富銅相對(duì)Fe-3%Si-Cu合金再結(jié)晶行為的影響

張慧敏， 張程遠(yuǎn)， 吳忠旺， 金自力， 任慧平， 王朝毅

(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古包鋼鋼管有限公司， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

材料的性能與基體中彌散分布的第二相密切相關(guān)。第二相顆粒通過與位錯(cuò)和晶界等晶體缺陷的交互作用，在合金強(qiáng)化、晶粒尺寸控制和織構(gòu)方面等發(fā)揮著重要作用[1-2]，廣泛應(yīng)用于多晶材料的設(shè)計(jì)中。工程材料多利用“Zener drag”來解釋第二相粒子的釘扎效應(yīng)，解釋第二相顆粒對(duì)晶界運(yùn)動(dòng)的阻礙及對(duì)晶粒尺寸的控制作用，預(yù)測(cè)第二相顆粒對(duì)晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)的影響[3-4]。作為鋼中常見的合金化元素，具有優(yōu)良塑性的Cu具有明顯的析出強(qiáng)化作用，其不僅可以提高鋼的強(qiáng)度，還可以提高鋼的韌性[5]，因此被廣泛應(yīng)用于低合金高強(qiáng)鋼及高強(qiáng)電工鋼等材料中[6-9]。富銅相還可作為抑制劑影響電工鋼的初次再結(jié)晶和二次再結(jié)晶過程，從而影響電工鋼的磁性能[10-12]。隨著銅在鋼中的應(yīng)用日益增多，有關(guān)富銅相晶體結(jié)構(gòu)的演變及其在鋼中的作用機(jī)制也引起了研究人員的廣泛關(guān)注，并取得了大量研究成果[13-18]。但有關(guān)銅析出行為對(duì)含銅鋼中鐵素體組織結(jié)構(gòu)演變規(guī)律的金屬學(xué)基礎(chǔ)性研究并沒有諸多報(bào)道，因此本文以Fe-3%Si-Cu冷軋合金為研究對(duì)象，通過研究不同溫度下單相鐵素體基體材料的再結(jié)晶過程，得出富銅相對(duì)其再結(jié)晶規(guī)律的影響。研究成果對(duì)于通過成分設(shè)計(jì)和控制退火工藝來得到細(xì)小再結(jié)晶晶粒，以及為相關(guān)工程鋼提供新的鐵素體金屬學(xué)方面的基本認(rèn)知，進(jìn)而研究材料的微觀組織轉(zhuǎn)變、合金析出等具有重要意義。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)所用的Fe-3%Si-Cu合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為<0.005C、(3.0～3.2)Si、(0.8～1.2)Cu、0.013Mn、0.0018S、0.0078P、0.005N、<0.005Al，余量為Fe。為了研究富Cu相對(duì)Fe-3%Si-Cu合金再結(jié)晶過程的影響，制定了試驗(yàn)方案：將冶煉的鋼錠進(jìn)行鍛造并熱軋至2.3 mm厚，將一塊熱軋板(1號(hào))進(jìn)行650 ℃保溫48 h的過時(shí)效處理，使析出相脫溶沉淀析出，將另一塊熱軋板(2號(hào))進(jìn)行900 ℃保溫30 min的固溶處理，使含銅析出相固溶于基體中；之后將上述兩試樣多道次冷軋至0.3 mm厚。將上述兩種方案處理后的試樣進(jìn)行500～800 ℃的再結(jié)晶退火試驗(yàn)，并分別保溫10、101.5、102、102.5……105.5s后分析兩試樣的再結(jié)晶過程，研究富Cu相對(duì)Fe-Si-Cu合金再結(jié)晶過程的影響。

采用AXIO VRET.A1型蔡司光學(xué)顯微鏡(OM)對(duì)試樣進(jìn)行顯微組織觀察；利用HV-30型維氏硬度計(jì)測(cè)試試樣的硬度隨退火溫度和時(shí)間的變化，加載載荷砝碼為1 kg，保荷時(shí)間為10 s；并利用JEOL2100F型透射電鏡(TEM)和能譜(EDS)觀察第二相顆粒的分布情況。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 冷軋前后的顯微組織

圖1為1號(hào)及2號(hào)熱軋?jiān)嚇咏?jīng)熱處理及多道次冷軋后的沿板厚方向的顯微組織，從圖1(a，c)的顯微組織可以看出，經(jīng)熱處理后兩試樣沿橫向均有明顯的分層現(xiàn)象，表層為等軸再結(jié)晶組織，次表層為等軸狀的再結(jié)晶組織和變形晶粒的混合區(qū)，中心層為沿軋制方向的變形晶粒。這種組織與熱軋組織的遺傳性有關(guān)，在熱軋過程中，沿板厚方向存在溫度差，表層溫度比中心部位低，其動(dòng)態(tài)回復(fù)受抑制，表層利于積累較高的位錯(cuò)密度和儲(chǔ)存能；其次，軋制過程中不同位置的剪切力不同，表層剪切應(yīng)力最大，隨板厚深度的增加，剪切應(yīng)力逐漸變小，軋板表面較高的剪切應(yīng)力會(huì)使表層區(qū)的應(yīng)變大于中心層，也提高了表層區(qū)的儲(chǔ)存能[19-20]。當(dāng)表層的儲(chǔ)存能積累到一定程度時(shí)，會(huì)促發(fā)再結(jié)晶，得到多邊形晶粒，中心層是沒有發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形變晶粒。經(jīng)過時(shí)效和固溶處理后，這種組織的不均勻性仍然會(huì)保留下來。經(jīng)冷軋變形后，形成了全部沿軋制方向的纖維組織，如圖1(b，d)所示。

圖1 不同狀態(tài)Fe-3%Si-Cu合金試樣的顯微組織(a)過時(shí)效態(tài);(b)過時(shí)效+冷軋態(tài);(c)固溶態(tài);(d)固溶+冷軋態(tài)Fig.1 Microstructure of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens under different states(a) over-aged; (b) over-aged+cold rolled; (c) solid solution treated; (d) solid solution treated+cold rolled

圖2 過時(shí)效處理后Fe-3%Si-Cu合金中納米Cu析出相形貌(a)及選區(qū)電子衍射分析(b)Fig.2 Morphology of nano Cu precipitates(a) and selected area electron diffraction pattern(b) of the over-aged Fe-3%Si-Cu alloy

2.2 退火后的顯微組織

圖3為兩冷軋?jiān)嚇油嘶鸷笱匕搴穹较虻娘@微組織，從圖3(a，b)可以看出，兩試樣經(jīng)500 ℃保溫105.5s后均未發(fā)生明顯再結(jié)晶，仍主要為纖維組織形貌。當(dāng)進(jìn)行600 ℃保溫105.5s退火處理后，兩試樣均開始發(fā)生再結(jié)晶，出現(xiàn)細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，在冷軋壓下量超過85%，且溫度較低的情況下，再結(jié)晶形核主要發(fā)生在變形區(qū)的邊緣[21]，且固溶+冷軋?jiān)嚇拥脑俳Y(jié)晶小晶粒明顯多于過時(shí)效+冷軋?jiān)嚇?，如圖3(c，d)所示。當(dāng)退火溫度為700 ℃時(shí)，兩試樣經(jīng)105.5s保溫后，形變組織均發(fā)生了完全再結(jié)晶，且沿軋向被拉長(zhǎng)的晶粒占有一定比例，同時(shí)固溶+冷軋?jiān)嚇颖冗^時(shí)效+冷軋的再結(jié)晶晶粒略細(xì)小，如圖3(e，f)所示。當(dāng)退火溫度達(dá)750 ℃時(shí)，過時(shí)效+冷軋?jiān)嚇咏?jīng)103.5s保溫后發(fā)生了完全再結(jié)晶，而固溶+冷軋?jiān)嚇咏?jīng)102.5s保溫后就發(fā)生了完全再結(jié)晶，如圖3(g，h)所示。當(dāng)退火溫度達(dá)800 ℃時(shí)，過時(shí)效+冷軋?jiān)嚇咏?jīng)103.5s保溫后才發(fā)生了完全再結(jié)晶過程，而固溶+冷軋?jiān)嚇釉诒?02s后即發(fā)生了完全再結(jié)晶，晶粒形態(tài)為均勻的等軸狀晶粒，如圖3(i，j) 所示?？梢钥闯?，隨退火溫度的升高，再結(jié)晶形核率提高、長(zhǎng)大速率增快，兩試樣再結(jié)晶所需時(shí)間明顯縮短，從而加快了再結(jié)晶進(jìn)程。觀察相同溫度下的退火試樣得出，固溶+冷軋?jiān)嚇颖冗^時(shí)效+冷軋?jiān)嚇拥脑俳Y(jié)晶時(shí)間明顯縮短，這是由于固溶于基體中的銅在再結(jié)晶退火中脫溶析出了彌散分布的富銅相，由于位錯(cuò)會(huì)在第二相粒子周圍高密度集中[22]，為再結(jié)晶提供更多的形核位置，因此促進(jìn)了再結(jié)晶的完成，且第二相粒子阻礙晶界運(yùn)動(dòng)，抑制晶粒長(zhǎng)大[23]，因此可以得出，在再結(jié)晶退火時(shí)，固溶+冷軋?jiān)嚇又袕浬⑽龀龅母汇~相會(huì)顯著加快Fe-3%Si-Cu合金的再結(jié)晶過程。

圖3 不同工藝Fe-3%Si-Cu合金試樣退火后的顯微組織(a,c,e,g,i)過時(shí)效+冷軋;(b,d,f,h,j)固溶+冷軋退火工藝：(a,b)500 ℃×105.5 s;(c,d)600 ℃×105.5 s;(e,f)700 ℃×105.5 s;(g)750 ℃×103.5 s;(h)750 ℃×102.5 s;(i)800 ℃×103.5 s;(j)800 ℃×102 sFig.3 Microstructure of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens with different treatments annealed under different processes(a,c,e,g,i) over-aged+cold rolled; (b,d,f,h,j) solid solution treated+cold rolled; Annealing process： (a,b) 500 ℃×105.5 s; (c,d) 600 ℃×105.5 s; (e,f) 700 ℃×105.5 s; (g) 750 ℃×103.5 s; (h) 750 ℃×102.5 s; (i) 800 ℃×103.5 s; (j) 800 ℃×102 s

2.3 硬度分析

圖4為兩冷軋?jiān)嚇釉诓煌瑴囟韧嘶鸷蟮挠捕?時(shí)間曲線。從圖4及圖3可以看出，過時(shí)效+冷軋?jiān)嚇釉?00 ℃下長(zhǎng)時(shí)間退火時(shí)主要發(fā)生的是回復(fù)過程，其硬度曲線下降緩慢；在600 ℃下長(zhǎng)時(shí)間退火時(shí)，由于溫度升高會(huì)明顯促進(jìn)試樣的回復(fù)及再結(jié)晶過程，因此硬度曲線下降趨勢(shì)較500 ℃明顯，發(fā)生了部分再結(jié)晶。當(dāng)退火溫度達(dá)到700 ℃時(shí)，到102.5s時(shí)試樣硬度急劇下降，說明此時(shí)發(fā)生了明顯的再結(jié)晶，之后隨再結(jié)晶過程不斷進(jìn)行，其硬度仍然緩慢降低，到105.5s時(shí)再結(jié)晶完成。當(dāng)退火溫度達(dá)到800 ℃時(shí)，在102s時(shí)試樣發(fā)生明顯再結(jié)晶，硬度急劇下降，到103.5s時(shí)再結(jié)晶完全，隨后其硬度趨于平穩(wěn)。冷軋前進(jìn)行了固溶處理的試樣，在退火過程中同時(shí)存在時(shí)效和再結(jié)晶傾向。當(dāng)退火溫度為500 ℃時(shí)，固溶+冷軋?jiān)嚇拥挠捕惹€在104s 時(shí)出現(xiàn)了明顯的時(shí)效硬化峰，說明此時(shí)回復(fù)引起的軟化不足以抵消析出造成的硬化，因此析出強(qiáng)化占優(yōu)勢(shì)使得硬度升高，之后隨著試樣的不斷回復(fù)，抵消了時(shí)效硬化的效果，硬度降低。在600 ℃以上退火時(shí)，回復(fù)及再結(jié)晶加快，時(shí)效引起的硬化過程被抵消，沒有出現(xiàn)明顯的時(shí)效硬化峰，因此表現(xiàn)出再結(jié)晶占優(yōu)勢(shì)的退火特征。

圖4 不同退火溫度下Fe-3%Si-Cu合金試樣的硬度-時(shí)間曲線(a)過時(shí)效+冷軋態(tài);(b)固溶+冷軋態(tài)Fig.4 Hardness-time curves of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens annealed at different temperatures(a) over-aged+cold rolled; (b) solid solution treated+cold rolled

3 結(jié)論

1) 熱軋F(tuán)e-3%Si-Cu合金經(jīng)650 ℃過時(shí)效處理后有橢球形或棒狀的面心立方ε-Cu析出相析出，棒狀富銅相的尺寸較大，其長(zhǎng)軸≥100 nm。

2) 不同工藝熱處理的試樣經(jīng)冷軋后均表現(xiàn)出隨退火溫度的升高，完全再結(jié)晶時(shí)間縮短，且由于富銅相的析出，經(jīng)固溶處理后的試樣退火后其再結(jié)晶時(shí)間明顯比過時(shí)效處理后試樣短。

3) 冷軋前進(jìn)行了固溶處理的試樣，當(dāng)退火溫度為500 ℃時(shí)，在104s時(shí)出現(xiàn)了回復(fù)引起的軟化不足以抵消析出造成的硬化的現(xiàn)象；在600 ℃以上退火時(shí)，則表現(xiàn)出再結(jié)晶占優(yōu)勢(shì)的退火特征。