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    高濃度碘化物比色法探討與改進

    2022-06-01 06:34:22尹靜章王玉玨
    水利技術(shù)監(jiān)督 2022年6期
    關(guān)鍵詞:溴水甲酸鈉碘化鉀

    尹靜章,魏 琦,王玉玨,劉 琪

    (1.德州市水文中心,山東 德州 253016;2.山東錦銘檢測技術(shù)有限公司,山東 德州 253016)

    地下水是地球自然循環(huán)的產(chǎn)物,是生態(tài)循環(huán)的重要部分[1]。隨著工業(yè)化、城鎮(zhèn)化的快速發(fā)展,生活污水、工業(yè)廢水的排放使得區(qū)域地下水環(huán)境變得較為復(fù)雜[2]。碘是維持人體甲狀腺正常功能所必需的微量元素,碘是人體不可缺少的生命元素之一,又被稱為“智慧元素”[3]。準確測定地下水中碘化物含量具有重要意義。

    目前適用地下水水中碘化物的測定方法很多,常用的有分光光度法、滴定法、色譜法、流動注射分析法、離子色譜法等[4]。本文就GB/T 5750.5—2006《生活飲用水標準檢驗方法方法》中高濃度碘化物比色法[5]進行了實踐和研究,對方法中主要不足進行分析并提出改進措施,對影響測定結(jié)果的條件進行了對比試驗,提出了具有指導(dǎo)意義的研究結(jié)論。分析結(jié)果如下:

    1 高濃度碘化物比色法

    1.1 方法原理

    在磷酸酸化的水樣中加入過量飽和溴水,碘化物被氧化為碘酸鹽。用甲酸鈉除去過量的溴,此時溶液中溴的顏色應(yīng)完全褪去,剩余的甲酸鈉在酸性溶液中加熱成為甲酸揮發(fā)逸失,冷卻后加入碘化鉀析出碘,再加入淀粉生成藍紫色復(fù)合物,比色定量[6]。

    該方法所需溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配,滴加的飽和溴水和甲酸鈉必須在實踐中進行總結(jié),確定加入量。加入碘化鉀后,必須在暗處放置反應(yīng),另外碘和淀粉的顯色反應(yīng)比較復(fù)雜,沒有固定的摩爾比,是一個可逆反應(yīng)[7]。

    1.2 方法存在的不足

    (1)GB/T 5750.5—2006中高濃度碘化物比色法規(guī)范中原理介紹相對清晰,但在分析步驟中明顯缺失甲酸鈉的加入時間,造成操作者無所適從。

    (2)甲酸鈉的加入量多少未明確,應(yīng)定性說明。

    (3)加入甲酸鈉后是否加熱,加熱多長時間未明確。

    (4)方法未明確檢出限,僅指出取樣體積10ml時最低檢測最低質(zhì)量濃度為0.05mg/l,此表述不代表方法的檢出限,不完全、不準確。

    該方法以上不足容易使檢測人員增加分析研究時間,標準曲線達不到精密度和準確度要求[8]。

    2 方法優(yōu)化與改進

    (1)明確甲酸鈉的加入時間,甲酸鈉的加入應(yīng)在水樣初次沸水浴加熱2min后加入,。

    (2)甲酸鈉的加入量應(yīng)略多于飽和溴水的加入量。

    (3)甲酸鈉的加熱時間應(yīng)不低于30s,以使甲酸完全揮發(fā)逸失。

    (4)加入碘化鉀后保持暗處放置,且比色時應(yīng)盡量減少漏光時間。

    (5)水浴加熱建議采用燒杯沸水浴加熱方式。

    3 對比分析

    3.1 甲酸鈉的加入時機

    高濃度碘化物比色法GB 5750.5—2006方法原理中講到加入甲酸鈉為了除去過量的溴,但印刷版本中分析步驟未明確甲酸鈉的加入時機,屬于方法遺漏。為了探究甲酸鈉的作用和影響,特在試驗過程中進行了甲酸鈉加入與否的對比試驗,甲酸鈉加入與否對比分析結(jié)果見表1。

    表1 甲酸鈉加入與否對比分析成果表

    由上表可以看出,碘化物的測定必須加入甲酸鈉,甲酸鈉的作用為去除過量的飽和溴水,否則無法測定正常的吸光度,標準系列不成線性,由此可以證明GB 5750.5—2006為刊印有誤。

    3.2 飽和溴水的加入量對測定結(jié)果的影響

    根據(jù)分析方法,標準系列和水樣中要加入飽和溴水至呈淡黃色穩(wěn)定不變,飽和溴水的加入量會影響到碘化物是否被氧化完全及測定的吸光度,直至影響數(shù)據(jù)測定準確度。相同標準系列加入不同量飽和溴水的測定成果見表2。同標準系列不同量飽和溴水測定曲線分別如圖1—3所示。

    通過以上結(jié)果可以看出,飽和溴水的加入量要根據(jù)試驗實際情況,對比吸光度得出最佳加入量。根據(jù)試驗結(jié)果分析,標準系列低濃度點飽和溴水的加入量不易過少,要保證碘化物完全被氧化,否則對測定值影響較大;同時因購置實際質(zhì)量不同,加入量會略有區(qū)別,根據(jù)試驗可知,本實驗飽和溴水加入量以5滴最好。

    3.3 甲酸鈉不同加入量對比分析

    同系列標準溶液加入相同量的飽和溴水,加入不同量的甲酸鈉,對比分析監(jiān)測結(jié)果,監(jiān)測數(shù)據(jù)見表3。測定曲線如圖4—6所示。

    表2 同標準系列加入不同量飽和溴水測定結(jié)果表

    圖1 3滴飽和溴水5滴甲酸鈉測定曲線

    圖2 5滴飽和溴水5滴甲酸鈉測定曲線

    通過以上結(jié)果可以看出,甲酸鈉的加入量要適中,加入量太少,不能除去過量的溴,加入量太多,在加熱的過程中甲酸揮發(fā)不完全,影響測定結(jié)果,同樣使測定不準確。根據(jù)試驗結(jié)果分析,甲酸鈉的加入量過多時,標準曲線高濃度點測定值數(shù)值偏低。

    圖3 7滴飽和溴水5滴甲酸鈉測定曲線圖

    表3 不同加入量的甲酸鈉測定結(jié)果表

    圖4 5滴飽和溴水3滴甲酸鈉測定曲線圖

    圖5 5滴飽和溴水7滴甲酸鈉測定曲線圖

    圖6 5滴飽和溴水10滴甲酸鈉測定曲線圖

    3.4 加入甲酸鈉后的加熱時間及其它注意事項

    (1)加入甲酸鈉以趁熱加入為好,同時為保證甲酸完全揮發(fā),二次加熱時間根據(jù)試驗結(jié)果,應(yīng)不低于30s,具體時間以取得最佳試驗結(jié)果為宜。

    (2)試驗過程加入碘化鉀后要暗處放置,因為碘化鉀見光易分解,暗處放置,保證樣品中碘能夠完全析出。

    4 實驗結(jié)論

    通過對各組實驗結(jié)果分析,可得出如下結(jié)論:

    (1)GB 5750.5—2006高濃度碘化物比色法存在刊印疏漏,遺漏甲酸鈉的加入過程。

    (2)飽和溴水的加入量應(yīng)保證碘化物氧化完全,且低濃度水樣飽和溴水可以適當多滴。

    (3)甲酸鈉應(yīng)趁熱加入,且加入量保證能除去過量的溴,二次加熱時間不低于30s,確保過量的甲酸揮發(fā)完全。

    (4)水浴加熱可以采用燒杯沸水浴加熱方式,方法簡單,設(shè)備易得。

    (5)加入碘化鉀后暗處放置,避免碘化鉀見光分解。

    5 結(jié)語

    通過改變試劑及環(huán)境條件,實驗得到良好效果,測定結(jié)果準確度與精密度得到大大提高,操作簡便,線性關(guān)系較好??傊?,水環(huán)境監(jiān)測人員在檢測過程中,要弄懂弄透方法的原理,熟知每一試劑每一步驟的作用和變化,分析總結(jié)經(jīng)驗,根據(jù)實驗室條件找到最佳的檢測方法[9]。因受時間、精力、能力所限,本文對碘化物測定條件的改變、試劑質(zhì)量及交互影響下的檢測對比分析尚不完全,而且積累的數(shù)據(jù)及時間相對較少,所得的結(jié)論或許存在偏差,希望大家共同探討,找到更高精密度更高準確度的檢測條件。

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