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    石墨爐原子吸收分光光度法測定米粉中鋁的含量

    2022-05-29 07:55:34郝文莉朱桂丹
    昌吉學院學報 2022年2期
    關(guān)鍵詞:灰化中鋁定容

    郝文莉 朱桂丹 南 峰 李 靜

    (1.昌吉學院化學與化工學院 新疆 昌吉 831100;2.中國人民解放軍32319部隊 新疆 疏勒 844200;3.昌吉學院人事處 新疆 昌吉 831100)

    鋁是是地殼中含量最豐富的金屬元素。單質(zhì)鋁無毒,不會對環(huán)境和生物體造成傷害。鋁以其良好的延展性、導熱性、高反射性和耐氧化性而被廣泛使用在食品包裝、電線電纜工業(yè)、反射鏡和天然氣管道制造工業(yè)中。然而飲食中鋁含量過高會引起骨質(zhì)軟化、骨營養(yǎng)不良。因為人體血液中的鋁含量過高,會降低人體對磷的吸收,從而使骨鈣含量降低,引起骨軟化、骨折。同時,鋁也是一種神經(jīng)毒素,鋁離子可穿透血腦屏障,鋁離子進入大腦后,會導致滲析性腦病,有研究發(fā)現(xiàn)阿爾茨海默、關(guān)島神經(jīng)紊亂、帕金森綜合癥等都與鋁在體內(nèi)的蓄積有關(guān)。[1-2]鋁在人體內(nèi)引起的毒性是長期而緩慢的,不易被察覺,一旦發(fā)生毒性反應(yīng),后果是嚴重的、不可逆轉(zhuǎn)的,因此人們應(yīng)高度重視鋁的攝入量。

    米粉是人們常吃的食物之一,粉絲在加工過程中,需要添加0.5%的明礬(KAl(SO4)2·12H2O)來增加粉絲的韌性,因此長期的食用鋁含量高的粉絲,會使鋁在人體內(nèi)蓄積,影響人體健康,因此使用簡便的方法準確地測定米粉中鋁的含量具有重要意義。

    1 實驗方法

    1.1 標準曲線的繪制

    于7只50mL容量瓶中,分別準確加入0μL、1.00μL、2.00μL、4.00μL、8.00μL、16.00μL、32.00μL鋁標準使用液,用1%的硝酸定容至刻度。以試劑空白為參比溶液,在309.28nm最大吸收波長下測定溶液吸光度。

    1.2 鋁含量的測定

    樣品預處理:將米粉剪成不超過0.3cm的碎片后放在稱量器皿中在85℃烘箱中干燥2h,冷卻后取出。

    用分析天平準確稱取2.00g粉絲置于瓷坩堝中,加入0.5 mL水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙,再于540℃馬弗爐中灰化4h,冷卻取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分,再轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用1%的稀硝酸定容至刻度[3-5]。吸取5.00mL米粉樣品溶液于50mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,在波長309.28nm下測定溶液吸光度,最后根據(jù)標準曲線求出對應(yīng)濃度。

    1.3 鋁含量的計算公式

    A=0.00961+0.01618X

    A:測定的吸光度值

    X:米粉樣品溶液的濃度。

    M:樣品中鋁含量mg/kg。

    C:儀器測的樣品含量,由曲線方程得ug/L。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 最佳條件實驗

    2.1.1 基體改進劑種類

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中,加入0.5 mL水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙,再于540℃馬弗爐中灰化4h,冷卻取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分[3],轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,將鋁樣稀釋10倍,用配置好的1%的基體改進劑將鋁樣配制成相同濃度的溶液測定,選出最佳基體改進劑,實驗結(jié)果見表1。

    表1 基體改進劑的種類與吸光值

    許多文獻報道,在測定不同物質(zhì)中的鋁含量時,加入 MgNO3、(NH4)2S04、抗壞血酸等物質(zhì)作為基體改進劑。在本文中,我們也嘗試了添加不同濃度的上述三種物質(zhì)。結(jié)果表明,雖然靈敏度有所提高,但測定結(jié)果并不穩(wěn)定。吸光度值波動較大,石墨管消耗也很大。改變?yōu)椴惶砑尤魏位w修飾劑后,測量值和背景吸收值相對穩(wěn)定。石墨管的使用壽命亦相對延長,靈敏度亦達到了測定要求[6]。故本實驗不采用基體改進劑。

    2.1.2 升溫程序的選擇

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中,加入0.5 mL水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙,再于540℃馬弗爐中灰化4h,冷卻取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分[3],轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,用1%的硝酸將鋁樣稀釋10倍,定容至刻度。測相應(yīng)吸光度值,實驗結(jié)果見圖1、圖2、圖3。

    圖1 原子化溫度與吸光度

    圖2 原子化時間與吸光度

    圖3 灰化溫度與吸光度

    由圖1可知,溫度越低原子化越不完全,隨著溫度的升高,原子化程度加大,當溫度過高時,易被離子化,故本實驗選擇的最佳原子化溫度為2600℃。

    由圖2可知,原子化時間為2s時,其測得的吸光值最佳,故本實驗選擇的最佳原子化時間為2s。

    由圖3可知,灰化溫度800℃時效果最佳,故本實驗選擇的最佳灰化溫度為800℃。

    2.1.3 熔樣時間的選擇

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中,加入少許蒸餾水,將其放置于電爐炭化至不再冒煙,再將其放入馬弗爐(540℃)中灰化,最后將灰化后的樣品溶解,用1%的硝酸定容。利用米粉樣品溶解時間的不同測定相應(yīng)的吸光度,來選取溶樣的時間,實驗結(jié)果見圖4。

    圖4 熔樣時間的影響

    由圖4可得,熔樣時間為4h時其吸光值最佳,故本實驗在熔樣時間為4h完成測定。

    2.1.4 熔樣方法的選擇

    2.1.4.1 干法熔樣

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中,加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙,再于540℃馬弗爐中灰化4h,冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度。再吸取5mL至50mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,測其吸光在標準曲線上找出相對應(yīng)的濃度,計算出鋁的含量為5.8270mg/kg。

    2.1.4.2 濕法熔樣

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于凱氏定氮瓶中,并加入2mL濃硝酸,再取一支凱氏定氮瓶,僅加入2mL濃硝酸,將兩只凱氏定氮瓶置于電爐上加熱數(shù)分鐘,直至米粉樣品溶解,冷卻后將其移至100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,再吸取5mL至50mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,測其吸光度,在標準曲線上找出相對應(yīng)的濃度,計算出鋁的含量為3.8439mg/kg。

    由實驗結(jié)果表明,干法熔樣比濕法熔樣的濃度高,測得的鋁含量較高。

    2.1.5 酸度的影響

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中,加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙,再于540℃馬弗爐中灰化4h,冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,分別用0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的硝酸將鋁樣稀釋10倍,定容至刻度。通過測定其不同的吸光值來選定最佳酸度,實驗結(jié)果見圖5。

    圖5 酸度對吸光度的影響

    由圖5可得,當用1%的硝酸時,吸光度最大,并且石墨爐的上樣酸度不能超過3%,故本實驗選用1%的硝酸為宜。

    2.2 樣品分析

    2.2.1 標準曲線的繪制

    準確配制0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、16.00μg/L、32.00μg/L鋁標準溶液,以試劑空白為參比溶液,在309.28nm最大吸收波長下測定溶液吸光度。實驗結(jié)果見圖6。得回歸方程:Y=0.00961+0.01618X,r=0.99912

    圖6 鋁的標準曲線

    2.2.2 米粉樣品中鋁含量的測定及精密度考察

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中,加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙,再于540℃馬弗爐中灰化4h,冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,用1%的硝酸將鋁樣稀釋10倍,定容至刻度。測相應(yīng)吸光度值,平行測定7組,從標準曲線上查得相應(yīng)的濃度,從而求出鋁的含量,計算得:標準偏差為1.0152μg/L,相對標準偏差為6.808μg/L。

    表2 米粉樣品中鋁含量的吸光值及濃度

    2.2.3 加標回收實驗

    準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g于瓷坩堝中,加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙,再于540℃馬弗爐中灰化4h,冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分,取1000μg/mL 的鋁標準溶液8mL、16mL、32mL,各置于6個100mL容量瓶中(共18個),并將灰分用1%的硝酸溶解至容量瓶中,定容至刻度,在309.28nm波長下測其吸光度,對照工作曲線,查得濃度,如表3、表4、表5。

    表3 加標回收實驗的測定(小于50%)

    表4 加標回收實驗的測定(等于50%)

    表5 加標回收實驗的測定(大于50%)

    由表可得,鋁的平均回收率在89.65%—92.03%范圍內(nèi)。

    2.2.4 方法檢出限的測定

    在最佳條件下對用空白溶液和鋁標準溶液進行重復測定20次,按3倍標準偏差除以標準曲線的斜率[7],得出方法的檢出限為1.9839μg/L。

    表6 空白樣的濃度

    注:原子化溫度2600℃、原子化時間2s、灰化溫度800℃、熔樣時間4h、酸度1%。

    2.2.5 市售米粉中鋁含量的測定

    分別各取7份散稱米粉、龍口粉絲、古松粉絲樣品經(jīng)123步驟處理后,以1%的硝酸溶液為參比,在309.28 nm波長下,對米粉中的鋁含量分別進行測定,結(jié)果分別見于表7、表8。

    表7 龍口粉絲中鋁含量的測定

    表8 古松粉絲中鋁含量的測定

    由表可得,散稱米粉、龍口粉絲、古松粉絲中鋁含量均較高,其中散稱中鋁含量最高,其次是龍口粉絲、古松米粉中鋁含量相對較少。

    3 結(jié)論

    本文采用石墨爐原子吸收分光光度法測定米粉中鋁的含量,先將米粉樣品炭化,再用馬弗爐灰化,用1%的硝酸定容后,在309.28nm波長下測定吸光度,并以加標回收實驗驗證,結(jié)果表明:米粉中鋁含量為5.827mg/kg,未超過國家標準(100mg/kg)。[8]

    當原子化溫度為2600℃、灰化溫度為800℃、原子化時間為2s、酸度為1%、融樣時間為4h時,米粉中鋁的回收率最高為92.03%,其中溫度和酸度對測定米粉中的鋁含量影響較大,原子化時間、融樣時間對測定米粉中鋁含量也有一定程度的影響,通過本文對米粉中痕量鋁含量的研究,使人們對食品安全又有了進一步的了解。

    本法操作簡單、回收率較高、實驗結(jié)果靈敏度高、選擇性好、快速、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點,因而建立了米粉中痕量鋁的簡便測定方法。

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