Fe3O4特性對單晶SiC固相芬頓反應(yīng)研磨丸片性能的影響

路家斌，曹紀(jì)陽，鄧家云，閻秋生，胡 達(dá)

（廣東工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，廣州 510006）

單晶SiC 因其優(yōu)異的物理、機(jī)械和化學(xué)性能等被認(rèn)為是電子電力領(lǐng)域革命性的材料[1]，被廣泛應(yīng)用于新能源汽車、航空航天、核能、智能電網(wǎng)和半導(dǎo)體工業(yè)等領(lǐng)域[2-3]。為滿足其應(yīng)用，單晶SiC 表面需超光滑、無缺陷、無損傷，表面粗糙度Ra≤0.3 nm[4]。但由于SiC 硬度和脆性高及其穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，對其加工難度極大[5]，而研磨加工是快速獲得其高質(zhì)量平坦化表面的關(guān)鍵工序。

研磨加工可分為固結(jié)磨料研磨加工和游離磨料研磨加工。其中，固結(jié)磨料研磨加工具有研磨效率和磨料利用率更高、材料去除更均勻、磨料軌跡可控性好等優(yōu)勢，只需很少的材料就可以達(dá)到很好地的加工效果，且減少了研磨液對環(huán)境的污染[6]。但是，固結(jié)磨料研磨加工容易使晶片表面出現(xiàn)裂紋或其他損傷[7]。

在固結(jié)磨料拋光墊中加入固相催化劑，通過化學(xué)反應(yīng)，在工件表面生成較軟的氧化層并去除，可以大幅提高材料的去除率和表面質(zhì)量。ZHANG 等[8]對比了固結(jié)磨料化學(xué)機(jī)械拋光和傳統(tǒng)化學(xué)機(jī)械拋光加工6H-SiC，結(jié)果表明，固結(jié)磨料化學(xué)機(jī)械拋光的材料去除率是傳統(tǒng)化學(xué)機(jī)械拋光的3 倍以上。GAO 等[9]研制了一種用于硅片化學(xué)機(jī)械拋光的新型軟磨料砂輪，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：MgO 磨料、CaCO3添加劑能夠與硅表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成更容易去除的氧化層。ZHANG 等[10]研制了陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪，解決了細(xì)粒度樹脂基砂輪孔隙率低、自銳性差的問題，在加工單晶硅時獲得了平均粗糙度為0.6 nm 的光滑表面。

芬頓反應(yīng)是最強(qiáng)的氧化反應(yīng)之一，其是利用過氧化氫(H2O2)和二價鐵離子(Fe2+)之間的反應(yīng)生成氧化性極強(qiáng)的羥基自由基(·OH)[11]。鄧家云等[12]發(fā)現(xiàn)·OH濃度(μmol·L-1) 越高，6H-SiC 表面氧化效果越明顯，CMP 材料去除率越高，表面粗糙度越低。徐少平等[13]的研究表明，F(xiàn)e3O4作為固相芬頓反應(yīng)催化劑電離出自由Fe2+的能力最強(qiáng)，與H2O2生成·OH 用于SiC 氧化的能力最強(qiáng)，更適宜用作固相芬頓反應(yīng)的催化劑。曾帥等[14-15]以Fe3O4為磁性顆粒和固相芬頓反應(yīng)催化劑，制備了磁控磨料固結(jié)的定向固相芬頓反應(yīng)研拋盤，并對4H-SiC 進(jìn)行加工。在磨料定向和固相芬頓反應(yīng)協(xié)同作用下，材料去除率相比于未定向和固相芬頓反應(yīng)下的提高了144.55%，表面粗糙度降低了54.29%。

以Fe3O4為固相芬頓反應(yīng)催化劑制備陶瓷結(jié)合劑研磨丸片，將固相芬頓反應(yīng)引入到其研磨加工中，以提高單晶SiC 的材料去除率和表面質(zhì)量，并研究Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)和粒徑對陶瓷結(jié)合劑研磨丸片物理性能、催化性能及其對SiC 研磨加工性能的影響。

1 試驗原理與方案

1.1 單晶SiC 固相芬頓反應(yīng)原理

根據(jù)Fe2+來源的不同，芬頓反應(yīng)分為固相和液相芬頓反應(yīng)。其中的固相芬頓反應(yīng)的Fe2+離子通常來源于諸如Fe3O4、FeO 等不易溶于水的固相鐵系物質(zhì)。

將固相催化劑Fe3O4顆粒作為組分制備陶瓷結(jié)合劑研磨丸片。當(dāng)研磨加工時，研磨丸片表面出露的Fe3O4顆粒在酸性研磨液中電離出自由的Fe2+和Fe3+，如式(1)；Fe2+與研磨液中的H2O2發(fā)生芬頓反應(yīng)生成·OH，如式（2）；·OH 與SiC 發(fā)生氧化反應(yīng)，生成較軟的SiO2氧化層，如式（3）；同時，F(xiàn)e3+又與H2O2和HO2·反應(yīng)加速了Fe2+的生成，如式（4）和式（5）。如此循環(huán)反復(fù)，維持固相芬頓反應(yīng)的進(jìn)行。生成的SiO2氧化層被研磨丸片中的Al2O3磨料去除，裸露出的新SiC 表面繼續(xù)發(fā)生固相芬頓反應(yīng)，在氧化層的生成-去除-再生成的循環(huán)過程中實(shí)現(xiàn)單晶SiC 的高效加工。

由式（1）～式（5）可知：Fe3O4在研磨液環(huán)境下電離的自由Fe2+和Fe3+離子的速率和濃度，將會決定生成·OH 和SiO2的速率。所以在研磨丸片制備參數(shù)中，F(xiàn)e3O4的粒徑和質(zhì)量分?jǐn)?shù)將會直接影響研磨丸片對SiC的氧化性能和研磨加工性能，設(shè)計的研磨丸片的制備參數(shù)如表1。

表1 固相芬頓反應(yīng)陶瓷結(jié)合劑研磨丸片的制備參數(shù)Tab.1 Preparation parameters of solid-phase Fenton reaction vitrified bond lapping pellets

1.2 固相芬頓反應(yīng)研磨丸片的制備

制備研磨丸片的原料主要包括：Fe3O4顆粒(上海肖晃納米科技有限公司)，用作研磨丸片中固相芬頓反應(yīng)催化劑；磨料(Al2O3，粒徑為1.0 μm)；陶瓷結(jié)合劑(Al2O3-B2O3-SiO2-Na2O，佛山市晶谷材料股份有限公司)，通過高溫?zé)Y(jié)將磨料和Fe3O4顆粒結(jié)合在一起；造孔劑(空心玻璃球，粒徑為180 μm，東莞市保力美塑料有限公司)，在高溫下熔解形成氣孔；潤濕劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的糊精溶液)用于臨時粘接各種粉體，使丸片坯體有一定的強(qiáng)度。具體的制作工藝路線如圖1所示，具體的制作流程為：

圖1 陶瓷結(jié)合劑研磨丸片制作工藝路線Fig.1 Manufacturing process of vitrified bond lapping pellet

（1）稱量：將氧化鋁磨料、陶瓷結(jié)合劑、Fe3O4、空心玻璃球按質(zhì)量分?jǐn)?shù)(如表1)進(jìn)行稱量，潤濕劑添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。

（2）混料：為了使磨料、Fe3O4與陶瓷結(jié)合劑充分混合，先將磨料和Fe3O4加入球磨機(jī)混合2 h，過200 目篩（篩網(wǎng)孔徑為0.075 mm）。再加入潤濕劑攪拌均勻同時濕潤磨料和Fe3O4表面，過80 目篩（篩網(wǎng)孔徑為0.180 mm）。最后加入陶瓷結(jié)合劑和空心玻璃球造孔劑球磨2 h，過80 目篩得到混合均勻的混合料。

（3）冷壓成型：稱取15 g 混合料放入模具，在壓片機(jī)上壓制成型，壓力為15 MPa，得到丸片坯體，其直徑為40 mm，厚度為50 mm。

（4）干燥：將壓制成型的丸片坯體放入真空干燥箱，在80 ℃下保溫干燥10 h 以上。

（5）燒結(jié)：為保證燒結(jié)過程中Fe3O4不被氧化，將干燥后的丸片放入管式爐中在氮?dú)夥諊聼Y(jié)，燒結(jié)工藝曲線如圖2所示。

圖2 燒結(jié)溫度曲線Fig.2 Sintering temperature profile

（6）修整：用金剛石筆對制備的陶瓷結(jié)合劑丸片表面進(jìn)行修整，保證研磨丸片的平面度和平行度。修整后的研磨丸片表面形貌如圖3所示。

圖3 修整后研磨丸片表面形貌Fig.3 Surface morphology of lapping pellet after trimming

1.3 研磨丸片性能檢測

1.3.1 物理性能檢測

采用洛氏硬度計（HR-150D）測定試樣的洛氏硬度（HRB），測試力為1 kN，選擇待測試樣對角線上分布的5 個點(diǎn)進(jìn)行檢測，取其平均值作為試樣的最終洛氏硬度數(shù)值。

制備40 mm×5 mm×5 mm 規(guī)格的樣塊在電子萬能試驗機(jī)（DDL100）上測試試樣的抗彎強(qiáng)度，其計算公式為：

式中： δ為抗彎強(qiáng)度，MPa；F為加載載荷，N；L為支點(diǎn)跨距，mm；b為試樣斷口處寬度，mm；h為試樣斷口處高度，mm。

采用阿基米德排水法檢測丸片的氣孔率。測量丸片在空氣中的質(zhì)量m1（干重，g）和浸沒于液體時的飽和吸附液體狀態(tài)下所排開液體的質(zhì)量m2（液重，g），及此時飽和吸附液體之后的總質(zhì)量m3（濕重，g），丸片的氣孔率Pa為：

使用S-3400（Ⅱ）掃描電子顯微鏡觀測丸片的顯微組織結(jié)構(gòu)（氣孔的分布、數(shù)量、大?。?/p>

1.3.2 催化性能檢測

在固相芬頓反應(yīng)中，·O H 與SiC 氧化反應(yīng)生成SiO2氧化層，·OH 生成得越快，濃度（μmol·L-1）越大，氧化反應(yīng)越強(qiáng)。但是在反應(yīng)過程中，·OH 存在的時間較短，難以直接檢測，通常利用·OH 的強(qiáng)氧化性使一些化學(xué)物質(zhì)發(fā)生結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和顏色的改變[16]來對其進(jìn)行檢測。為評估制備的研磨丸片的催化性能，即催化H2O2生成·OH 的能力，將制備的丸片浸泡在研磨液中（甲基橙溶液濃度為0.05 g/L，H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，用少量稀硫酸調(diào)節(jié)pH=3），通過觀察有機(jī)顯色劑甲基橙反應(yīng)物的顏色變化來間接判斷·OH 的生成速率和濃度。

1.3.3 研磨加工性能試驗

在研磨機(jī)上利用制備的研磨丸片對單晶SiC 進(jìn)行研磨加工試驗，試驗裝置如圖4所示，加工參數(shù)如表2所示。單晶SiC 是直徑為20 mm 的4H-SiC 的C 面，原始表面粗糙度Ra為80 nm 左右，表面形貌如圖5所示。單晶SiC 片通過石蠟加熱貼于工件頭上，工件頭通過轉(zhuǎn)接頭和機(jī)床主軸相連自轉(zhuǎn)，修整后的研磨丸片貼在拋光盤上，拋光盤安裝于底座上公轉(zhuǎn)，通過配重塊調(diào)節(jié)研磨壓力。

圖4 研磨加工裝置Fig.4 Lapping process device

圖5 研磨加工前SiC 表面形貌Fig.5 SiC surface morphology before lapping process

表2 研磨加工試驗參數(shù)Tab.2 Lapping process parameters

加工前后SiC 的表面粗糙度Ra和表面形貌利用白光干涉儀（Contour GT-X3）進(jìn)行檢測（檢測四周和中間5 個點(diǎn)）。重復(fù)3 次加工試驗，用精密電子分析天平（精度為0.1 mg）稱量加工前后SiC 的質(zhì)量變化，以式（8）計算材料去除速率MMRR。

式中：MMRR為材料去除率，nm/min；Δm為加工前后SiC 的質(zhì)量差，mg； ρ為單晶SiC 的密度，取3.2 g/cm3；S為加工工件的面積，cm2；t為研磨時間，min。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 Fe3O4 特性對研磨丸片物理性能的影響

2.1.1 Fe3O4粒徑的影響

以不同粒徑Fe3O4制備的研磨丸片的物理性能如圖6和圖7所示。從圖6a 中可以看出：丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度隨著Fe3O4粒徑的增大而減小。粒徑為3.0 μm的Fe3O4制備的丸片，相比于粒徑為0.5 μm 的Fe3O4制備的丸片，其硬度從91.74 HRB 降到82.18 HRB，降低了10.4%；其抗彎強(qiáng)度從83.93 MPa 降到74.77 MPa，降低了10.9%。從圖6b 可以看出：氣孔率隨著Fe3O4粒徑的增大而增大，氣孔率從25.58%增大到30.44%。從圖7可以看出，隨著Fe3O4粒徑的增大，丸片中氣孔的數(shù)量明顯增多。

圖6 Fe3O4 粒徑對研磨丸片物理性能的影響Fig.6 Effect of Fe3O4 particle size on physical properties of lapping pellets

圖7 Fe3O4 粒徑對研磨丸片表面形貌的影響Fig.7 Effect of Fe3O4 particle size on surface morphology of lapping pellets

由于Fe3O4粒徑越小，同樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的Fe3O4顆粒數(shù)量越多，單位體積的研磨丸片中，結(jié)合劑所把持的Fe3O4顆粒數(shù)與磨料的總面積越大，單位體積研磨丸片可以承受的應(yīng)力增大，丸片的硬度越大；同時，F(xiàn)e3O4粒徑越小，丸片燒結(jié)后收縮越大，丸片組織更加致密，抗彎強(qiáng)度越高，氣孔率越低[17]。

2.1.2 Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖8所示為Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對丸片的硬度、抗彎強(qiáng)度和氣孔率的影響。從圖8a 可以看出：隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度減小。Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從25%增大到33%時，丸片的硬度從88.18 HRB 降到80.18 HRB，降低了9.07%；抗彎強(qiáng)度從79.93 MPa降到70.21 MPa，降低了12.16%。從圖8b 可以看出：隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，研磨丸片氣孔率從26.87%增大到31.86%。圖9所示的丸片斷面形貌也顯示出丸片的氣孔數(shù)量隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增多。

圖8 Fe3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對丸片物理性能的影響Fig.8 Effect of Fe3O4 mass fraction on physical properties of lapping pellets

圖9 Fe3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對研磨丸片表面形貌的影響Fig.9 Effect of Fe3O4 mass fraction on surface morphology of lapping pellets

陶瓷結(jié)合劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度的影響較大，所以在改變Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，為保證陶瓷結(jié)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變，可通過改變磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)保證其機(jī)械性能。由于Al2O3磨料的硬度比Fe3O4的高，當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時，磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)相應(yīng)降低，導(dǎo)致丸片硬度減小。此外，Al2O3作為陶瓷結(jié)合劑的網(wǎng)絡(luò)中間體，具有較強(qiáng)的鍵合作用[18]。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小時，陶瓷結(jié)合劑結(jié)合能力減弱，結(jié)構(gòu)變得疏松，導(dǎo)致氣孔率升高，研磨丸片抗彎強(qiáng)度降低。

2.2 Fe3O4 特性對研磨丸片催化性能的影響

2.2.1 Fe3O4粒徑的影響

采用含甲基橙的研磨液檢測不同粒徑Fe3O4的研磨丸片在不同時間下的催化性能，其褪色過程如圖10所示。由圖10 可以看出：最初的研磨液呈紅色，經(jīng)過30 min后，溶液顏色變淺，當(dāng)Fe3O4粒徑為0.5 μm 時，溶液褪色最為明顯。在45 min 時，F(xiàn)e3O4粒徑為0.5 μm 的溶液完全褪色，呈透明狀，其他2 種粒徑的溶液也明顯褪色。在60 min 時，F(xiàn)e3O4粒徑為1.0 μm 的溶液也完全褪色，但Fe3O4粒徑為3.0 μm 的丸片仍然不能使溶液完全褪色。由此可知，研磨液的催化性能隨Fe3O4粒徑的增大而減弱。這是因為，當(dāng)Fe3O4粒徑為0.5 μm 時，研磨丸片表面Fe3O4顆粒多且分布均勻，將丸片放入研磨液中時，丸片表面參加反應(yīng)的Fe3O4顆粒較多，比表面積更大，催化性能最強(qiáng)；當(dāng)Fe3O4粒徑為3.0 μm 時，由于其粒徑大，比表面積小，研磨丸片表面Fe3O4顆粒少且分布不均勻，氣孔率大，催化性能減弱。同等條件下，F(xiàn)e3O4粒徑越小，比表面積越大，在固相芬頓反應(yīng)過程中與H2O2氧化劑溶液的接觸面積越大，可以更快電離出自由的Fe2+，固相芬頓反應(yīng)就越快，生成·OH 的濃度就越高，使得溶液褪色更快。

圖10 不同F(xiàn)e3O4 粒徑下研磨液褪色過程Fig.10 Fading process of lapping solution under different particle sizes of Fe3O4

2.2.2 Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖11 是不同F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)研磨丸片降解含甲基橙研磨液的過程。由圖11 可以看出：丸片中的Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，溶液褪色越快，F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%時，溶液最先完成褪色，即催化性能隨著Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而增強(qiáng)。這是因為，丸片含F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，固相芬頓反應(yīng)過程參加反應(yīng)的Fe3O4越多，電離出Fe2+的速率越快，固相芬頓反應(yīng)就越快，·OH 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就越高，因此溶液褪色越快，催化性能越強(qiáng)。

圖11 不同F(xiàn)e3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)下研磨液褪色過程Fig.11 Fading process of lapping solution under different Fe3O4 mass fraction

2.3 Fe3O4 特性對丸片研磨加工性能的影響

2.3.1 不同F(xiàn)e3O4粒徑的影響

不同F(xiàn)e3O4粒徑制備的研磨丸片對SiC 研磨的材料去除率MMRR和表面粗糙度Ra的影響結(jié)果如圖12 所示。從圖12 中可以看出：隨著Fe3O4粒徑的增大，MMRR減小，而Ra增大。其中，F(xiàn)e3O4粒徑為0.5 μm 時的MMRR比3.0 μm 時的提高 17.11%；Fe3O4粒徑為0.5 μm 時的Ra比3.0 μm 時的下降71.5%。

圖12 Fe3O4 粒徑對MMRR 和Ra 的影響Fig.12 Effect of Fe3O4 particle size on MMRR and Ra

研磨加工后的SiC 表面形貌如圖13 所示。從圖13中可以看出：當(dāng)Fe3O4粒徑為3.0 μm 時，SiC 表面有較多凹坑和劃痕，雖然表面粗糙度Ra僅為3.72 nm，但Rt為45.99 nm；當(dāng)Fe3O4粒徑為1.0 μm 時，SiC 表面的凹坑明顯減少，Rt為25.64 nm；當(dāng)Fe3O4粒徑為0.5 μm 時，加工后的SiC 表面質(zhì)量最好，此時Rt為18.22 nm。

圖13 不同F(xiàn)e3O4 粒徑丸片加工后的SiC 表面形貌Fig.13 Surface morphologies of SiC processed by pellets with different Fe3O4 particle sizes

這是因為Fe3O4粒徑較小時，固相芬頓反應(yīng)較快，生成的·OH 濃度高，SiC 表面更容易生成較軟的SiO2氧化層而被去除，MMRR較大。同時，丸片表面Fe3O4顆粒數(shù)量較多，與SiC 表面接觸面大且均勻，化學(xué)反應(yīng)較為均勻，因此加工后的SiC 表面沒有出現(xiàn)較多凹坑和劃痕；Fe3O4粒徑較大時，其與SiC 表面接觸顆粒少，化學(xué)反應(yīng)較為集中，導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)較快的部分容易被去除，SiC 表面出現(xiàn)較多凹坑和劃痕。綜上，選擇粒徑為0.5 μm 的Fe3O4可以獲得更高的表面質(zhì)量和材料去除率。

2.3.2 不同F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

不同F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的丸片對SiC 研磨的MMRR和表面粗糙度Ra的影響如圖14 所示。從圖14 中可以看出：隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)從25%增大到33%，MMRR減小，表面粗糙度Ra先減小后增大。其中，F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%時的MMRR相比于25%的降低了16.52%；Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%時的表面粗糙度相比于25%的降低了46.15%。

圖14 Fe3O4 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對MMRR 和Ra 的影響Fig.14 Effect of Fe3O4 mass fraction on material removal rate and surface roughness

加工后的表面形貌如圖15 所示。從圖15 中可以看出：當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時，由于磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大，SiC 表面出現(xiàn)凹坑和劃痕，雖然表面粗糙度Ra僅為3.25 nm,但Rt達(dá)到了186.00 nm。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%時，丸片催化作用增強(qiáng)，同時磨料的機(jī)械作用減弱，SiC 表面凹坑和劃痕減少，表面粗糙度Ra為1.75 nm，Rt為25.64 nm。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%時，磨粒的機(jī)械作用進(jìn)一步減弱，化學(xué)作用進(jìn)一步增強(qiáng)，表面粗糙度Ra為1.88 nm，Rt為23.98 nm。

這是因為Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時，一方面，由于磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大，丸片物理性能較好，機(jī)械去除能力強(qiáng)；另一方面，丸片表面Fe3O4顆粒較少，參與化學(xué)反應(yīng)的Fe3O4顆粒少，催化性能較差，此時機(jī)械作用遠(yuǎn)大于化學(xué)作用，材料去除率高，表面質(zhì)量差；隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，一方面，磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小，研磨丸片的機(jī)械去除能力減弱；另一方面，研磨丸片所含 Fe3O4顆粒變多，丸片表面參加反應(yīng)的Fe3O4顆粒多，催化性能增強(qiáng)，機(jī)械作用和化學(xué)作用趨于平衡，雖然材料去除率有所減小，但表面粗糙度大幅度減小。當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到33%時，丸片催化性能最強(qiáng)。但是由于丸片機(jī)械去除能力減弱，此時化學(xué)作用大于機(jī)械作用，SiC表面氧化層不能及時去除，MMRR減小，表面粗糙度Ra增大。綜合以上結(jié)果，當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%時，化學(xué)作用和機(jī)械去除作用趨于平衡，此時不僅可以取得較好的表面質(zhì)量，同時保證了材料去除率。

3 結(jié)論

試驗制備了固相芬頓反應(yīng)陶瓷結(jié)合劑研磨丸片，探究了Fe3O4特性對研磨丸片物理性能和催化性能的影響，并對單晶SiC 進(jìn)行研磨試驗研究，得出如下結(jié)論：

（1）隨著Fe3O4粒徑的增大，丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度均減小、氣孔率增大、催化性能減弱。當(dāng)Fe3O4的粒徑為0.5 μm 時，硬度和抗彎強(qiáng)度分別為91.74 HRB、83.93 MPa，此時氣孔率最小，為25.58%，研磨液褪色最快，催化性能最強(qiáng)。

（2）隨著Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，丸片的硬度和抗彎強(qiáng)度均減小、氣孔率增大、催化性能增強(qiáng)。當(dāng)Fe3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% 時，硬度和抗彎強(qiáng)度分別為88.18 HRB、79.93 MPa，此時氣孔率最小為26.87%，研磨液褪色最慢，催化性能最弱。

（3）從加工效果看，隨著Fe3O4粒徑的減小，MMRR增大，Ra減小。在Fe3O4粒徑為0.5 μm 時，加工效果最好，MMRR為43.13 nm/min，Ra為1.06 nm；隨著Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，MMRR減小，Ra先減小后增大，MMRR從40.14 nm/min 降到33.51 nm/min，表面粗糙度Ra分別為3.25 nm、1.75 nm 和1.88 nm。

（4）固相芬頓反應(yīng)研磨加工過程是機(jī)械作用和化學(xué)作用綜合的結(jié)果。在磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同，丸片機(jī)械去除能力較強(qiáng)時，化學(xué)作用的增加可以提高M(jìn)MRR和表面質(zhì)量；當(dāng)Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時，丸片催化性能增強(qiáng)，機(jī)械去除作用減弱，當(dāng)機(jī)械作用和化學(xué)作用趨于平衡時，不僅可以保證較高的材料去除率，同時可以保證表面質(zhì)量。