淺談地質(zhì)實驗測試中原子吸收光譜法的應(yīng)用

江 偉，陳艷坡，王曉瑜

物質(zhì)的本質(zhì)是由原子構(gòu)成的，且所有原子都在以不同的方式在運動。原子的內(nèi)部運動，可以以輻射或吸收能量的形式表現(xiàn)出來，而原子光譜就是按照波長順序排列的原子電磁輻射。原子吸收光譜儀就是基于原子的這種特性產(chǎn)生的。

在過去地質(zhì)實驗測試過程中，受到技術(shù)檢驗局限性，測定地質(zhì)中金屬元素的結(jié)果存在一定誤差，使得地質(zhì)金屬的回收與利用并不能實現(xiàn)理想效果。原子吸收光譜法技術(shù)發(fā)展至今已較為成熟，且被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)實驗測試工作中，其應(yīng)用價值體現(xiàn)在技術(shù)水平，檢測結(jié)果誤差量較小，進(jìn)而使得檢測結(jié)果具有真實性和實用性，促使地質(zhì)金屬回收率與利用率得到大幅度地提升。原子吸收光譜法的實際應(yīng)用中，采取合理的技術(shù)形式與評定方式，能保證地質(zhì)測試結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性，從而為國家地質(zhì)發(fā)展奠定基礎(chǔ)，同時也為地質(zhì)行業(yè)實現(xiàn)高質(zhì)量、高速度地發(fā)展提供技術(shù)條件。

1 地質(zhì)礦物的種類及特征

地質(zhì)礦物是金屬元素組成的混合物，廣泛分布于地殼中。我國幅員遼闊、地域分布廣闊、礦產(chǎn)資源分布不均勻，但是儲備量較為豐富，地質(zhì)礦物的種類較為豐富。在地質(zhì)勘察工作中，地區(qū)不同，礦產(chǎn)資源、儲備量及分布結(jié)構(gòu)存在不同，甚至存在一些不確定的因素。而為了掌握地質(zhì)礦物的分布情況，包括礦物元素的組成等，則做好地質(zhì)測量工作，注重礦物巖石的測試則非常重要。并且，地質(zhì)實驗測試也為進(jìn)一步準(zhǔn)確、安全地勘察地質(zhì)礦物情況提供了保障指導(dǎo)地質(zhì)礦物的開采。現(xiàn)階段，地球上已發(fā)現(xiàn)礦物高達(dá)3000 多種，而與人們生活息息相關(guān)或常接觸到的地質(zhì)礦物就有幾百種。

2 原子吸收光譜法

原子吸收光譜儀主要由四個部分組成：光源（空心陰極燈）、原子化器（火焰燃燒頭和石墨錐、石墨管）、分光系統(tǒng)（單色器）、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括檢測器以及顯示系統(tǒng)）以及其他附加裝置如霧化器、自動進(jìn)樣器等。

2.1 制定曲線的形式

院系吸收光譜分析方法應(yīng)用流程則是，將地質(zhì)礦山金屬元素取樣的樣本放置在測試容器中，結(jié)合輔助設(shè)備完成測試工作。在測試中需要稀釋樣本，溫度變化則利于自動識別與稀釋取樣金屬。原子吸收光譜分析法在不同溫度條件下，礦物質(zhì)金屬元素的取樣檢測結(jié)果變化圖。溶液稀釋之后的金屬元素樣本符合地質(zhì)元素勘測標(biāo)準(zhǔn)，則最大程度提升實驗測試準(zhǔn)確性，并符合測量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而為之后的工作提供有參考價值的數(shù)據(jù)。

2.2 分析地質(zhì)元素的樣本

地質(zhì)實驗測試人員采用原子吸收光譜法對樣本進(jìn)行測試，在分析礦山地區(qū)重金屬元素的樣本中，需要借助于一些電子操作設(shè)備，并將采樣樣本放置在檢測容器當(dāng)中，添加一些輔助材料或者是化學(xué)添加劑，進(jìn)而使得取樣溶液充分溶解。金屬元素的樣本分析中，檢測人員應(yīng)該等到溶液冷卻，方可進(jìn)入到下一個操作流程中。而測量結(jié)果需要制定成圖表，便于后來的勘探工作等。

2.3 分析形式

測試結(jié)果的分析步驟為原子吸收分析法的重要環(huán)節(jié)，地質(zhì)實驗測試中，分析步驟非常重要。實際測試操作過程中，相關(guān)實驗測試人壓損對檢測儀器非常熟悉，且熟練掌握操作流程及注意事項。進(jìn)而才能對地質(zhì)礦山金屬元素原子進(jìn)行測定。使用計算公式對測試結(jié)果進(jìn)行分析，并要做好測試結(jié)果的檢查工作，以保證測試結(jié)果準(zhǔn)確性。除此之外，院系吸收光譜法的實際應(yīng)用中，需要保留各操作步驟痕跡，以便于測試結(jié)果偏差太大而進(jìn)行二次操作。

3 原子吸收光譜法

3.1 原子吸收法基本原理

原子吸收法又稱原子吸收光譜法（英文簡稱：AAS）。原子吸收光譜法從光源輻射待測原色譜線光，如空心陰極燈發(fā)射銳線光源，在試樣整齊待測元素的基態(tài)原子所吸收，根據(jù)輻射光譜的削弱程度，進(jìn)而測定出地質(zhì)所含元素。銳線光源輻射共振線被吸收的強度，以及待測試元素在吸收輻射原子數(shù)量間的比例關(guān)系。用關(guān)系式表示為A=KNL，其中A 為吸收率、K 為常數(shù)、N 為待測元素吸收輻射原子的總數(shù)量、L 為原子吸收光程。

地質(zhì)實驗測試分析中，對試樣待測元素濃度進(jìn)行測量，待測元素吸收輻射原子總量和濃度數(shù)值間的關(guān)系為正比例關(guān)系。在吸收光程不變的條件下，實驗待測試元素吸收濃度與光速會依照比爾定律變化，用關(guān)系式表示為A=Klc。已知吸光度，自然會得到元素濃度。

地質(zhì)實驗測試中的原子吸收光譜法，不同于傳統(tǒng)地質(zhì)實驗測試，其優(yōu)勢性非常明顯，原子吸收光譜法逐漸被廣泛適用在地質(zhì)實驗的測試中。當(dāng)原子吸收法被提出來之后，其在地質(zhì)結(jié)構(gòu)的勘察與管理監(jiān)督中有所應(yīng)用。測量地質(zhì)元素，回收與利用金屬元素，才能收集更多地質(zhì)數(shù)據(jù)信息。

3.2 原子吸收光譜法特點

首先，試驗用樣劑量小，原子吸收分光光度法中所使用的試藥以及其他試驗材料等的劑量都比其他的試驗要小，可以很大地節(jié)省試驗樣品，減少試驗成本。正因為雙原子吸收分光光度法的這一特性，所以，得到了普遍普及與使用。第二，有著相當(dāng)好的選擇性和廣闊的適用性。該方法可以更高效地對金屬和非金屬等周期表內(nèi)的許多元素進(jìn)行檢測，而非限于對銀錠的測定，這一優(yōu)點也極大地擴(kuò)展了該方法的適用性，給人們在開展對其他微量元素的測定和化學(xué)研究時，提出了更多的優(yōu)選方法。第三，測量的精確。這項技術(shù)適合于所有的高溫條件下的地質(zhì)礦產(chǎn)檢驗，測量精度高，而且其檢測結(jié)果完全沒有受高溫的影響，這一特點無疑對黃金礦山開發(fā)起到了相當(dāng)好的支持。四，具備非常低的檢出限。因為雙原子分光光度法具備非常低的檢出限，所以，用這種技術(shù)的檢驗效果比較好。因此，石墨爐的原子吸收分光光度法檢測限為10-14-10-13 克每毫升，測定時應(yīng)與實驗中試樣劑量較小的特性結(jié)合。原子吸收分光光度法檢出極限低，這一特性同時也證實了此方法的精確度極高。

3.3 原子吸收光譜儀構(gòu)件結(jié)構(gòu)

首先對分子吸收光譜儀的工作機理進(jìn)行了剖析，分子吸收光譜儀利用火花、石墨爐等方式使待測元件在高熱的物理化學(xué)反射下，轉(zhuǎn)換為分子內(nèi)部蒸氣；利用光源燈照明之后，把待測元件的特征光輻射出，在透過待測試元件的分子內(nèi)部蒸汽時，會產(chǎn)生特定光譜吸收反應(yīng)，而在此背景之下，所產(chǎn)生的透射光的強烈程度與待測試元件含量之間成反比例關(guān)系。在分子吸附光譜儀的光路控制系統(tǒng)當(dāng)中，對透射光檢測信號都會進(jìn)行光柵分光，而在此基礎(chǔ)上，就能夠把待測定元素的吸附線與其他譜線之間，彼此隔離起來。再借助于光電轉(zhuǎn)換器，就能夠逐步地將光學(xué)消息轉(zhuǎn)變?yōu)殡娪嵦?，電訊號子啊必須?jīng)過電路系統(tǒng)后才能放大，從而進(jìn)行數(shù)據(jù)處理工作，然后再送到CPU 或者外部計算機中進(jìn)行分析運算的工作，這樣也就能夠在顯示器上，把各類元素的濃度展示出來，把檢測結(jié)構(gòu)送到打印機當(dāng)中并打印各種各樣的報表。儀器在通常情況下是由五個部分所組成，首先，是光源。負(fù)責(zé)發(fā)出待測元素怒的銳線光譜；第二是原子化器械，負(fù)責(zé)在生成待測元素的小分子之間蒸汽；第三是光程控制系統(tǒng)。主要負(fù)責(zé)分光工作，把共振線波長分離。第四是電路系統(tǒng)設(shè)計，里面包括了能夠把光信息轉(zhuǎn)化為電信號的轉(zhuǎn)換器，以及能夠把電訊號逐步放大的集成電路，和擔(dān)負(fù)著運算處理工作的集成電路；第五是電子計算機的控制系統(tǒng)。通常情況下，在各種類型原子吸收光譜儀中使用到的設(shè)備都是與PC 兼容一起，使儀表及其附件的測控工作統(tǒng)一進(jìn)行，從而對結(jié)果的精確性提供了一定保障。

4 地質(zhì)實驗測試中原子吸收光譜法的應(yīng)用過程

4.1 采樣環(huán)節(jié)

采樣環(huán)節(jié)，在實際的采礦地質(zhì)實驗測試中，不僅是整個試驗流程中最為關(guān)鍵的基礎(chǔ)部分，同時也具有判斷后續(xù)試驗是否順利進(jìn)行的重要依據(jù)。

所以，在實驗檢測的過程中操作技術(shù)人員要針對不同的金屬樣品，使用不同的儀表裝置和添加劑，以確保從金屬元素樣品中萃取出最純正的金分子之間。具體的使用要點是：首先，在試驗檢測前要確保盛放試樣的容器干凈，對容器進(jìn)行了全面的清潔，然后利用清洗劑把整個容器都清洗了一遍。確保容器中良好的潔凈度，可以為以后的試驗檢測中奠定良好的試驗基準(zhǔn)。然后，為減少在試驗檢測過程中形成較大的偏差，要對被試驗檢測的金屬樣品進(jìn)行單獨地保存，在存儲后還要對儀器設(shè)備進(jìn)行全方位的檢測，以減少試驗過程中，因為儀表裝置所形成的偏差。最后，因為在開展原子吸附分析方法試驗的時候之間環(huán)節(jié)比較多，所以操作者都要比較小心，不管在準(zhǔn)備環(huán)節(jié)或是后續(xù)的判斷、選擇等環(huán)節(jié)都要盡量地減少差錯，以確保了試驗的完整性。同時還需要注意的是，當(dāng)把重金屬元素抽取出來之后，也要適當(dāng)增加操作時間，以提高了試驗檢測的有效性，同時也是更加確保了試驗檢測得科學(xué)合理。

4.2 稀釋環(huán)節(jié)

一般情況下，地質(zhì)實驗測試采用“9+1”溶液測試法，為保障檢測結(jié)果有效性。還有滴加一定量高氯酸溶液，且嚴(yán)格注意稀釋溶液的安全性。實驗測試人員還應(yīng)重視氧化還原反應(yīng)，稀釋要緩慢操作，且采取慢慢升溫的操作方式，以在最大程度上提高原子間吸附分析時的質(zhì)量。由于氧化反應(yīng)和溫度成正比關(guān)系，隨著溫度的逐漸增加，氧化反應(yīng)會越來越明顯，而樣品溶液的色澤也還會慢慢變成黑色。此時，可以適量加入輔助藥，幫助將溶液還原，當(dāng)溶液顏色逐漸變成透明狀態(tài)時，可以停止加入輔助藥。當(dāng)水原子的吸收達(dá)到最大程度時，稀釋環(huán)節(jié)便完成。

4.3 回收環(huán)節(jié)

地質(zhì)實驗測試操作中，實驗測試人員對礦物金屬進(jìn)行取樣，根據(jù)化學(xué)公式及操作規(guī)范，加入適量的輔助劑，并加以分析，一般情況下，每一分樣品在10g 以下。實驗測試結(jié)果出來之后，借助于院系吸收光譜法測定金屬回收量。并且實驗測試人員還應(yīng)對實驗測試過程產(chǎn)生的數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄和評價，以保證整個實驗測試的有序性。

4.4 定性測量的巖土礦產(chǎn)

在分析檢測巖石礦物過程中的定性分析層十分關(guān)鍵，但同時，這個工作對技術(shù)要求也較高，一定要在相同操作條件和作業(yè)要求下科學(xué)的實施，同時必須對巖石礦石試樣經(jīng)過正確合理機械加工和處理后，進(jìn)行正確的定性分析方法，定性分析后巖石礦物能夠?qū)r石礦物當(dāng)中的元素含量充分了解已掌握，并了解掌握了地質(zhì)礦產(chǎn)體內(nèi)不同元素含量比值多少。經(jīng)過定性分析，可以得到詳實的數(shù)據(jù)，工作人員依照這些數(shù)據(jù)，并分析巖石礦物元素含量，對正確的測量方法合理選擇，定性解析巖石礦產(chǎn)，常用的方法包括了化學(xué)分析法和放射性光譜法，不過上述方法仍在廣泛使用過程當(dāng)中會危及到員工生命安全，工作人員在測試工作實際，必須要將相應(yīng)的防護(hù)工作充分做好。

4.5 確定技術(shù)方案

制定最后測試技術(shù)方法，需要與上述測試的數(shù)據(jù)進(jìn)行全方位的分析與研討，制定最后的測試技術(shù)方法，并根據(jù)多重測試數(shù)據(jù)進(jìn)行全方位綜合性的剖析，研究方法是否合理。在鑒別巖石礦物工作中，制定具體的技術(shù)方法是非常系統(tǒng)而又復(fù)雜的重要工作，根據(jù)具體操作實際情況需要正確檢測巖石礦物當(dāng)中各元素成分，同時需要對所選擇使用的不同檢測方法，以及分離方法之間的協(xié)調(diào)程度予以足夠關(guān)注，并把握彼此之間的配合程度，更好地進(jìn)行檢測工作，但是由于上述工作的進(jìn)行對人員都具有高度的技能要求，人員必須要掌握較強的巖石礦物測試技術(shù)基礎(chǔ)知識，還可以嫻熟地運用各類現(xiàn)代化的儀器設(shè)備，并且具有豐富的實踐經(jīng)歷，在制定具體檢測的技術(shù)方法時，人員還需要對所運用的分析方法、檢驗方式科學(xué)判斷。在具體鑒定時，無論是進(jìn)行單一層面檢查，或是進(jìn)行系統(tǒng)檢查，都需要合理的對分析方法加以選用，提升檢驗管理工作的精確度和全方位。通常來說，在分析測試的巖土礦產(chǎn)管理工作中，先是粉碎巖層，隨后再進(jìn)行分析處理，然后按照測定內(nèi)容進(jìn)行若干個工作組之分，并對各項實際工作計劃合理編制，再借助以工作組為單元認(rèn)真細(xì)致地進(jìn)行測量工作，最后總結(jié)成果。

4.6 分析結(jié)果

當(dāng)鑒定方法最終確認(rèn)以后，就一定要認(rèn)真遵循方法中各種操作規(guī)程要求，嚴(yán)格科學(xué)地進(jìn)行操作工作，以確保操作方法的科學(xué)性，合理性，所得到的數(shù)據(jù)，也必須經(jīng)過仔細(xì)的核對和確認(rèn)，以保持資料準(zhǔn)確度和全面性。

5 原子吸收光譜法在地質(zhì)礦物金元素測定中的應(yīng)用

我國地質(zhì)礦產(chǎn)資源有很多砷、硫難浸金礦，礦床的儲量大。易金礦資源的減少，金礦開采難度與資源勘察變得更難。從經(jīng)濟(jì)角度利用好礦石，且盡量避免嚴(yán)重污染而提取出難浸金礦石，則是地質(zhì)勘察應(yīng)提取研究的任店。高砷礦、高硫礦中的金屬礦物質(zhì)，是地方或國民經(jīng)濟(jì)的參考內(nèi)容。金精礦對金測定通過活性炭吸附碘量法與泡塑吸附法。相對來說，儀器操作簡單的測試方法，其準(zhǔn)確性不高，也不適合采集多個樣品。對此，地質(zhì)實驗測試中的院系吸收光譜法對于金的測定，能夠避免測試干擾。在待測試取樣中加入溶液，能夠快速得到結(jié)果，且測試結(jié)果較為準(zhǔn)確。

地質(zhì)實驗測試原子吸收光譜法對高砷和高硫的精礦金含量的測試，其測試結(jié)果的效果常常與活性炭吸附法、泡塑吸附氫醌滴定法進(jìn)行對比。如表1 所示，結(jié)果平均值n 為3。東北地區(qū)高硫高深的金精礦進(jìn)行礦樣采取，背景元素是As，質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%～7%范圍內(nèi)，S 質(zhì)量分?jǐn)?shù)是25%～35%。而金精礦中的其他元素則是通過氧化物的形式進(jìn)行表示，他們的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是：Fe2O3為28%、CaO 為4.5%、MgO 為0.5%、Al2O3為0.8%、Pb 為2.3%、Zn 為1.5%。根據(jù)表啊現(xiàn)實，測試結(jié)果和活性炭吸附法測量結(jié)果相近。在地質(zhì)實驗測試中，硫化物焙燒沒有借助于馬弗爐，瓦數(shù)為1LW 的電爐對耐火罩進(jìn)行焙燒，這種焙燒方式的升溫速度較快，要想達(dá)到650℃則需要大約5min，得出分析結(jié)果的時間也較少。泡塑吸附氫醌滴定法測試結(jié)果更高，主要原因是吸附較少三價鐵，進(jìn)而沒有洗凈所造成的結(jié)果。在實驗測試過程中，沒有洗凈造成的。金測定范圍內(nèi)，取樣量應(yīng)該在20g 為準(zhǔn)，浸取液定容為100ml，金質(zhì)量分?jǐn)?shù)則是在5g/t ～200g/t 的范圍內(nèi)，這樣才能保證測試結(jié)果符合條件。

表1 不同實驗測試方法對比表

6 結(jié)語

總而言之，地質(zhì)行業(yè)占據(jù)我國社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要地位，很多行業(yè)發(fā)展都與地質(zhì)行業(yè)有緊密聯(lián)系，則行業(yè)更應(yīng)該注重地質(zhì)礦物金屬的測量準(zhǔn)確性，以保證經(jīng)濟(jì)效益則更應(yīng)該提升實驗測試水平，應(yīng)用原子吸收法則較為有效，其測試結(jié)果也很準(zhǔn)確。原子吸收光譜儀在地質(zhì)行業(yè)的應(yīng)用，作為一種輔助地質(zhì)領(lǐng)域的研究和開發(fā)的金屬元素分析儀器，需要操作人員進(jìn)行科學(xué)、合理的使用和維護(hù)，才能確保測量準(zhǔn)確、安全分析并保證使用壽命。并且，原子吸收法操作簡單，能夠很快投入產(chǎn)業(yè)中使用，利用率和應(yīng)用價值高。對此，在地質(zhì)實驗測試中，則應(yīng)該深入研究原子吸收光譜法，挖掘其利用價值和技術(shù)優(yōu)勢，為推動我國地質(zhì)資源開采行業(yè)發(fā)展奠定基礎(chǔ)，同時促進(jìn)我國社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展。