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    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中5種添加劑

    2022-05-30 05:51:53唐奕
    食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年8期
    關(guān)鍵詞:食品添加劑高效液相色譜法

    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中5種添加劑

    唐 奕

    (邵陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南邵陽(yáng) 422000)

    摘 要:采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸等5種添加劑。樣品經(jīng)前處理,使用C18柱,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸銨溶液(7∶93)為流動(dòng)相,在波長(zhǎng)230 nm,流速

    1 mL/min,柱溫40 ℃的條件下測(cè)定。經(jīng)多次試驗(yàn),該方法線性關(guān)系好,相關(guān)系數(shù)均在0.999 9以上,平均回收率為82.6%~104.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~4.6%。該方法簡(jiǎn)單、快速、回收率高及精密度好,適用于食品中5種添加劑的同時(shí)檢測(cè)。

    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;同時(shí)測(cè)定;食品添加劑

    Simultaneous Determination of Five Additives in Food by High Performance Liquid Chromatography

    TANG Yi

    (Shaoyang Food and Drug Inspection Institute, Shaoyang 422000, China)

    Abstract: Five additives including acesulfame potassium, benzoic acid, sorbic acid, sodium saccharin and dehydroacetic acid in food were simultaneously determined by high performance liquid chromatography. The sample was pretreated, using a C18 column, methanol∶0.02 mol/L ammonium acetate solution (7∶93) as the mobile phase, and the wavelength was 230 nm, the flow rate was 1 mL/min, and the column temperature was 40 ℃. After many experiments, the method has a good linear relationship, the correlation coefficient is above 0.999 9, the average recovery rate is 82.6%~104.4%, and the relative standard deviation is 1.3%~4.6%. The method is simple, fast, high in recovery rate and good in precision, and is suitable for the simultaneous detection of five kinds of additives in food.

    Keywords: high performance liquid chromatography; simultaneous determination; food additives

    食品企業(yè)在產(chǎn)品中添加甜味劑(安賽蜜、糖精鈉)和防腐劑(苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸),以改善食品的口感、延長(zhǎng)保質(zhì)期[1]?!妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)對(duì)適用范圍和限量要求都作出了明確規(guī)定[2]。目前這5種食品添加劑使用多個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),同時(shí)測(cè)定的報(bào)道甚少,造成檢驗(yàn)效率低,實(shí)驗(yàn)成本高[3]。本試驗(yàn)在GB 5009.28—2016[4]、GB 5009.121—2016[5]、GB/T 5009.140—2003[6]的基礎(chǔ)上,優(yōu)化試驗(yàn)條件,同時(shí)測(cè)定以上5種食品添加劑,以科學(xué)高效保障食品質(zhì)量安全。

    1 材料與方法

    1.1 儀器和試劑

    Agilent 1260高效液相色譜儀(二極管陣列檢測(cè)器、配自動(dòng)進(jìn)樣器);mini UV超純水機(jī)。

    安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),1 000 μg/mL,北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限公司;甲醇,色譜純;乙酸銨、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、硫酸鋅和氫氧化鈉,分析純。

    試驗(yàn)樣品為碳酸飲料、含乳飲料、辣椒醬,市售。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 色譜條件

    色譜柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇∶0.02 mol/L乙酸銨溶液(7∶93);流速:1 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(250 μg/mL):分別準(zhǔn)確吸取12.5 mL安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(均為1 000 μg/mL)于50 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

    安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL于10 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,配制成質(zhì)量濃度分別為25 μg/mL、50 μg/mL、75 μg/mL、100 μg/mL和125 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

    1.2.3 流動(dòng)相比例

    試驗(yàn)選用甲醇∶0.02 mol/L乙酸銨溶液作為流動(dòng)相,分別采用5∶95、7∶93、10∶90這3種不同的比例進(jìn)行混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定。

    1.2.4 樣品預(yù)處理

    稱取約2 g碳酸飲料于50 mL具塞離心管中,加水約25 mL,渦旋混勻,超聲20 min,加水定容至刻度,過0.22 μm濾膜,待測(cè)[3]。

    稱取約2 g含乳飲料、辣椒醬于50 mL具塞離心管中,加水約25 mL,渦旋混勻,超聲20 min,冷卻至室溫,加沉淀劑以沉淀蛋白質(zhì),混勻,加水定容至刻度,于8 000 r/min離心,取適量上清液過0.22 μm濾膜,待測(cè)。本次試驗(yàn)選用兩種沉淀劑進(jìn)行比較測(cè)定:沉淀劑1為亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L)+乙酸鋅溶液(220 g/L)各2 mL;沉淀劑2為硫酸鋅(120 g/L)+氫氧化鈉(20g/L)各2 mL。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 流動(dòng)相比例的確定

    流動(dòng)相比例的變化直接影響分離效果、出峰時(shí)間和順序,結(jié)果顯示甲醇∶乙酸銨溶液比例為5∶95時(shí)30 min全部分離,分離效果好,具體情況見圖1;比例為7∶93時(shí)25 min全部分離,分離效果好,具體情況見圖2;比例為10∶90時(shí)20 min全部分離,分離效果欠佳,出峰順序略有改變,糖精鈉在山梨酸前面出峰,兩個(gè)峰略有重疊,當(dāng)樣品基質(zhì)復(fù)雜時(shí),容易出現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)物質(zhì)分離不開,影響測(cè)定結(jié)果,具體情況見圖3。綜合考慮,本試驗(yàn)選擇甲醇與乙酸銨的比例7∶93進(jìn)行檢測(cè)。

    2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系

    按1.2.1條件進(jìn)行混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的測(cè)定,以保留時(shí)間和峰面積對(duì)濃度分別進(jìn)行線性回歸,5種添加劑在25~125 μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸相關(guān)系數(shù)分別為0.999 9、1.000 0、1.000 0、0.999 9和0.999 9。

    2.3 加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果

    按本方法進(jìn)行樣品制備,分別在試樣中加入5.0 mL安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和脫氫乙酸(50 μg/mL)混合標(biāo)液(理論加標(biāo)量為0.25 mg),根據(jù)樣品類別分別預(yù)處理后按1.2.1條件進(jìn)行測(cè)定,做2個(gè)平行樣。其中,含乳飲料和辣椒醬采用2種沉淀劑進(jìn)行前處理,然后測(cè)定。同時(shí)做樣品空白。

    表1~表3結(jié)果顯示,5種添加劑的平均回收率為82.6%~104.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~4.6%。表2、表3結(jié)果顯示,2種沉淀劑回收率、精密度均達(dá)到理想效果。

    3 結(jié)論

    本文建立了同時(shí)測(cè)定食品中5種添加劑的高效液相色譜法,該方法簡(jiǎn)單快速,分離效果好,回收率高,精密度好,提高了檢測(cè)效率,降低了檢驗(yàn)成本。選用的2種沉淀劑(亞鐵氰化鉀溶液+乙酸鋅溶液、硫酸鋅+氫氧化鈉)回收效果好,均適用于樣品中蛋白質(zhì)的沉淀處理。

    參考文獻(xiàn)

    [1]袁文新.超高效液相色譜法測(cè)定烘焙類食品中安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸[J].衛(wèi)生研究,2015,44(4):681-683.

    [2]國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn):GB 2760—2014[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

    [3]楊紅梅,劉艷琴,殷曉燕.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸[J].食品科技,2007(10):213-214.

    [4]國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì),國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定:GB 5009.28—2016[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

    [5]國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測(cè)定:GB 5009.121—2016[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

    [6]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).飲料中乙酰磺胺酸鉀的測(cè)定:GB/T 5009.140—2003[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

    作者簡(jiǎn)介:唐奕(1968—),女,湖南邵陽(yáng)人,本科,工程師。研究方向:食品檢驗(yàn)與質(zhì)量管理。

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