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    白果飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂研究

    2022-05-27 14:43:26董志穎黃孟秋談景福陳為序孫連娜上海中醫(yī)藥大學(xué)上海00上海市藥材有限公司上海0000上藥華宇臨沂中藥資源有限公司山東臨沂700
    藥學(xué)實(shí)踐雜志 2022年3期
    關(guān)鍵詞:果仁白果橫斷面

    屠 燕,董志穎,黃孟秋,談景福,陳為序,孫連娜 (. 上海中醫(yī)藥大學(xué), 上海 00;. 上海市藥材有限公司, 上海 0000;. 上藥華宇(臨沂)中藥資源有限公司, 山東 臨沂700)

    白果為銀杏科植物銀杏(Ginkgo bilobaL.)的干燥成熟種子[1],始載于《日用本草》[2],原名為“銀杏”,其味甘、苦、澀,性平,有毒,具有斂肺益喘、止帶縮尿的功效[1],臨床上常用于治療哮喘、肺結(jié)核等疾病[3]。白果藥材的性狀鑒別自《中國(guó)藥典》(1963 年版)收載以來,歷版的中國(guó)藥典均有收載,且自《中國(guó)藥典》(2000 年版)新增了白果藥材的薄層鑒別[4],2010 年版新增了白果藥材的顯微鑒別[5],發(fā)展至《中國(guó)藥典》(2015 年版)[6],白果的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均未曾收載過白果飲片的性狀鑒別、顯微鑒別等。雖然《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本對(duì)白果飲片的【鑒別】 【檢查】 【浸出物】項(xiàng)進(jìn)行了完善和規(guī)范[1],提高了白果飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),但飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)仍然存在不完善的地方,缺乏飲片的性狀鑒別。

    性狀鑒別是體現(xiàn)中藥的整體質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一,可以鑒別飲片的真?zhèn)位虼致怨烙?jì)飲片質(zhì)量的優(yōu)劣,保證臨床用藥的安全性和有效性[7],所以亟需完善白果飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在中藥飲片的貯藏保管過程中,飲片的含水量是導(dǎo)致飲片霉變、蟲蛀的重要內(nèi)在因素[8],勢(shì)必會(huì)影響飲片的性狀及質(zhì)量。故本文對(duì)不同批次的白果飲片白果仁及炒白果仁進(jìn)行性狀鑒別及水分測(cè)定,以期為《中國(guó)藥典》(2020 年版)白果飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供參考。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    RH-600A 高速多功能粉碎機(jī)(浙江榮潔工資有限公司);BSA124SCW 分析天平(德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);DHG-9053A 鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2 材料

    白果仁飲片從市場(chǎng)上收集了29 批,編號(hào)為BGR-01~BGR-29;炒白果仁飲片從市場(chǎng)上收集12 批,編號(hào)為CBGR-01~CBGR-12,產(chǎn)地分布于安徽、山東、四川、廣西、湖北等地,樣品信息見表1。

    表1 白果仁及炒白果仁飲片的樣品信息表

    2 方法與結(jié)果

    2.1 性狀鑒別

    分別取不同批次的白果仁及炒白果仁飲片,對(duì)其形狀、大小、色澤、質(zhì)地、斷面、氣、味等進(jìn)行考察,記錄特征信息。

    2.1.1 白果仁飲片

    29 批白果仁飲片中,除BGR-11 呈破碎狀,無法觀察其性狀(圖1A),其余飲片的形狀均為種仁寬卵球形或橢圓形,長(zhǎng)平均為1.6 cm,寬平均為1.1 cm,厚范圍0.6~1.1 cm,這與《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本規(guī)定的白果藥材的記載基本相同。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)19 批白果仁的性狀基本相同,殘留內(nèi)種皮膜質(zhì),一端淡棕色,另一端金黃色。橫斷面外層黃色,膠質(zhì)樣,內(nèi)層淡黃色,粉性,中間有空隙。氣微,味甘、微苦。代表性特征圖可見圖1B 和圖1C;其余9 批中有6 批飲片(BGR-7、BGR-17、BGR-18、BGR-19、BGR-20、BGR-21)其表面顏色整體加深,且各個(gè)種仁之間顏色參差不齊,代表性特征圖見圖1D 和圖1E;2 批白果仁(BGR-12、BGR-13)其整體呈金黃色,橫斷面呈金黃色,代表性特征圖見圖1F 和圖1G;1 批白果仁(BGR-05)其整體呈亮黃色,橫斷面呈黃色,味微咸(圖1H 和圖1I)。故參考2015 年版《中國(guó)藥典》第一增補(bǔ)本白果項(xiàng)下性狀,認(rèn)為飲片白果仁的性狀應(yīng)為殘留內(nèi)種皮膜質(zhì),種仁寬卵球形或橢圓形,質(zhì)地較硬,一端淡棕色,另一端金黃色。橫斷面外層黃色,膠質(zhì)樣,內(nèi)層淡黃色,粉性,中間有空隙。氣微,味甘、微苦。

    圖1 白果仁飲片性狀特征圖

    2.1.2 炒白果仁飲片

    12 批炒白果仁飲片中,本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)編號(hào)為CBGR-06,不是炒白果仁,其性狀與炒白果仁相差太大,呈扁桃仁形或扁心形,質(zhì)地較脆,表面乳黃色,略有焦斑,中間無空隙,經(jīng)鑒定為苦杏仁,認(rèn)定為偽品(圖2A)。11 批炒白果仁飲片中,除CBGR-05 呈破碎狀,無法觀察其性狀(圖2B),其余飲片的形狀均為種仁寬卵球形或橢圓形,長(zhǎng)平均為1.6 cm,寬平均為1.1 cm,厚范圍0.6~1.4 cm,這與《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本規(guī)定的白果藥材的記載基本相同。10 批炒白果仁中有8 批性狀相同,均為色澤加深,略有焦斑,橫斷面外層黃色,膠質(zhì)樣,內(nèi)層淡黃色,粉性,中間有空隙。有香氣,味甘、微苦,代表性特征圖見圖2C 和圖2D;其余2 批,CBGR-04 其整體呈亮黃色,橫斷面呈黃色,膠質(zhì)樣,無粉性(圖2E 和圖2F);CBGR-12 破碎較多,質(zhì)地松脆,一捏即碎,表面不具有焦斑(圖2G 和圖2F)。故參考《中國(guó)藥典》(2015 年版)一部白果項(xiàng)下性狀,認(rèn)為飲片炒白果仁的性狀應(yīng)形如白果仁,色澤加深,略有焦斑,橫斷面外層黃色,膠質(zhì)樣,內(nèi)層淡黃色,粉性,中間有空隙。有香氣,味甘、微苦。

    圖2 炒白果仁飲片性狀特征圖

    2.2 水分檢查

    《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本白果項(xiàng)下新增了白果藥材及其飲片的水分要求,規(guī)定藥材及飲片的水分不得超過10.0%。不同批次的白果仁及炒白果仁飲片的水分測(cè)定參照《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本四部通則0832 水分測(cè)定第二法,結(jié)果分別見表2 和表3。

    表2 白果仁水分測(cè)定結(jié)果(n=3)

    表3 炒白果仁水分測(cè)定結(jié)果(n=3)

    2.2.1 白果仁飲片

    29 批白果仁飲片的水分范圍為8.8%~12.2%,平均為10.5%。7 批樣品水分<10.0%,符合藥典標(biāo)準(zhǔn),15 批的樣品水分在10.0%~11.0%之間,6 批樣品水分在11.0%~12.0%,1 批樣品水分在12.0%以上。

    本實(shí)驗(yàn)后續(xù)觀察在通風(fēng)干燥處(溫度:18~20℃;相對(duì)濕度:45%~55%)儲(chǔ)存6 個(gè)月的白果仁飲片,發(fā)現(xiàn)部分樣品在儲(chǔ)存期間陸續(xù)變質(zhì),水分>10.0%的樣品,59%樣品出現(xiàn)了發(fā)霉或蟲蛀的現(xiàn)象;水分>12.0%的飲片出現(xiàn)蟲蛀,且發(fā)霉尤其嚴(yán)重;水分<10.0%的樣品,只有1 批水分為9.6%的樣品(BGR-07),可見明顯蟲蛀現(xiàn)象。因白果仁飲片水分含量較高時(shí),易蟲蛀發(fā)霉,故規(guī)定白果仁水分不得過10.0%,同《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本。

    2.2.2 炒白果仁飲片

    12 批炒白果仁,CBGR-06 經(jīng)鑒定為苦杏仁,故不做統(tǒng)計(jì)。11 批炒白果仁飲片的水分范圍為5.4%~12.3%,平均為8.9%。7 批樣品水分<10.0%,符合藥典標(biāo)準(zhǔn),2 批的樣品水分在10.0%~11.0%之間,1 批樣品水分在11.0%~12.0%,1 批樣品水分在12.0%以上。

    本實(shí)驗(yàn)后續(xù)觀察在通風(fēng)干燥處(溫度:18~20℃;相對(duì)濕度:45%~55%)儲(chǔ)存6 個(gè)月的炒白果仁飲片,發(fā)現(xiàn)只有1 批炒白果仁飲片(CBGR-02)發(fā)霉較嚴(yán)重,水分為11.1%;水分為12.3%的樣品(CBGR-04)并無發(fā)霉或蟲蛀現(xiàn)象,通過觀察其性狀,其外觀至橫斷面均呈亮黃色,膠質(zhì)樣,無粉性(圖2E 和圖2F),不易生蟲發(fā)霉。故規(guī)定炒白果仁水分不得過10.0%,水分規(guī)定仍與《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本相同。

    3 討論

    白果為傳統(tǒng)的中藥,其炮制品也是臨床常用的中藥飲片,完善并規(guī)范白果飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),有利于保證白果飲片的質(zhì)量,保障臨床用藥的安全有效。

    白果仁及炒白果仁飲片的性狀鑒別在歷版《中國(guó)藥典》中均未曾收載過,故亟需進(jìn)行完善。通過研究19 批白果仁飲片及8 批炒白果仁飲片,發(fā)現(xiàn)其性狀基本相同,建議《中國(guó)藥典》(2020 年版)按本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果增訂白果仁及炒白果仁的性狀鑒別。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)不同來源的白果飲片性狀上存在明顯差異,如飲片呈破碎狀、飲片外觀顏色呈亮黃色或金黃色等,表明白果飲片的炮制過程中存在不規(guī)范的現(xiàn)象,如臨床上應(yīng)用的白果飲片,需臨方炮制,用時(shí)搗碎,生產(chǎn)廠家加工飲片時(shí),將其搗碎,可能存在廠家將質(zhì)量較次或者發(fā)霉變質(zhì)的果仁摻入,不僅影響飲片外觀的鑒別,也會(huì)對(duì)飲片內(nèi)在質(zhì)量造成影響。完善《中國(guó)藥典》中白果飲片的性狀鑒別,有利于辨別飲片的真?zhèn)渭白R(shí)別飲片的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。

    《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本規(guī)定白果飲片的水分不得過10.0%,本文實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),按此標(biāo)準(zhǔn)考察,29 批白果仁飲片只有7 批合格,11 批炒白果仁飲片中7 批合格,飲片的不合格率相對(duì)較高,為此,曾考慮是否重新修訂飲片的水分限度,但研究發(fā)現(xiàn)水分含量的高低會(huì)直接影響到飲片的質(zhì)量。含水量相對(duì)較高,伴隨著飲片出現(xiàn)蟲蛀及發(fā)霉的現(xiàn)象就越多。因此,為了保證白果飲片的質(zhì)量,需其對(duì)水分含量進(jìn)行嚴(yán)格把控,故建議《中國(guó)藥典》(2020 年版)不修訂飲片的水分,同《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本,水分不得超過10.0%。

    本文通過對(duì)白果飲片白果仁與炒白果仁的性狀鑒別及水分項(xiàng)的研究,對(duì)《中國(guó)藥典》(2015 年版)第一增補(bǔ)本中白果飲片的性狀鑒別進(jìn)行完善,為《中國(guó)藥典》(2020 年版)白果飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供參考。

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