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    采用鈦鹽吸附劑從白煙塵中分離回收鉍砷的試驗(yàn)研究

    2022-06-08 14:20:40張文岐武岳彪
    有色冶金節(jié)能 2022年2期
    關(guān)鍵詞:鐵粉液固比浸出液

    張文岐 武岳彪 田 靜

    (1.河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司, 河南 三門峽 472100;2.河南省黃金資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 河南 鄭州 450006)

    0 前言

    某公司采用世界最大的底吹熔煉爐(Φ5.8 m×30 m)處理復(fù)雜含金銅精礦,火法冶煉過(guò)程產(chǎn)生的煙塵即為白煙塵。采用稀硫酸浸出法回收白煙塵中的銅、砷、鎘、鋅、銦等多種有價(jià)金屬后,產(chǎn)出的酸浸渣中包含鉍、鉛和部分未浸出的砷[1-2]。白煙塵濕法提鉍工藝尚處于實(shí)驗(yàn)室階段,主要工藝流程為硫酸浸出→鹽酸浸出→鐵粉還原→氧化堿浸除雜→氧化鉍→海綿鉍[3]。尚未報(bào)道有從白煙塵浸出液中直接分離回收鉍和砷的研究。本文采用鈦鹽吸附劑分離鹽酸浸出液中的鉍和砷,分離效果好,流程短,可得到品位高于92%的海綿鉍。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 原料性質(zhì)

    白煙塵經(jīng)硫酸浸出分離銅和砷,再經(jīng)鹽酸浸出鉍和砷,得到鉍砷浸出液。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鉍砷浸出液中的銅、砷、銻和鉍等元素含量,結(jié)果見表1。

    表1 鉍砷浸出液成分分析結(jié)果

    由表1可知,鉍砷浸出液中含鉍12.25 g/L,含砷8.33 g/L,其余元素含量較低。

    1.2 儀器及試劑

    采用的主要儀器包括X射線熒光光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電動(dòng)攪拌機(jī)、電熱恒溫水浴鍋、電子天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱、循環(huán)水真空泵、電子天平、真空干燥箱。

    主要試劑為氫氧化鈉、二氧化鈦、氧化鈣、鐵粉,均為分析純。

    1.3 工藝流程

    工藝流程如圖1所示。鉍砷浸出液經(jīng)鈦鹽吸附除砷→鐵粉置換鉍→海綿鉍,而砷最后以砷酸鈣的形式回收。

    圖1 工藝流程圖

    1)吸附除砷。量取一定體積的鉍砷浸出液,采用電熱恒溫水浴鍋加熱到一定溫度后,加入一定質(zhì)量的活性鈦鹽吸附劑;電動(dòng)攪拌一段時(shí)間后,用循環(huán)水真空泵進(jìn)行過(guò)濾洗滌,濾液為脫砷液,濾渣為含砷吸附劑,濾渣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥6 h,分別對(duì)濾液和濾渣取樣分析。

    2)堿浸脫砷。稱取一定質(zhì)量的含砷吸附劑,加入一定濃度的氫氧化鈉溶液,在電熱恒溫水浴鍋內(nèi)升溫反應(yīng)一段時(shí)間后過(guò)濾,濾液為砷浸出液,濾渣為再生吸附劑。

    3)鐵粉置換。量取一定體積的脫砷液,采用電熱恒溫水浴鍋恒溫至25 ℃,加入理論用量1.2倍的還原劑鐵粉,反應(yīng)20 min后過(guò)濾、洗滌,濾液為沉鉍液,濾渣為海綿鉍。

    4)苛化除砷。量取一定體積的砷浸出液,采用電熱恒溫水浴鍋加熱到85 ℃,加入理論用量1.8倍的氧化鈣,反應(yīng)2 h后過(guò)濾、洗滌,濾液為再生堿液,濾渣為砷酸鈣渣。

    1.4 吸附原理

    鈦鹽吸附劑是通過(guò)熱堿活化的方法將二氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苡谒揖哂谢钚缘腡i(IV)鹽。該吸附劑投入鉍砷浸出液中,Ti與As會(huì)形成1∶1的Ti- As締合物形態(tài)[4-5]。Ti(IV)鹽投入酸性含砷溶液后,先溶解電離出鈦酰離子(Ti=O2+),鈦酰離子再與溶液中砷酸分子結(jié)合生成Ti- As締合物,Ti- As締合物之間可以發(fā)生反應(yīng),結(jié)晶生成固相H2(Ti(AsO4)2)·H2O,并釋放出游離的Ti4+,Ti4+不穩(wěn)定,將水解生成偏鈦酸,偏鈦酸穩(wěn)定性較差,將繼續(xù)脫水生成TiO2[6-8]。鈦鹽吸附劑吸附原理如圖2所示。

    圖2 吸附原理圖

    1.5 試驗(yàn)方法

    1)采用單因素分析方法對(duì)吸附除砷試驗(yàn)條件進(jìn)行考察,分析液固比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速等對(duì)鈦鹽吸附劑吸附砷效率的影響情況。

    2)采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,考察堿浸脫砷工序的液固比、氫氧化鈉濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫砷率的影響。正交設(shè)計(jì)如表2所示。

    表2 堿浸脫砷正交試驗(yàn)因素與水平取值表

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 吸附除砷

    2.1.1 液固比的影響

    分別量取500 mL鉍砷浸出液,在溫度60 ℃、攪拌轉(zhuǎn)速200 r/min、反應(yīng)時(shí)間2 h的條件下,考察鉍砷浸出液與吸附劑的液固比對(duì)吸附脫砷效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 不同液固比對(duì)吸附脫砷效果的影響

    由圖3可知,脫砷液中的Bi濃度與初始濃度相比基本無(wú)變化,Bi吸附率小于2%。As脫除率隨液固比增大而降低,當(dāng)液固比為12∶1時(shí),As脫除率最高,為92.0%;當(dāng)液固比由14∶1增加至15∶1時(shí),As脫除率由91.7%降至74.2%。雖然小的液固比對(duì)砷脫除比較有利,但液固比小,吸附劑處理鉍砷浸出液的效率低。因此綜合考慮,選擇液固比14∶1較合適。

    2.1.2 反應(yīng)溫度的影響

    分別量取500 mL鉍砷浸出液,在液固比14∶1、攪拌轉(zhuǎn)速200 r/min、反應(yīng)時(shí)間2 h的條件下,考察不同反應(yīng)溫度對(duì)吸附脫砷效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 不同溫度對(duì)吸附脫砷效果的影響

    由圖4可知,當(dāng)溫度為40~60 ℃,砷脫除率逐漸增大;當(dāng)溫度達(dá)到60 ℃后,繼續(xù)提高溫度至70 ℃,脫砷液中的砷含量沒(méi)有明顯變化,砷脫除率也無(wú)顯著變化。當(dāng)溫度由70 ℃升至80 ℃時(shí),砷脫除率下降。這可能是由鈦鹽吸附劑自身性質(zhì)決定,溫度過(guò)高會(huì)使鈦鹽吸附劑骨架發(fā)生變形,導(dǎo)致砷脫除率下降[9-11]。脫砷液中的Bi濃度與初始濃度相比基本無(wú)變化,Bi吸附率小于2%。綜合考慮,吸附除砷過(guò)程溫度選擇60 ℃較合適。

    2.1.3 反應(yīng)時(shí)間的影響

    分別量取500 mL鉍砷浸出液,在液固比14∶1、攪拌轉(zhuǎn)速200 r/min、溫度60 ℃條件下,考察不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸附脫砷效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸附脫砷效果的影響

    由圖5可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,砷脫除率逐漸增大;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到1.5 h后,繼續(xù)增加時(shí)間,砷脫除率也無(wú)顯著變化。整個(gè)過(guò)程,吸附后液中Bi濃度與初始濃度相比基本無(wú)變化,Bi吸附率小于2%。綜合考慮,為盡可能提高脫砷效果,縮短吸附時(shí)間,吸附除砷過(guò)程反應(yīng)時(shí)間選擇1.5 h較合適。

    2.1.4 攪拌轉(zhuǎn)速的影響

    分別量取500 mL鉍砷浸出液,在液固比14∶1、溫度60 ℃、反應(yīng)時(shí)間1.5 h條件下,考察不同攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)吸附脫砷效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6 不同攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)吸附脫砷效果的影響

    由圖6可知,攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)鉍砷浸出液的吸附脫砷效率影響不明顯。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速?gòu)?00 r/min增加到500 r/min時(shí),As脫除率穩(wěn)定在91.5%以上。因此綜合考慮,攪拌轉(zhuǎn)速選擇100 r/min。

    根據(jù)液固比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)鉍砷浸出液吸附除砷效率影響,確定最佳試驗(yàn)條件為:液固比14∶1,反應(yīng)溫度60 ℃,攪拌轉(zhuǎn)速100 r/min,反應(yīng)時(shí)間1.5 h。在此條件下,可以將脫砷液中的殘留砷濃度從8.33 g/L降至0.69 g/L,除砷率達(dá)到91.7%,鉍損失率小于2%。

    2.2 堿浸脫砷

    依據(jù)表2的正交試驗(yàn)方案,得到的試驗(yàn)結(jié)果列于表3中。表3結(jié)果表明,各影響因素中,液固比極差值最大為13.70,氫氧化鈉濃度極差值為12.03,遠(yuǎn)大于溫度的極差1.83和反應(yīng)時(shí)間的極差2.57。這說(shuō)明液固比對(duì)堿浸脫砷的影響最大,氫氧化鈉濃度次之,反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)堿浸脫砷的影響較小。

    表3 堿浸脫砷正交試驗(yàn)結(jié)果

    由表3可以看出,組合A2B2C3D1和A3B3C2D1的砷脫附率分別為98.9%和99.2%,由于反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)砷脫附率影響較小,從節(jié)約能耗角度考慮,增加試驗(yàn)條件組合A2B2C1D1[12-13]。在此條件下進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證,砷的脫附率達(dá)到99.1%。因此得出最佳堿浸脫砷試驗(yàn)條件為:液固比3∶1,氫氧化鈉濃度80 g/L,反應(yīng)溫度40 ℃,反應(yīng)時(shí)間0.5 h。

    2.3 吸附劑吸附- 解吸循環(huán)試驗(yàn)

    為驗(yàn)證堿浸脫砷后的再生吸附劑返回吸附除砷工序的可行性,進(jìn)行了吸附劑循環(huán)利用5次的試驗(yàn)研究。循環(huán)試驗(yàn)各元素吸附率和再生吸附劑中各元素含量分析結(jié)果見表4。

    表4 循環(huán)試驗(yàn)吸附工序各元素吸附率和再生吸附劑各元素含量分析

    由表4可知,再生吸附劑循環(huán)利用效果理想,砷吸附率在90%以上, Bi吸附率約為0.2%,氯吸附率為0.01%;再生吸附劑中的砷含量小于0.11%,鉍含量小于0.03%,氯含量低于儀器檢測(cè)線。

    2.4 鐵粉還原鉍

    將脫砷液置于在25 ℃水浴鍋中,加入理論用量1.2倍的還原劑鐵粉,反應(yīng)20 min,過(guò)濾、洗滌,得到海綿鉍,再將海綿鉍在85 ℃條件下真空干燥[14-15]。經(jīng)計(jì)算,鉍置換率達(dá)98.5%。海綿鉍成分分析結(jié)果見表5。

    表5 海綿鉍成分分析結(jié)果

    由表5可知,海綿鉍中鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.67%,無(wú)需經(jīng)過(guò)火法除雜,可直接用于制備氧化鉍等產(chǎn)品。

    3 結(jié)論

    1)采用活性Ti(IV)鹽吸附白煙塵酸浸渣鉍砷浸出液中的砷,通過(guò)單因素分析法確定最佳試驗(yàn)條件為:液固比14∶1,溫度60 ℃,攪拌轉(zhuǎn)速100 r/min,反應(yīng)時(shí)間1.5 h。在此條件下,脫砷液中的殘留砷濃度從8.33 g/L降至0.69 g/L,除砷率達(dá)到91.7%,鉍損失率小于2%。

    2)通過(guò)正交試驗(yàn),確定最佳堿浸脫砷率試驗(yàn)條件為:液固比3∶1,氫氧化鈉濃度80 g/L,反應(yīng)溫度40 ℃,反應(yīng)時(shí)間0.5 h。在此條件下,砷的脫附率達(dá)到99.1%。

    3)再生鈦鹽吸附劑經(jīng)過(guò)5次吸附- 脫附處理,依然具有較好的活性。在脫砷液加入理論用量1.2倍的還原劑鐵粉,可得到純度高于92%的海綿鉍,鉍總回收率達(dá)到95%以上。

    總而言之,利用活性Ti(IV)鹽對(duì)砷、鉍的選擇性吸附特性,實(shí)現(xiàn)了從鹽酸體系中分離鉍、砷,縮短了鉍回收流程,同時(shí)為有色冶煉含砷液的處理提供了新的方法。

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