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    CO2混相壓裂液對(duì)低滲透儲(chǔ)層巖心的微觀作用機(jī)理*

    2022-07-04 07:28:50李迎輝王長(zhǎng)權(quán)王啟夏
    油田化學(xué) 2022年2期
    關(guān)鍵詞:排酸混相壓裂液

    李迎輝,王長(zhǎng)權(quán),王啟夏

    (1.中國(guó)石油冀東油田分公司,河北唐山 063200;2.油氣鉆采工程湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(長(zhǎng)江大學(xué)),湖北武漢 430100)

    0 前言

    在新探明的油氣資源中,低滲透油藏約占60%~80%的比重[1],然而地層能量不足,“注不進(jìn)、采不出”矛盾突出,急需低滲透儲(chǔ)層開(kāi)發(fā)技術(shù)解決注采難題。CO2壓裂技術(shù)具有對(duì)儲(chǔ)層傷害小、增能效果好、易返排等優(yōu)點(diǎn),自20世紀(jì)80年代北美首次應(yīng)用以來(lái),已被廣泛應(yīng)用于低滲、特低滲透致密油氣儲(chǔ)層中,取得了良好的效果[2-8]。在此基礎(chǔ)上提出的CO2復(fù)合化學(xué)劑混相壓裂技術(shù),即結(jié)合儲(chǔ)層特性以化學(xué)劑改造儲(chǔ)層,輔助CO2混相壓裂技術(shù)引起人們的廣泛關(guān)注[9-16]。

    長(zhǎng)城鉆探針對(duì)冀東油田儲(chǔ)層滲透率低、水敏性強(qiáng)、流體黏度高且注水開(kāi)發(fā)效果差的生產(chǎn)現(xiàn)狀,研發(fā)了CO2混相壓裂技術(shù),將增溶劑、縮膨劑、降黏劑和不返排酸等化學(xué)藥劑配合混相CO2注入地層,最終實(shí)現(xiàn)提高油藏動(dòng)用程度的目的。該技術(shù)投入使用20 個(gè)月,累計(jì)增產(chǎn)6300 t[17]。而混相CO2壓裂液添加劑與巖心的相互作用機(jī)理尚不明確,增產(chǎn)原因有待研究。本文通過(guò)模擬冀東油田柳贊斷塊地層條件進(jìn)行CO2混相壓裂液與巖心礦物相互作用實(shí)驗(yàn),探討CO2混相壓裂液對(duì)儲(chǔ)層巖心作用機(jī)理,為CO2混相壓裂提高采收率技術(shù)應(yīng)用及推廣提供依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    不返排酸GWDC-WFPS-1、增溶劑GWDC-V-210、縮膨劑GWDC-SP-02、降黏劑GWDC-L-II,均為油田現(xiàn)場(chǎng)使用壓裂液體系添加劑,中油長(zhǎng)城鉆探工程技術(shù)研究院采油技術(shù)研究所。實(shí)驗(yàn)巖心,取自冀東油田柳贊斷塊L1-26 井2843.27~2844.38 m,長(zhǎng)度6~7 cm、直徑2.5 cm,滲透率4×10-3~35×10-3μm2,基礎(chǔ)孔滲物性參數(shù)見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)用水,取自冀東油田柳贊斷塊L1-26 井產(chǎn)出水,礦化度為9121 mg/L,主要離子質(zhì)量濃度(單位mg/L)為:Na++K+2338、Mg2+29、Ca2+232、Cl-734、SO42-9、HCO3-5779,水型為NaHCO3型。工業(yè)高純CO2,純度99.999%,武漢新星氣體有限公司。

    表1 柳贊斷塊L1-26井巖心基礎(chǔ)孔滲物性參數(shù)

    QUANTA 250型環(huán)境掃描電鏡,美國(guó)FEI公司;D/Max-2600型多晶X射線(xiàn)衍射儀,日本理學(xué)株式會(huì)社;P200-II 型高壓驅(qū)替泵和巖心夾持器,海安石油科研儀器有限公司;phoenix v|tome|x s 型微納米CT分析儀,GE公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    (1)驅(qū)替實(shí)驗(yàn)

    CO2混相壓裂液與巖心礦物相互作用驅(qū)替實(shí)驗(yàn)流程圖如圖1所示。

    圖1 CO2混相壓裂液與巖心礦物相互作用驅(qū)替實(shí)驗(yàn)流程圖

    具體實(shí)驗(yàn)步驟如下。①巖心清洗、烘干后切割端面,測(cè)定其滲透率和孔隙度等物性參數(shù);②對(duì)切割后的巖心端面巖塊分別開(kāi)展反應(yīng)前的電鏡掃描(SEM)、能譜分析(EDS)和X 衍射(XRD)分析,并對(duì)干巖心開(kāi)展CT 掃描,確定不同混相壓裂液添加劑反應(yīng)前巖心的微觀孔隙特征及礦物成分含量;③將巖心按圖1 流程放置到巖心夾持器中,常溫常壓下進(jìn)行地層產(chǎn)出水驅(qū)替實(shí)驗(yàn),測(cè)定巖心液測(cè)滲透率K0;④在98.3 ℃、28 MPa 下以0.1 cm3/min 注入速率向巖心分別注0.5 PV 的不返排酸(體積分?jǐn)?shù)10%)和0.5 PV 的產(chǎn)出水,液態(tài)CO2和縮膨劑(體積分?jǐn)?shù)10%)混注1.0 PV,液態(tài)CO2和增溶劑(體積分?jǐn)?shù)10%)混注1.0 PV,液態(tài)CO2和降黏劑(體積分?jǐn)?shù)10%)混注1.0 PV,混注體積比均為5∶2;每注入一種添加劑后均將巖心切取1 cm 左右的切片進(jìn)行SEM和XRD實(shí)驗(yàn),確定反應(yīng)后巖樣的微觀孔隙特征及礦物成分含量;⑤降至常溫常壓后進(jìn)行后續(xù)水驅(qū),測(cè)定反應(yīng)后巖心滲透率K1,由(K1-K0)/K0×100%計(jì)算反應(yīng)后巖心滲透率的增大幅度。

    (2)測(cè)試與表征

    ①SEM 和EDS 測(cè)試。將反應(yīng)前后的巖心按要求制備為尺寸不超過(guò)φ10.0×3.3 mm的樣品且保持樣品表面清潔,將處理好的樣品利用導(dǎo)電膠黏滯于載物臺(tái)上,將置物臺(tái)放入置物架中進(jìn)行抽真空處理。將電鏡倍數(shù)調(diào)至低倍條件,視樣品組成及導(dǎo)電性能,加1~30 KV電壓后觀察顯示器內(nèi)樣品外觀形貌,選取測(cè)試點(diǎn),逐步放大并拍照,同時(shí)進(jìn)行EDS能譜分析。

    ②XRD 測(cè)試。將反應(yīng)前后的巖心用球磨機(jī)粉碎至粒徑<40 μm的粉末,用壓片法上機(jī),打開(kāi)X射線(xiàn)源進(jìn)行掃描譜圖,再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)譜圖中的峰位、峰強(qiáng)及樣品中的元素進(jìn)行判定。

    ③CT測(cè)試。將巖心樣品標(biāo)記好初掃點(diǎn)位置,將反應(yīng)前后的巖心放置到CT導(dǎo)架上,打開(kāi)CT射線(xiàn)源進(jìn)行掃描形成數(shù)字化巖心,再采用球棒法對(duì)巖心孔隙大小分布進(jìn)行分析。

    上述實(shí)驗(yàn)均在常溫常壓下進(jìn)行。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 CO2混相壓裂液對(duì)巖心孔隙結(jié)構(gòu)的影響

    將實(shí)驗(yàn)前后巖心切取端面1 cm 左右做電鏡掃描,對(duì)比實(shí)驗(yàn)前后CO2-添加劑-水-巖心相互作用巖心孔隙結(jié)構(gòu)的變化情況,結(jié)果見(jiàn)圖2。注入添加劑前,巖心粒間晶體表面輪廓清晰,存在長(zhǎng)石和石英等礦物,充填有輪廓清晰的高嶺石和伊利石(圖2(a)放大1600 倍、(b)放大3000 倍);注入不返排酸后,粒間充填的高嶺石和伊利石晶體表面出現(xiàn)少量簇狀物堆積,且晶體表面輪廓變得模糊,并出現(xiàn)少量溶蝕孔,說(shuō)明不返排酸可溶蝕巖心,增大溶蝕孔隙,提高孔喉滲流能力,進(jìn)一步提高后續(xù)流體可注性(圖2(c)放大1600倍);注入CO2+增溶劑后,由于孔隙中存在的水與CO2形成的碳酸和水溶性增溶劑溶蝕了長(zhǎng)石顆粒并被黏土交代(圖2(d)放大1600倍);注入CO2+縮膨劑后,充填物中高嶺石和伊利石晶體仍清晰、完整,除少量顆粒被溶蝕未見(jiàn)注入介質(zhì)引起膨脹導(dǎo)致形貌變形(圖2(e)放大1600倍);注入CO2+降黏劑后,部分顆粒邊緣被溶蝕,多數(shù)顆粒間充填自生石英、高嶺石、伊利石及少量綠泥石,粒間有少量微孔隙(圖2(f)放大1600倍)。

    圖2 不同CO2混相壓裂液添加劑作用后的巖心形貌

    以上現(xiàn)象說(shuō)明CO2混相壓裂液具有溶蝕巖心的作用,其中不返排酸本身具有酸性,對(duì)巖心有溶蝕作用,而CO2與其他3 種混相壓裂液添加劑混合注入巖心孔隙后,CO2溶解于水中形成碳酸也具有溶蝕作用;增溶劑具有增加CO2在水中的溶解能力,從而提高了對(duì)巖心的溶蝕作用;而縮膨劑對(duì)黏土膨脹性有一定的抑制效果。因此,不返排酸和CO2與3種添加劑(增溶劑、縮膨劑和降黏劑)與儲(chǔ)層巖心的作用機(jī)理包括溶蝕機(jī)理、解堵機(jī)理和提高巖心滲流能力等多種機(jī)理,注入巖心孔隙后會(huì)溶蝕儲(chǔ)層巖心,并疏通孔隙堵塞,改善儲(chǔ)層滲流通道,提高后續(xù)CO2混相壓裂液的可注性,提高注入流體的波及效率,擴(kuò)大注入的各種添加劑與巖心之間的接觸面積。

    為進(jìn)一步確定不返排酸與巖心礦物的相互作用機(jī)理,開(kāi)展了不返排酸驅(qū)替實(shí)驗(yàn)過(guò)程的CT 同位掃描實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖3。圖中灰黑色部分為孔隙,白色部分為基質(zhì)。從圖3 可以看出,注酸后多處孔隙變大,且使原來(lái)部分不連通孔隙連通,從而提高巖心的孔隙度和滲透率。

    圖3 注不返排酸前后巖心驅(qū)替CT同位掃描實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    通過(guò)數(shù)值分析法和球棒法對(duì)CT掃描實(shí)驗(yàn)的數(shù)字巖心孔隙進(jìn)行提取,并對(duì)其孔隙大小分布進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖4 可以看出,注酸后,小于13 μm的孔喉分布頻率明顯減少,而大于13 μm的孔喉分布頻率明顯增大。這說(shuō)明注入的酸液會(huì)溶蝕礦物,從而增大孔喉。

    圖4 注不返排酸前后巖心孔喉大小分布

    2.2 CO2混相壓裂液對(duì)巖心元素的影響

    為進(jìn)一步分析CO2混相壓裂液與巖心礦物相互作用機(jī)制,在SEM實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了能譜(EDS)元素分析,原始巖心、注酸后巖心和注增溶劑后巖心的礦物元素含量結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 巖心注入CO2混相壓裂液前后礦物成分的變化

    注入CO2混相壓裂液后,巖心礦物元素含量主要呈下降趨勢(shì)的有Al和Si,說(shuō)明在溶蝕過(guò)程中主要溶蝕的成分為Al和Si元素,而這兩種元素正是構(gòu)成長(zhǎng)石和黏土礦物如高嶺石、伊利石和綠泥石的主要元素。結(jié)合掃描電鏡結(jié)果,說(shuō)明CO2混相壓裂液主要溶蝕的是長(zhǎng)石和黏土礦物。從溶蝕機(jī)理分析,與酸性離子接觸后,硅鋁化物中長(zhǎng)石類(lèi)礦物為主要溶蝕相。反應(yīng)初期,所產(chǎn)生的層片狀次生礦物圍繞在溶蝕孔洞處并不斷疊加,最終形成弱網(wǎng)狀的高嶺石多孔層;隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),長(zhǎng)石表面會(huì)疊加并增長(zhǎng)出花瓣?duì)罹G泥石以及網(wǎng)絡(luò)狀分布的縷狀伊利石。溶蝕產(chǎn)物溶解出的Fe3+和Mg2+,還可以為碳酸鹽礦物的形成提供陽(yáng)離子。這正與鐵元素含量增加現(xiàn)象相符。長(zhǎng)石與酸反應(yīng)后會(huì)生成高嶺石和石英,而生成的高嶺石仍然為硅鋁酸鹽,如有酸液則會(huì)繼續(xù)發(fā)生一系列的反應(yīng)生成石英。

    Ca元素含量在注入酸后減小,而在注入CO2和添加劑后又增加。說(shuō)明注酸溶解方解石后形成溶解態(tài)的鈣離子,同時(shí)生成CO2,而當(dāng)注入CO2后又會(huì)增加溶解態(tài)的CO2,部分CO2與鈣離子重新生成Ca-CO3,導(dǎo)致部分巖心中出現(xiàn)CaCO3的短暫沉積,并附著在顆粒表面和粒間。當(dāng)CO2含量很高時(shí),且在高壓狀態(tài)下,CO2溶解于水中形成碳酸,會(huì)進(jìn)一步溶解CaCO3,因此,在高壓注入CO2時(shí),實(shí)際地層不會(huì)出現(xiàn)CaCO3的二次沉淀,只有在壓力迅速下降時(shí),水中pH值升高,需要預(yù)防CaCO3的二次沉淀。

    Fe 元素在注入酸后先增加,而在注入CO2和添加劑后又減小。酸液與長(zhǎng)石反應(yīng)形成了含鐵沉淀成分而析出,進(jìn)一步,注入的酸液也會(huì)與黏土礦物中的含鐵綠泥石發(fā)生反應(yīng)形成含鐵沉淀。但注入CO2和添加劑后,部分含F(xiàn)e成分的化合物還未形成有效沉積而被帶走,從而減小了巖心中的含鐵量。

    2.3 CO2混相壓裂液對(duì)巖心成分的影響

    為進(jìn)一步明確CO2混相壓裂液與巖心礦物相互作用機(jī)制,開(kāi)展了不同添加劑注入前后的巖心礦物組成及黏土相對(duì)含量變化分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3 所示。注酸后,長(zhǎng)石類(lèi)礦物含量減小,而黏土礦物含量有所增加,方解石含量減小,石英含量增加。酸液先與長(zhǎng)石反應(yīng)生成黏土礦物(高嶺石)和石英,這與EDS 實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致,同時(shí)酸液也可溶解方解石。在酸液注完后再注CO2和其他3 種添加劑后,方解石含量略有增加,說(shuō)明注入的CO2與溶解后的Ca2+重新反應(yīng)生成了CaCO3。此外,注入的CO2及添加劑和地層水或壓裂水反應(yīng)生成碳酸,酸液進(jìn)一步與長(zhǎng)石或黏土礦物反應(yīng)生成石英,因此,注CO2及添加劑后石英含量增加。

    表3 注入不同添加劑后巖心的礦物含量

    注CO2+添加劑后,尤其是注入CO2+增溶劑后,水溶性增溶劑不僅增加了CO2在原油中的溶解度,而且也增加CO2在水中的溶解度,加劇pH 值的降低,從而可進(jìn)一步溶蝕長(zhǎng)石或黏土礦物,從而造成石英含量的進(jìn)一步增加。

    綜上,CO2混相壓裂液體系中的不返排酸與巖心礦物作用主要表現(xiàn)為溶蝕長(zhǎng)石和黏土礦物,增大孔隙滲流空間。而注入的其他不同CO2混相壓裂液添加劑對(duì)巖心礦物作用主要還是CO2溶于水溶性介質(zhì)生成弱酸性物質(zhì)所起的作用,添加劑促使CO2作用的效果不同,如縮膨劑主要起到穩(wěn)定黏土等作用,而增溶劑會(huì)加劇CO2的溶解性,因此溶蝕作用比縮膨劑和降黏劑的強(qiáng),但容易導(dǎo)致CaCO3的形成,因此應(yīng)注意防止生成碳酸垢造成地層堵塞。注入不返排酸可有效緩解CaCO3的生成,也可以通過(guò)控制地層壓力劇烈波動(dòng)來(lái)控制CaCO3的析出。

    2.4 CO2混相壓裂液對(duì)巖心滲透率的影響

    選取柳贊斷塊5 塊不同滲透率巖心,開(kāi)展注CO2混相壓裂液前后的水測(cè)滲透率實(shí)驗(yàn),分析CO2混相壓裂液對(duì)巖心滲透率的影響規(guī)律,結(jié)果見(jiàn)圖5和圖6。經(jīng)CO2混相壓裂液驅(qū)替后巖心滲透率均增大,且產(chǎn)出端未見(jiàn)沉淀物,說(shuō)明CO2混相壓裂液體系對(duì)儲(chǔ)層具有改造作用。結(jié)合注壓裂液前后的礦物含量變化,儲(chǔ)層黏土礦物或長(zhǎng)石含量均有所減小,說(shuō)明不返排酸液的注入可有效溶蝕黏土和長(zhǎng)石等礦物成分,減小膠結(jié)物含量,從而增大可滲空間,提高巖心滲透率。注入的CO2與添加劑在高壓作用下向水中溶解,進(jìn)一步可降低水中的pH值,也會(huì)進(jìn)一步溶蝕長(zhǎng)石和黏土礦物,提高巖心滲透率。

    圖5 注CO2混相壓裂液前后巖心滲透率的變化

    圖6 注CO2混相壓裂液前后巖心滲透率的增長(zhǎng)幅度

    從圖5 可以看出,CO2混相壓裂液注入前后液測(cè)滲透率與氣測(cè)滲透率呈相同的變化趨勢(shì),且呈現(xiàn)較好的二項(xiàng)式關(guān)系。從圖6 可以看出,巖心滲透率越低,注入CO2混相壓裂液后滲透率增大幅度越大,且增大幅度隨氣測(cè)滲透率的變化關(guān)系表現(xiàn)為很強(qiáng)的乘冪關(guān)系:

    式中,η—滲透率增幅,%,Ka—?dú)鉁y(cè)滲透率,10-3μm2。

    3 結(jié)論

    不返排酸與儲(chǔ)層巖心的相互作用機(jī)理表現(xiàn)為酸液先與儲(chǔ)層巖心中長(zhǎng)石類(lèi)礦物發(fā)生反應(yīng)生成高嶺石和石英等礦物,導(dǎo)致高嶺石和石英礦物增加,隨注入酸的繼續(xù)反應(yīng),高嶺石等礦物還會(huì)與酸反應(yīng)繼續(xù)生成石英,同時(shí)伊利石也會(huì)與酸發(fā)生反應(yīng)被溶蝕,另外,酸液也可溶解方解石。

    注入CO2+不同壓裂液添加劑后CO2溶于水可生成碳酸,也可溶蝕長(zhǎng)石和黏土礦物,從而造成長(zhǎng)石和黏土礦物的減少,但不同添加劑的作用強(qiáng)度不同,增溶劑有助于CO2的溶解,溶蝕反應(yīng)較加入其他兩種添加劑的快,而縮膨劑會(huì)防止或減弱黏土礦物的水敏作用,反應(yīng)最慢;低壓下CO2與水形成的碳酸會(huì)與Ca2+反應(yīng)形成CaCO3沉淀,而高壓下則反應(yīng)降低,CaCO3不易析出。

    CO2壓裂液體系與巖心礦物相互作用后會(huì)提高巖心的滲透率,且?guī)r心滲透率越小提高幅度越高,提高幅度與初始滲透率有較強(qiáng)的乘冪關(guān)系。

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