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    有機(jī)硼交聯(lián)劑XXJ-1 的合成與性能研究

    2020-11-30 10:48:02王彬黃國(guó)強(qiáng)姚慶童吳振華鄭建超鮑素領(lǐng)吳丹王克林劉晶
    天津化工 2020年6期
    關(guān)鍵詞:耐溫性三乙醇胺硼砂

    王彬,黃國(guó)強(qiáng) ,姚慶童 ,吳振華,鄭建超,鮑素領(lǐng),吳丹,王克林,劉晶

    (1.華北油田巴彥勘探開(kāi)發(fā)分公司,內(nèi)蒙古巴彥淖爾015000;2.華北石油管理局有限公司物資分公司,河北任丘062552;3.天津新翔油氣技術(shù)有限公司,天津武清301700;4.中國(guó)石油華北油田分公司二連分公司,內(nèi)蒙古錫林浩特026000;5.中國(guó)石油華北油田公司第四采油廠,河北廊坊065000)

    近年來(lái)水基凍膠壓裂液的研究重心,主要是在研發(fā)耐高溫、延遲交聯(lián)時(shí)間長(zhǎng)的有機(jī)硼交聯(lián)劑。檢驗(yàn)有機(jī)硼交聯(lián)劑性能的兩項(xiàng)最主要的指標(biāo)是耐溫性能的高低和延遲交聯(lián)時(shí)間長(zhǎng)短。所以本文優(yōu)化合成方法,在研究各變量各因素對(duì)XXJ-1 性能的影響時(shí),采用的控制變量研究方法,以增加耐溫性和延長(zhǎng)延遲交聯(lián)時(shí)間作為目的。通過(guò)改變反應(yīng)溫度、時(shí)間、硼砂、三乙醇胺以及催化劑氧氧化鈉用量,檢測(cè)各變量對(duì)以上兩項(xiàng)重要性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

    硼砂(天津市紅巖化學(xué)試劑廠);丙三醇(天津市化學(xué)試劑六廠);三乙醇胺(天津市化學(xué)試劑有限公司);10%Na0H 溶液(自制);過(guò)硫酸銨(天津大茂化學(xué)試劑有限公司);羥丙基胍膠(壓裂現(xiàn)場(chǎng)取回);動(dòng)態(tài)流變儀(AR2000ex);平氏毛細(xì)管黏度計(jì)(北京北拓儀器設(shè)備有限公司)。

    1.2 合成反應(yīng)

    向帶有攪拌棒和溫度計(jì)的三口燒瓶中依次加入設(shè)計(jì)量的三乙醇胺,硼砂、丙三醇和水,控制反應(yīng)溫度,調(diào)節(jié)氫氧化鈉加量,攪拌數(shù)小時(shí)后得到三乙醇胺改性的有機(jī)硼交聯(lián)劑XXJ-1。

    1.3 性能評(píng)價(jià)

    本文參照標(biāo)準(zhǔn)《SY/T 5107-2005 水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》,測(cè)定XXJ-1 有機(jī)硼交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間與耐溫性能。

    2 結(jié)果與討論[1~6]

    2.1 硼砂用量對(duì)壓裂液耐溫性能及交聯(lián)時(shí)間的影響

    將其他反應(yīng)條件保持不變,逐漸調(diào)節(jié)硼砂的加量。當(dāng)硼砂的加料量為20%時(shí),交聯(lián)延遲時(shí)間長(zhǎng),并且耐溫較高。隨著硼砂加量的變大,交聯(lián)劑延遲交聯(lián)時(shí)間變短,耐溫性能越來(lái)越強(qiáng),硼砂加量為20%時(shí),延遲交聯(lián)時(shí)間為104s,耐溫達(dá)115℃。硼砂加量繼續(xù)增大,延遲交聯(lián)時(shí)間繼續(xù)變短,耐溫性能開(kāi)始變差。并且當(dāng)硼砂加量達(dá)到25%時(shí),反應(yīng)體系中有部分硼砂無(wú)法溶解。

    2.2 三乙醇胺用量對(duì)壓裂液耐溫性能及交聯(lián)時(shí)間的影響

    將其他反應(yīng)條件保持不變,逐漸調(diào)節(jié)三乙醇胺的加量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2。

    圖1 三乙醇胺的用量對(duì)延遲交聯(lián)時(shí)間的影響

    圖2 三乙醇胺的用量對(duì)耐溫性的影響

    由圖1、圖2 可知,三乙醇胺較為適宜用量為20%。過(guò)多的三乙醇胺存在時(shí),在一定程度阻礙了硼酸鹽離子與胍膠的反應(yīng),使得耐溫性低且交聯(lián)時(shí)間長(zhǎng);當(dāng)三乙醇胺的量過(guò)少時(shí),硼酸鹽離子反應(yīng)不完全,導(dǎo)致交聯(lián)過(guò)快。

    2.3 氫氧化鈉用量對(duì)壓裂液耐溫性能及交聯(lián)時(shí)間的影響

    將其他反應(yīng)條件保持不變,逐漸調(diào)節(jié)氫氧化鈉的加量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3、圖4。

    圖3 氫氧化鈉的加量對(duì)延遲交聯(lián)時(shí)間的影響

    圖4 氫氧化鈉的加量對(duì)耐溫性的影響

    實(shí)驗(yàn)研究表明,合成體系中加入約2.0%NaOH,制得的有機(jī)硼交聯(lián)劑XXJ-1 耐溫性能和延遲交聯(lián)性能最佳。

    2.4 反應(yīng)溫度對(duì)壓裂液耐溫性能及交聯(lián)時(shí)間的影響

    將其他反應(yīng)條件保持不變,改變反應(yīng)溫度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5、圖6。

    圖5 反應(yīng)溫度對(duì)延遲交聯(lián)時(shí)間的影響

    圖6 反應(yīng)溫度對(duì)耐溫性的影響

    由圖5、圖6 可見(jiàn),隨反應(yīng)溫度從50℃升高到80℃,XXJ-1 交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間也從52s 增長(zhǎng)到109s,再繼續(xù)升高反應(yīng)溫度,延遲交聯(lián)時(shí)間開(kāi)始變短。交聯(lián)劑的耐溫性也出現(xiàn)了相同的趨勢(shì),在反應(yīng)溫度為80℃時(shí),壓裂體系耐溫高達(dá)118℃。因此,XXJ-1 有機(jī)硼交聯(lián)劑的反應(yīng)溫度為80℃最優(yōu)。

    2.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)壓裂液耐溫性能及交聯(lián)時(shí)間的影響

    將其他反應(yīng)條件保持不變,改變反應(yīng)時(shí)間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7、圖8。

    由圖7、圖8 可見(jiàn),當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過(guò)4h 時(shí),交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)性能和耐溫性能反而出現(xiàn)不同程度的縮短和降低,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷此反應(yīng)的最優(yōu)時(shí)間為 3~4h。

    圖7 反應(yīng)時(shí)間對(duì)延遲交聯(lián)時(shí)間的影響

    圖8 反應(yīng)時(shí)間對(duì)耐溫性的影響

    2.6 XXJ-1 交聯(lián)劑結(jié)構(gòu)表征

    作者對(duì)合成的XXJ-1 交聯(lián)劑進(jìn)行減壓蒸餾、重結(jié)晶純化,并做紅外光譜。

    圖9 XXJ-1 的紅外光譜圖

    由圖 9 可見(jiàn):在 666cm-1、950 cm-1、1063 和1583 cm-1處均出現(xiàn)硼酯特征吸收峰。上述結(jié)構(gòu)表明,所得XXJ-1 交聯(lián)劑為硼酯目標(biāo)產(chǎn)物。

    2.7 XXJ-1 交聯(lián)劑壓裂體系的性能

    應(yīng)用XXJ-1 交聯(lián)劑得到的凍膠具有良好的耐高溫耐剪切性能,在110℃剪切實(shí)驗(yàn)時(shí),壓裂液的粘度隨溫度、時(shí)間和剪切變化如圖10 所示。

    圖10 交聯(lián)比為100∶0.3 時(shí)的凍膠耐剪切性能(110℃)

    室內(nèi)評(píng)價(jià)了有機(jī)硼交聯(lián)劑XXJ-1 的抗溫抗剪切能力,從圖10 可知:在溫度110℃、剪切速率170s-1條件下持續(xù)剪切120min,壓裂液粘度仍保持在110MPa·s 以上,可見(jiàn)XXJ-1 交聯(lián)的壓裂體系完全能滿足現(xiàn)場(chǎng)施工條件,具有良好的抗溫抗剪切性能。

    2.8 破膠性能

    按照SY/T 5107-2016 對(duì)壓裂液破膠性能測(cè)定要求,壓裂液應(yīng)在施工結(jié)束較短時(shí)間內(nèi)快速?gòu)氐灼颇z。本實(shí)驗(yàn)采用過(guò)硫酸銨為破膠劑,模擬現(xiàn)場(chǎng)加藥量對(duì)XXJ-1 交聯(lián)的壓裂體系進(jìn)行破膠實(shí)驗(yàn)。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:溫度70℃,加過(guò)硫酸銨0.3%時(shí),1 h 破膠液的粘度可以達(dá)到4.6MPa·s,殘?jiān)繛?80ppm,完全符合施工要求。

    3 結(jié)論

    3.1 有機(jī)硼交聯(lián)劑XXJ-1 的最佳合成條件是:投料比例:三乙醇胺;20%;硼砂;20%;氫氧化鈉;2%;丙三醇;30%;余量為水,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間3~4 h,工藝簡(jiǎn)單,成本較低,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

    3.2 該有機(jī)硼交聯(lián)劑XXJ-1 在加量0.3%時(shí),交聯(lián)延時(shí)為110s,耐溫達(dá)到110℃,是性能優(yōu)良的有機(jī)硼交聯(lián)劑。

    3.3 使用該交聯(lián)劑的壓裂液體系,破膠快速?gòu)氐住?/p>

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