布氏粘度計(jì)測(cè)試牙膏粘度的方法研究

田 政 張 環(huán) 劉 莉 盧 靜

(重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司,重慶 400025)

前言

牙膏是由多種物質(zhì)組成的一種混合物。在制作牙膏時(shí), 為了防止分散粒子在分散介質(zhì)中聚集沉降, 通常采用羧甲基纖維素鈉等作粘合劑來(lái)與水溶液形成膠體, 增加分散介質(zhì)的粘度, 避免分散粒子沉降, 來(lái)保證牙膏的穩(wěn)定性[1,2]。除了粘合劑外，牙膏中的磨擦劑、保濕劑、水等的用量都對(duì)牙膏的穩(wěn)定性有影響。要保證在生產(chǎn)、灌裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等過(guò)程中牙膏穩(wěn)定，需觀察膏體是否分水、分油、脫殼、變色等，還常采用稠度數(shù)據(jù)來(lái)反映牙膏的穩(wěn)定性等性質(zhì)，但稠度數(shù)據(jù)不夠精確，利用稠度經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)庫(kù)指導(dǎo)生產(chǎn)工藝和控制產(chǎn)品質(zhì)量具有一定的缺陷[4]。而布氏粘度計(jì)測(cè)定牙膏粘度具有精準(zhǔn)測(cè)量結(jié)果、滿足不同測(cè)量范圍、直接顯示結(jié)果、性價(jià)比高、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，所以，增加布氏粘度指標(biāo)來(lái)調(diào)整牙膏配方設(shè)計(jì)、指導(dǎo)牙膏生產(chǎn)工藝、控制牙膏產(chǎn)品質(zhì)量具有指導(dǎo)意義。研究了布氏粘度計(jì)測(cè)定牙膏粘度的方法，考察了轉(zhuǎn)速、測(cè)試溫度、牙膏管直徑、不同人、不同牙膏基質(zhì)對(duì)牙膏粘度的影響，綜合比較粘度值的相互可比性、可重復(fù)性、精確性，為建立牙膏粘度的測(cè)定方法和條件提供標(biāo)準(zhǔn)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備：布氏粘度計(jì)DV-II+(BROOKFIELD)、恒溫恒濕箱、剪刀。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)材料：石粉基質(zhì)牙膏、二氧化硅基質(zhì)牙膏、氫鈣基質(zhì)牙膏。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 牙膏的準(zhǔn)備

將剛制備好的石粉基質(zhì)牙膏、二氧化硅基質(zhì)牙膏、氫鈣基質(zhì)牙膏分別灌于直徑為25mm、30mm、35mm的三種牙膏管中，然后靜置于恒溫恒濕箱24h(溫度設(shè)置為測(cè)試溫度)，待測(cè)定。

1.2.2 牙膏粘度的測(cè)定

將布氏粘度計(jì)校零后，安裝轉(zhuǎn)子，在檢測(cè)界面設(shè)置轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速、結(jié)束時(shí)間和數(shù)據(jù)采集的參數(shù)，轉(zhuǎn)子選用適用于測(cè)試牙膏粘度的轉(zhuǎn)子T-E(95)(測(cè)試范圍為0～500k·mPas)，數(shù)據(jù)采集為單點(diǎn)，測(cè)試時(shí)間為1min。粘度計(jì)準(zhǔn)備就緒后將牙膏小樣從恒溫恒濕箱取出，從尾部沿螺旋線剪開(kāi)，抹平牙膏表面，置于轉(zhuǎn)子正下方，使轉(zhuǎn)子位于牙膏小樣表面中心上方0.5cm處，打開(kāi)升降支架開(kāi)關(guān)使轉(zhuǎn)子緩慢下降，到轉(zhuǎn)子尖接觸牙膏表面，開(kāi)啟默認(rèn)檢測(cè)界面的“運(yùn)行”鍵，1min后測(cè)量完畢，讀取數(shù)據(jù)，關(guān)閉升降支架開(kāi)關(guān)，恢復(fù)到默認(rèn)檢測(cè)界面，用紙巾將轉(zhuǎn)子上的牙膏擦干凈后再按上述步驟測(cè)定下一個(gè)牙膏小樣的粘度。每組實(shí)驗(yàn)平行樣為10個(gè)，為避免多次測(cè)試過(guò)程中轉(zhuǎn)子剪切力對(duì)牙膏粘度的影響，每個(gè)樣均采取第一次測(cè)試數(shù)據(jù)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差以平行樣的粘度數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算式見(jiàn)式1和式2。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)=標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)/算術(shù)平均值(X)*100%

(1)

(SD)^2= ((X1-X)^2+(X2-X)^2+……+(Xn-X)^2)/(n)

(2)

2 結(jié)果與分析

2.1 轉(zhuǎn)速對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響

選擇同一批試制牙膏，測(cè)試溫度控制在25℃，牙膏管直徑為35mm，考察轉(zhuǎn)速對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響，5RPM、10RPM、20RPM測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。轉(zhuǎn)速30RPM及以上，牙膏爬竿現(xiàn)象明顯，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量粘度。由表1可知，牙膏為假塑性流體，表觀粘度隨著轉(zhuǎn)速的增加而下降，其粘度與測(cè)定的剪切力大小有關(guān)。剪切力增大下可使牙膏中粘合劑的大分子鏈纏繞結(jié)構(gòu)破壞，所以轉(zhuǎn)速增大，剪切力增大，粘度減小。轉(zhuǎn)速10RPM下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.79%，轉(zhuǎn)速20RPM下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為2.59%，5RPM下測(cè)量精密度高于10RPM、20RPM。因此，可選擇在5RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量粘度。

表1 不同轉(zhuǎn)速下牙膏粘度測(cè)試數(shù)據(jù)

2.2 測(cè)試溫度對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響

選擇同一批試制牙膏，牙膏管直徑為35mm，轉(zhuǎn)速為10RPM，考察測(cè)試溫度為20℃、25℃、30℃轉(zhuǎn)速對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。溫度是分子無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)劇烈程度的反映，分子的運(yùn)動(dòng)需要克服分子之間的相互作用，而分子之間的相互作用，如分子間氫鍵、內(nèi)磨擦、擴(kuò)散、分子鏈取向、纏結(jié)等都直接影響到粘度的大小[5]。由表2可以看出，隨著測(cè)試溫度的提高，分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，分子間氫鍵被破壞，分子鏈間的纏結(jié)作用被減弱，牙膏粘度降低，在同一溫度下平行樣之間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差都在2%以下，所以牙膏粘度值在同一測(cè)試溫度下具有可比性，在條件允許的情況下，建議測(cè)試溫度控制在25±0.5℃。

表2 不同測(cè)試溫度下牙膏粘度測(cè)試數(shù)據(jù)

2.3 牙膏管直徑對(duì)牙膏粘度測(cè)定的影響

選擇同一批試制牙膏，測(cè)試溫度控制在25℃，轉(zhuǎn)速為10RPM，考察直徑為25mm、30mm、35mm的牙膏管對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由表2可以看出，管徑越大，牙膏粘度測(cè)試數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差越小，其中35mm管徑下測(cè)量粘度的精密度高于25mm、30mm，但在不同管徑下粘度差別不大，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在2%以內(nèi)，同時(shí)考慮到實(shí)際生產(chǎn)中產(chǎn)品具有不同管徑，對(duì)測(cè)量時(shí)牙膏管徑可不做限定。

表3 不同牙膏管直徑的牙膏粘度測(cè)試數(shù)據(jù)

2.4 不同人對(duì)牙膏粘度測(cè)定的影響

選擇同一批試制牙膏，測(cè)試溫度控制在25℃，轉(zhuǎn)速為10RPM，牙膏管直徑為35mm，考察不同人對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。由表4可以看出，在選用相同轉(zhuǎn)速、牙膏管直徑的測(cè)試條件下，經(jīng)過(guò)測(cè)試方法培訓(xùn)后的五名實(shí)驗(yàn)員測(cè)得的牙膏粘度無(wú)顯著差異(P>0.05)，表明不同人用布氏粘度計(jì)檢測(cè)牙膏粘度具有良好的一致性和可比性。

表4 不同人測(cè)定的牙膏粘度數(shù)據(jù)

2.5 不同基質(zhì)對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響

選擇牙膏管直徑為35mm，測(cè)試溫度控制在25℃，轉(zhuǎn)速為10RPM，考察不同基質(zhì)對(duì)牙膏粘度測(cè)試的影響，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。由表5可以看出，不同牙膏基質(zhì)的粘度數(shù)據(jù)有差異，這牙膏基質(zhì)和配方體系有關(guān)，但在同一基質(zhì)配方中，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差均低于1%，說(shuō)明該測(cè)試方法適用于不同基質(zhì)的牙膏測(cè)定。

表5 不同基質(zhì)的牙膏粘度測(cè)試數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

①經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)研究比較，采用布氏粘度計(jì)測(cè)試牙膏粘度測(cè)試影響較大的因素有：轉(zhuǎn)子類型、測(cè)試轉(zhuǎn)速、測(cè)試溫度。管徑、人員及牙膏基質(zhì)對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較小。轉(zhuǎn)速越高，相對(duì)偏差大，同時(shí)出現(xiàn)爬桿效應(yīng)；測(cè)試溫度對(duì)粘度測(cè)試的影響較大，隨著溫度的升高，牙膏粘度降低，在同一溫度下，粘度值具有可比性和可重復(fù)性；牙膏管直徑增加，管壁對(duì)測(cè)試的阻力越小，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差越小，25mm～35mm之間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2%以下，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況可不做要求；不同人經(jīng)過(guò)測(cè)試方法培訓(xùn)后的測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著差異；不同基質(zhì)的牙膏測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2%以下，綜上所述，布氏粘度計(jì)方法適用于測(cè)定牙膏粘度。

②布氏粘度計(jì)測(cè)試牙膏粘度較優(yōu)的測(cè)試條件為選擇T-E(95)轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為5RPM，測(cè)試溫度控制在25±0.5℃,適用于不同基質(zhì)的牙膏測(cè)定，重復(fù)性和精確度較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在2%以內(nèi)。