在顯微鏡的載物臺上觀察其形態(tài)。

2.2.1.2 橫截面切片制作

將一小束纖維試樣梳理整齊，置于哈氏切片器，涂上火棉膠將其固定，用刀片小心地切下厚度約10μm～30μm的纖維橫截面切片，將切片置于載玻片上，加上一滴液體石蠟（或其他透明介質(zhì)），蓋上蓋玻片（避免帶入氣泡），放在顯微鏡的載物臺上觀察其形態(tài)。

由圖1可以看出，樣品A縱截面纖維條干比較均勻，平均直徑較細，有明顯竹節(jié)狀橫節(jié)；橫截面纖維呈多角形或多邊形，形態(tài)偏圓，中腔較小，大部分呈圓點狀，胞壁厚。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征，檢驗樣品A為亞麻。

由圖2可以看出，樣品B縱截面纖維比較扁平，無明顯轉(zhuǎn)曲，平均直徑較粗，部分有橫節(jié)，呈樹皮狀裂紋。橫截面圖像特征：纖維橫截面呈腰圓形，有較大的細胞中腔，中腔較長，胞壁有裂紋。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征，檢驗樣品B為苧麻。

由圖3可以看出，樣品C縱截面纖維縱向粘結(jié)成束狀，有較多條紋，有輕微橫節(jié)，纖維一束一束粘結(jié)在一起；纖維橫截面呈多孔蜂窩狀，不規(guī)則橢圓形、多邊形，有中腔，稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征，排除大麻和黃麻，但形似劍麻或蕉麻，所以通過顯微鏡法無法確認(rèn)該麻纖維種類。

2.2.2 旋轉(zhuǎn)方向法

參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》，分別將樣品A、樣品B、樣品C的一根單纖維浸入水中，使其充分濕透，用鑷子鉗住纖維的一端，讓自由端朝向觀察者并靠近熱源，使水分快速揮發(fā)，觀察其自由端的旋轉(zhuǎn)方向，結(jié)果見表1。

表1 3份樣品的旋轉(zhuǎn)方向

通過旋轉(zhuǎn)方向試驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》規(guī)范性附錄B進行對照，苧麻和亞麻呈順時針方向旋轉(zhuǎn)，大麻、黃麻、劍麻、蕉麻呈逆時針方向旋轉(zhuǎn)，而樣品A和樣品B的旋轉(zhuǎn)方向均為順時針，樣品C呈逆時針方向旋轉(zhuǎn)。因此，根據(jù)旋轉(zhuǎn)方向的不同，可將樣品區(qū)分開來，進一步確定樣品A為亞麻，樣品B為苧麻，樣品C為未知麻纖維種類。

在實際檢驗中，即使是操作經(jīng)驗十分豐富的檢驗人員，利用顯微鏡法和旋轉(zhuǎn)方向法也很難將樣品C完全區(qū)分開來。因此有必要進行多種檢驗方法，為樣品C定性鑒別提供參考依據(jù)。

2.2.3 灼燒法

參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013，取約1.0g試樣，置于有蓋坩堝中，將坩堝移入馬弗爐中，取下坩堝蓋，使之在500℃的溫度下灼燒10min，冷卻后取出坩堝。用鑷子取適量灰燼置于載玻片上，加上一滴石蠟油，使灰燼顆粒變細并充分均勻分布，蓋上蓋玻片，在顯微鏡下觀察試驗樣品A、樣品B、樣品C灼燒后的灰燼形態(tài)特征（見圖4～圖6） 。

圖4 樣品A灼燒灰燼特征圖

圖5 樣品B灼燒灰燼特征圖

圖6 樣品C灼燒灰燼特征圖

如圖4和圖5顯示，樣品A和樣品B灼燒后殘渣均為微細顆粒，而只有圖6 中的樣品C灼燒后殘渣有棒狀黑炭色結(jié)晶體。將試驗結(jié)果與SN/T 3582—2013的規(guī)范性附錄C進行對照，劍麻灰燼特征有棒狀黑炭色結(jié)晶體，而蕉麻灰燼特征有長條形結(jié)晶體，其邊緣有圓孔或半圓孔（見圖7）。由此確認(rèn)樣品C為劍麻。

圖7 蕉麻灼燒灰燼特征圖

為進一步確認(rèn)樣品C麻纖維種類，本文亦采用紅外光譜法測定。

2.2.4 灼燒殘留物紅外光譜成分分析

紅外光譜法參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.8—2012 《紡織品鑒別試驗方法 第8部分：紅外光譜法》，取約1mg灼燒灰燼，加入約100mg溴化鉀粉末，壓制成透明薄片，進行紅外光譜測定（見圖8）。

圖8 樣品C灼燒灰燼紅外光譜圖

對樣品C灼燒灰燼進行紅外光譜鑒定，其峰值分別為1467.54、1072.10、873.72、710.68。對照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013規(guī)范性附錄C的劍麻和蕉麻灼燒灰燼紅外光譜圖（見圖9和圖10），樣品C的紅外光譜圖符合劍麻灰燼結(jié)晶體主要成分碳酸鈣的主要吸收譜帶及其特性頻率。

圖9 劍麻灼燒灰燼紅外光譜圖

圖10 蕉麻灼燒灰燼紅外光譜圖

綜上所述，樣品C中灰燼呈棒狀黑炭色結(jié)晶體，試驗樣品C在紅外光譜上看，其峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異，但其整體特征與劍麻基本相符，所以可以確定樣品C為劍麻。

3 結(jié)語

本文通過顯微鏡法，亞麻、苧麻、劍麻三者相比較，在縱截面上區(qū)別：亞麻表面圓潤平滑，光澤好，其纖維條干比較均勻；苧麻平均直徑較粗，部分有橫節(jié)，呈樹皮狀豎紋；劍麻有長形條紋，橫節(jié)不明顯，多根纖維粘連一起狀態(tài)。在橫截面上區(qū)別：亞麻橫截面形態(tài)為多邊形，形態(tài)偏圓，中腔較?。黄r麻橫截面形態(tài)為腰圓形、有裂紋、中腔較長；劍麻橫截面呈多孔蜂窩狀，不規(guī)則橢圓形、多邊形，有中腔，稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下，亞麻與苧麻在縱、橫向截面的形態(tài)區(qū)別比較明顯，容易區(qū)分，但對于部分麻纖維在縱、橫截面上，形態(tài)相似，很難辨別，需要多種檢驗方法進行檢驗分析，為麻纖維定性鑒別提供參考依據(jù)。

通過旋轉(zhuǎn)方向法，旋轉(zhuǎn)方向為2個順時針和1個逆時針，結(jié)合顯微鏡法可以進一步確認(rèn)樣品A和樣品B的纖維種類，但樣品C纖維種類未知。

通過灼燒法的灰燼特征與灼燒殘留物紅外光譜圖進行比較分析，將試驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》附錄C 相關(guān)規(guī)范性的技術(shù)表征進行對照，試驗樣品C灰燼特征有棒狀黑炭結(jié)晶體，從其紅外光譜上看，峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異，但其整體特征與劍麻基本相符，所以可以確定樣品C為劍麻。

由此，麻纖維屬于天然纖維素纖維，各種麻纖維的形態(tài)相似，傳統(tǒng)的顯微鏡只能觀察其形態(tài)結(jié)構(gòu)，具有一定的局限性，隨著紡織工藝技術(shù)的進步，單靠顯微鏡法已不能準(zhǔn)確鑒別，應(yīng)該使用多種檢驗方法確定其纖維種類，為其定性鑒別提供有效參考依據(jù)。