口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中鍶含量測定的方法(QB/T 2968-2021代替QB/T 2968-2008)

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件代替QB/T2968-2008《牙膏中氯化鍶含量的測定方法》，與QB/T2968-2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：

——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；

——修改了范圍(見第1章，2008版的第1章)；

——修改了試劑(見第5章，2008版的3.3)；

——修改了濕式消解法(見7.1.1，2008版的3.4.2)；

——增加了微波消解法(見7.1.2)；

——更正了結(jié)果計(jì)算公式(見公式(1)，2008版的公式(1))。

本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會(SAC/TC492/SC1)歸口。

本文件起草單位：重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、上海美加凈日化有限公司、廣州市倩采化妝品有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院、浙江方圓檢測集團(tuán)股份有限公司。

本文件主要起草人：潘建、韓和平、張旻、李利偉、陳健芬、俞曉燕、陳萬金、徐春生、郭婷婷、丁愷、趙姍姍、陳夢軍、楊銘。

本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——2008年首次發(fā)布為QB/T 2968-2008；

——本次為第一次修訂。

1 范圍

本文件描述了火焰原子吸收法測定牙膏中鍶含量的方法，包括原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、檢出濃度和定量濃度、回收率和精密度、允許差。

本文件適用于采用火焰原子吸收法測定牙膏中的鍶含量。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4 原理

本文件采用火焰原子吸收法對牙膏中鍶含量進(jìn)行測定。牙膏經(jīng)消化處理，樣品中的鍶原子在富燃空氣-乙炔火焰中被原子化后，其基態(tài)原子吸收來自鍶空心陰極燈的共振線(460.7nm)，其吸收強(qiáng)度與鍶含量成正比。

5 試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

5.1 硝酸：優(yōu)級純。

5.2 高氯酸：優(yōu)級純。

5.3 氫氟酸：優(yōu)級純。

5.4 2%硝酸水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：先加入300mL水，再取30.8mL的硝酸(5.1)加入瓶內(nèi)，攪拌一下，待放熱完全，再加水稀釋至500mL，搖勻待用。

5.5 氯化鑭溶液(100g/L)：稱取50g氯化鑭，置于燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸，加熱至完全溶解后，用水稀釋至500mL，搖勻待用。

5.6 氯化鉀溶液(5g/L)：稱取2.5g氯化鉀，置于燒杯中，加入300mL水稀釋至500mL，搖勻待用。

5.7 鍶(Sr)標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。

5.8 鍶(Sr)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取10.0mL鍶(Sr)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.1)，溶于100mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液定容至刻度線，制備成100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6 儀器和設(shè)備

6.1 火焰型原子吸收分光光度計(jì)：火焰爐(帶鍶燈)。

6.2 微波消解儀：額定功率不小于1600W。

6.3 分析天平：精度0.0001g。

6.4 加熱板：輸出溫度范圍0℃～500℃。

6.5 離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不小于4000r/min。

7 分析步驟

7.1 試樣處理(根據(jù)情況選擇一種方法)

7.1.1 濕式消解法

稱取試樣0.2g～0.3g(精確到0.0001g)，置于聚四氟乙烯溶樣杯中，同時做試劑空白。加入硝酸(5.1)5mL，[若是二氧化硅基質(zhì)的膏體，需滴加2～3滴氫氟酸(5.3)]，由低溫(80℃)至高溫(180℃)加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2mL～3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸(5.2)2mL，繼續(xù)加熱消解，不時緩緩搖動使均勻，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至約1mL。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液(5.4)定容至刻度，備用。(若試液渾濁，離心沉淀后可取上清液進(jìn)行測定。)

7.1.2 微波消解法(仲裁法)

稱取試樣(非二氧化硅基質(zhì)的膏體)0.2g～0.3g(精確至0.0002g)置于消解罐中，同時做試劑空白。再加入硝酸(5.1)5mL，充分作用。在電熱板上緩緩加熱使其溶解并除去反應(yīng)產(chǎn)生的氣體(不得蒸干)，密閉好消解罐于微波消解儀中按照規(guī)定的消解程序消解，消解程序如表1所示。待消解結(jié)束后，取出冷卻，開罐，將消解好的含試樣的消解罐放至100℃電加熱板上20min，去除試樣中多余的氮氧化物，以免干擾測定，將試樣移至50mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液(5.4)洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，定容至50mL，備用。

表1 消解程序

7.2 測定

7.2.1 原子吸收參考條件

見表2。

表2 原子吸收參考條件

7.2.2 測定方法

分別在4個50mL容量瓶中加入試樣溶液10mL，氯化鑭溶液(5.5)5mL，氯化鉀溶液(5.6)2mL；然后分別加入鍶標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.7)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，以2%硝酸水溶液(5.4)定容，配制成0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L鍶標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，放置10min。按照優(yōu)化的儀器條件測定待測溶液的鍶含量。

8 結(jié)果計(jì)算

試樣中鍶的含量X(mg/kg)，按照公式(1)計(jì)算：

(1)

式中：X——試樣中鍶的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

c——試樣溶液中鍶的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；

5——稀釋倍數(shù)。

9 檢出濃度和定量濃度

牙膏中鍶含量的檢出濃度為0.045mg/L，定量濃度為0.15mg/L。稱樣量為0.2g，方法檢出限為56mg/kg，定量限為188mg/kg。

10 回收率和精密度

在添加濃度500mg/kg～3000mg/kg范圍內(nèi)，回收率范圍在100.8%～104.5%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.82%～2.67%。

11 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算數(shù)平均值的10%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。