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    HPLC法測定杞蓉膠囊中毛蕊花糖苷的含量

    2022-06-22 07:19:58楊金玲
    關鍵詞:毛蕊花糖苷醋酸

    楊金玲

    (臨沂市中醫(yī)醫(yī)院,山東 臨沂 276002)

    杞蓉膠囊由杞蓉片改劑型而來,由枸杞子、肉蓯蓉、鎖陽、蛇床子、女貞子、五味子、金櫻子、淫羊藿、菟絲子九味藥組成,有補腎固精,益智安神的功效,用于腎虧遺精、陽萎早泄、失眠健忘等癥狀。杞蓉片原質(zhì)量標準為部頒標準[1],僅包括性狀項、理化鑒別項、淫羊藿的薄層鑒別和檢查項,未收載含量測定項,不能很好地控制產(chǎn)品質(zhì)量。毛蕊花糖苷在臨床上對治療帕金森病有效,其機制可能與黑質(zhì)紋狀體系統(tǒng)中酪氨酸羥化酶的表達、改善海馬突觸可塑性、促進海馬神經(jīng)生長因子及減輕氧化應激有關[2-3]。本研究建立了杞蓉膠囊中源自藥材肉蓯蓉成分-毛蕊花糖苷的含量測定方法,該法簡單、靈敏度高、分離度好。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 高效液相色譜儀(美國waters公司);Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm);Agilent 8453紫外可見分光光度計(安捷倫公司);SB-4200 DTD型超聲波清洗機(寧波新芝生物科技有限公司)。

    1.2試藥 杞蓉膠囊(自制,規(guī)格:0.32 g/粒;批號:20150401、20150402、20150403);毛蕊花糖苷對照品購自中國食品藥品檢定院,批號:111530-201411(供含量測定用),乙腈、甲醇為色譜純,水為蒸餾水,其余試劑為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(12∶13∶75);流速1.0 mL/min;柱溫:室溫。檢測波長334 nm;進樣量20 μL。理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計算不得低于3000。

    2.2溶液的制備

    2.2.1對照品溶液制備 精密稱取毛蕊花糖苷對照品適量,加流動相制成含毛蕊花糖苷0.0812 mg/mL的對照品儲備液。再精密量取對照品儲備液適量,加流動相制成含毛蕊花糖苷0.0203 mg/mL的對照品溶液。

    2.2.2供試品溶液 取杞蓉膠囊內(nèi)容物約2.5 g,精密稱定,移入錐形瓶中(具塞),精密加入1%醋酸50%甲醇溶液25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理40 min,放冷,再稱定重量,用上述同樣溶劑補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.2.3陰性對照溶液 按杞蓉膠囊處方比例稱取缺肉蓯蓉的其他藥味,按照杞蓉膠囊制備工藝制備陰性樣品,并按2.2.2項下方法操作,制備陰性對照溶液。

    2.3專屬性試驗 取上述對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液各20 μL,按上述色譜條件進行測定,記錄色譜圖,結(jié)果:供試品中毛蕊花糖苷與對照品色譜峰保留時間一致,與相鄰峰分離度大于1.5,陰性對照溶液未見該峰,表明杞蓉膠囊中其他成分對毛蕊花糖苷的測定無干擾。結(jié)果見圖1。

    A毛蕊花糖苷對照品溶液 B供試品溶液 C陰性對照溶液;a毛蕊花糖苷圖1 毛蕊花糖苷HPLC圖

    2.4線性關系考察 分別精密量取毛蕊花糖苷濃度為0.0812 mg/mL對照品儲備液1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 mL,置于10 mL量瓶中,加入流動相稀釋至刻度,搖勻,即得系列毛蕊花糖苷對照品溶液。取上述系列對照品溶液各取20 μL依次注入高效液相色譜儀,記錄色譜峰。以峰面積(Y)為縱坐標,進樣量(X,μg)橫坐標,繪制標準曲線,得毛蕊花糖苷回歸方程為:Y=4.58+1608.23X,相關系數(shù)r=0.9994,n=6。

    結(jié)果表明,毛蕊花糖苷進樣量在0.2436-0.6496 μg范圍內(nèi)有良好的線性關系。

    2.5精密度試驗 吸取2.2.1項下對照品溶液20 μL,連續(xù)進樣6次,測定其峰面積,結(jié)果RSD為0.35%,表明儀器精密度良好。

    2.6重復性試驗 精密稱取6份杞蓉膠囊內(nèi)容物粉末,各2.5 g,按2.2.2項下方法,分別制備供試品溶液,進樣20 μL,記錄其峰面積,計算含量,結(jié)果RSD為1.12%,表明方法重復性較好。

    2.7穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液分別于0、2、4、8、12、24 h,按2.1項下色譜條件分別進樣1次,每次20 μL,記錄其峰面積,以峰面積計算,結(jié)果RSD為0.94%,表明杞蓉膠囊供試品溶液24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8加樣回收率試驗 取毛蕊花糖苷含量為0.1675 mg/g的杞蓉膠囊(批號:20150401)6份,分別精密稱定,精密加入毛蕊花糖苷對照品0.2110 mg,按2.2.2項下方法制備制成6份供試品溶液,按2.1項下色譜條件測定,計算回收率。結(jié)果見表1。結(jié)果表明本法具有良好的加樣回收率。

    表1 杞蓉膠囊加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    2.9樣品含量測定 取3批樣品(批號:20150401、20150402、20150403),制備供試品溶液,按上述色譜條件測定,用外標法計算含量,結(jié)果見表2。

    表2 杞蓉膠囊中毛蕊花糖苷的含量

    3 討論

    3.1流動相選擇 有研究曾用乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(8∶13∶79)、乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(10∶15∶75)、乙腈-1%冰醋酸溶液(20∶80)等作為流動相[4-6]。經(jīng)試驗,以本文所用流動相分離效果較好。

    3.2提取溶劑選擇 分別采用1%醋酸甲醇溶液、1%醋酸50%甲醇、流動相進行提取,結(jié)果表明,以1%醋酸甲醇溶液提取的樣品毛蕊花糖苷峰峰形前延,而用1%醋酸50%甲醇和流動相提取的樣品峰形較好,提取率高,且無明顯差異,但用流動相提取時濾過較困難,故選擇1%醋酸50%甲醇為含量測定用提取溶劑。

    3.3不同提取方式考察 以1%醋酸50%甲醇為提取溶劑分別采用超聲波和加熱回流兩種提取方式,結(jié)果表明:超聲波提取與加熱回流提取無明顯差異,為簡化試驗操作,故選擇提取方式為超聲提取40 min。

    3.4提取時間考察 分別超聲提取20、40、60 min測定樣品含量,結(jié)果表明:超聲提取40 min與60 min比較幾乎無明顯差異,為節(jié)約時間,提高效率,故選擇超聲提取40 min較好。

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